The invention discloses a preparation method of a liquid thermally curable ceramic precursor and a corresponding ceramic matrix composite material. The liquid thermally curable ceramic precursor comprises two components: one is a carbosilane oligomer with Si_H group and weight average molecular weight between 200 and 800, and the other is an organic silicon compound with more than three C=C bonds. The precursor has the characteristics of low viscosity (room temperature viscosity 20-100mPa. s), heat curing (below 250 C) and high ceramic yield (over 60wt%) at lower temperature, and the method of preparing corresponding ceramic matrix composites by \precursor immersion pyrolysis\ process is given. This method is simple to realize. When the liquid by-products in PCS synthesis are used as one of the components, the waste can be turned into profit, which has remarkable economic and environmental benefits.
【技术实现步骤摘要】
液态可热固化陶瓷先驱体及相应陶瓷基复合材料的制法
本专利技术涉及陶瓷先驱体和陶瓷基复合材料的制备
,具体涉及一种液态可热固化陶瓷先驱体的制备,及由该陶瓷先驱体通过浸渍热解工艺(PIP)制备陶瓷基复合材料的方法。
技术介绍
连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFRCMCs)不但具有高比强度/模量、耐高温、抗氧化及耐腐蚀,而且纤维起到了増韧的作用,使材料具有伪塑性的断裂行为,已成为制造高温结构部件的优先候选材料,尤以Cf/SiC和SiCf/SiC发展最快。先驱体浸渍裂解工艺(PIP)是制备CFRCMCs的重要方法之一,其基本过程是以先驱体溶液或液态先驱体浸渍纤维编织件,交联固化成型后经高温热解转化为陶瓷基体,然后重复“浸渍-热解”过程数个周期,最终获得相对致密的CFRCMCs。聚碳硅烷(PCS)是制备SiC纤维和SiC基复合材料的常用先驱体,目前国内多以聚二甲基硅烷在常压高温条件下合成而得,合成产率仅为40%~45%,造成其成本较高(国内现有售价约4000~5000元/公斤)。合成过程中产生38%~43%的低分子量液态副产物(L-PCS),是造成其合成产率较低的原因。近年来,随着对SiC纤维及SiC基复合材料需求的迅速增加,作为先驱体的PCS国内年产量已由数百公斤提高到30吨以上,按照现有合成产率换算,所产生的液态副产物也在相当的量级。目前尚无对L-PCS加以利用的方法,做废弃处理既造成浪费,又会污染环境。经研究发现,L-PCS实际上是包含SiC3H和SiC4两种结构单元,重均分子量在200~800碳硅烷低聚物的混合物,常温下为低粘度液态。升温过程中,由于其在 ...
【技术保护点】
1.一种液态可热固化陶瓷先驱体,其特征在于包括含有Si‑H基团的碳硅烷低聚物和含有3个以上C=C键的有机硅化合物。
【技术特征摘要】
1.一种液态可热固化陶瓷先驱体,其特征在于包括含有Si-H基团的碳硅烷低聚物和含有3个以上C=C键的有机硅化合物。2.根据权利要求1所述的液态可热固化陶瓷先驱体,其特征在于:所述含有3个以上C=C键的有机硅化合物与碳硅烷低聚物的质量比为20:100~80:100,优选为30:100~80:100;优选的,所述碳硅烷低聚物的重均分子量为200~800;优选的,所述碳硅烷低聚物为聚碳硅烷合成过程中产生的液态副产物。3.根据权利要求1或2所述的液态可热固化陶瓷先驱体,其特征在于:所述含有3个以上C=C键的有机硅化合物包括有机硅烷、有机硅氧烷和有机硅氮烷中的任意一种或两种以上的组合;优选的,所述有机硅化合物含有3个以上的乙烯基和/或烯丙基;优选的,所述有机硅烷包括三乙烯基硅烷、苯基三乙烯基硅烷、甲基三烯丙基硅烷、三烯丙基硅烷、四乙烯基硅烷和四烯丙基硅烷中的任意一种或两种以上的组合;优选的,所述有机硅氧烷包括三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和五甲基五乙烯基环五硅氧烷中的任意一种或两种以上的组合;优选的,所述有机硅氮烷包括三乙烯基三甲基环三硅氮烷和/或四乙烯四甲基环四硅氮烷。4.根据权利要求1所述的液态可热固化陶瓷先驱体,其特征在于:所述先驱体中还包括硅氢加成反应催化剂;优选的,所述硅氢加成反应催化剂包括氯铂酸和/或Karstedt催化剂;优选的,所述硅氢加成反应催化剂在所述液态可热固化陶瓷先驱体中的含量为0.5wt‰~1.0wt‰。5.根据权利要求1或2所述的液态可热固化陶瓷先驱体,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁钦,黄庆,顾喜双,周小兵,何流,黄政仁,
申请(专利权)人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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