一种制备超薄二维石墨片的方法技术

本发明专利技术属于石墨材料技术领域，尤其涉及一种制备超薄二维石墨片的方法，包括以下步骤：1）将石墨加于溶剂中，同时加入稳定剂，借助超声波、加热或气流的作用制备含有稳定剂的石墨水溶液；2）对含有稳定剂的石墨水溶液进行高速剪切，得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行干燥和煅烧，得到纯化的超薄二维石墨片。相比于现有技术，本发明专利技术能够快速实现超薄二维石墨片的规模化制备。

A method for preparing ultrathin two-dimensional graphite sheets

The invention belongs to the technical field of graphite materials, in particular relates to a method for preparing ultra-thin two-dimensional graphite sheets, which comprises the following steps: 1) adding graphite to a solvent and adding a stabilizer to prepare a graphite aqueous solution containing a stabilizer by the action of ultrasonic wave, heating or air flow; 2) adding a stabilizer to the graphite aqueous solution containing a stabilizer; High-concentration suspension was obtained by high-speed shearing; 3) centrifugal separation of high-concentration suspension was carried out to obtain clear liquid containing two-dimensional graphite sheets and centrifugal precipitation; 4) drying and calcination of clear liquid containing two-dimensional graphite sheets to obtain ultra-thin two-dimensional graphite sheets. Compared with the existing technology, the invention can quickly realize the large-scale preparation of ultra-thin two-dimensional graphite sheets.

【技术实现步骤摘要】
一种制备超薄二维石墨片的方法
本专利技术属于石墨材料
，尤其涉及一种制备超薄二维石墨片的方法。
技术介绍
厚度小于10个原子层的石墨片中的电子结构与体材料石墨有显著的不同，所以一般认为厚度小于10个原子层（共约4nm）的石墨片属于二维材料。近年来，二维石墨片因其具有卓越的电子、热、光学和力学性能受到人们的广泛关注和研究。目前，二维石墨片的制备方法主要包括化学气相沉积法、机械剥离法、（电）化学剥离法和超声液相剥离法等。虽然这些方法能够制备出二维石墨片，但是对于大规模的生产二维石墨片仍存在不可避免的不足之处，比如化学气相沉积法和机械剥离法制备的二维石墨片产量低，成本高而不适用于大规模生产；(电)化学剥离法虽然能够大规模制备二维石墨片，但由于引入化学试剂导致自身含有较多缺陷，质量差而降低二维石墨片的性能。相比其他方法，超声液相剥离法只需将原始粉末溶于有机溶剂或水溶液中进行超声处理，被证明是一种制备高质量二维石墨片的有效方法。但是这种方法制备的二维石墨片产率较低且在溶液中容易发生团聚，很难得到高浓度的悬浮液，并且得到的二维石墨片很少一部分是大尺寸的单层或少层结构，严重制约了它的实际应用。因此，急需开发新的、高效的二维石墨片的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种制备超薄二维石墨片的方法，能够快速实现超薄二维石墨片的规模化制备。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种制备超薄二维石墨片的方法，包括以下步骤：1）将石墨加于溶剂中，同时加入稳定剂，借助超声波、加热或气流的作用制备含有稳定剂的石墨水溶液；2）对含有稳定剂的石墨水溶液进行高速剪切，得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行干燥和煅烧，得到纯化的超薄二维石墨片。作为本专利技术所述的制备超薄二维石墨片的方法的一种改进，在步骤1）中，所述溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、NMP、DMF和DMSO中的任意一种与水的混合溶剂。作为本专利技术所述的制备超薄二维石墨片的方法的一种改进，在步骤1）中，所述稳定剂为十二烷基磺酸钠、柠檬酸纳、1-芘甲胺盐酸盐和胆酸钠中的任意一种。作为本专利技术所述的制备超薄二维石墨片的方法的一种改进，在步骤2）中，高速剪切的时间为3~8h。作为本专利技术所述的制备超薄二维石墨片的方法的一种改进，在步骤2）中，高速剪切3h后，悬浮液中石墨片的浓度达到20~30g/L。作为本专利技术所述的制备超薄二维石墨片的方法的一种改进，在步骤2）中，高速剪切5h后，悬浮液中有60%以上的石墨片的厚度小于4nm。作为本专利技术所述的制备超薄二维石墨片的方法的一种改进，在步骤4）中，所述干燥方式为冷冻干燥或喷雾干燥。作为本专利技术所述的制备超薄二维石墨片的方法的一种改进，在步骤4）中，所述煅烧方式为真空煅烧或在惰性气体气氛、还原气体气氛下煅烧。相比于现有技术，本专利技术至少具有以下有益效果：1）本专利技术先通过超声波、加热或气流的作用使得石墨在溶剂中产生部分剥离，而且溶剂中加入了稳定剂，降低了剥离得到的石墨片在溶剂中发生团聚的几率，提高二维石墨片的产率。2）本专利技术部分剥离后的石墨片在经过高速剪切后，得到高浓度的悬浮液，而且悬浮液中二维石墨片的厚度小于4nm，产率高，产品质量高。3）本专利技术还将悬浮液进行离心分离，得到高质量的超薄二维石墨片，操作简单，成本低，可实现规模化制备。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不限于此。实施例1本实施例提供一种制备超薄二维石墨片的方法，包括以下步骤：1）将石墨加于乙醇与水的混合溶剂中，同时加入十二烷基磺酸钠，借助超声波的作用制备含有十二烷基磺酸钠的石墨水溶液；2）对含有十二烷基磺酸钠的石墨水溶液进行高速剪切3~8h，具体地，当高速剪切3h后，悬浮液中石墨片的浓度达到20~30g/L，当高速剪切5h后，悬浮液中有60%以上的石墨片的厚度小于4nm，最终得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行依次冷冻干燥和真空煅烧，得到层数为3~7层、厚度平均小于3nm的超薄二维石墨片。实施例2本实施例提供一种制备超薄二维石墨片的方法，包括以下步骤：1）将石墨加于NMP与水的混合溶剂中，同时加入柠檬酸钠，借助加热的作用制备含有柠檬酸钠的石墨水溶液；2）对含有柠檬酸钠的石墨水溶液进行高速剪切3~8h，具体地，当高速剪切3h后，悬浮液中石墨片的浓度达到20~30g/L，当高速剪切5h后，悬浮液中有60%以上的石墨片的厚度小于4nm，最终得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行喷雾干燥，并在惰性气体气氛、还原气体气氛下煅烧，得到层数为5~8层、厚度平均小于3.5nm的超薄二维石墨片。实施例3本实施例提供一种制备超薄二维石墨片的方法，包括以下步骤：1）将石墨加于DMF与水的混合溶剂中，同时加入1-芘甲胺盐酸盐，借助气流的作用制备含有1-芘甲胺盐酸盐的石墨水溶液；2）对含有1-芘甲胺盐酸盐的石墨水溶液进行高速剪切3~8h，具体地，当高速剪切3h后，悬浮液中石墨片的浓度达到20~30g/L，当高速剪切5h后，悬浮液中有60%以上的石墨片的厚度小于4nm，最终得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行冷冻干燥，并在惰性气体气氛、还原气体气氛下煅烧，得到层数为3~8层、厚度平均小于4nm的超薄二维石墨片。实施例4本实施例提供一种制备超薄二维石墨片的方法，包括以下步骤：1）将石墨加于DMSO与水的混合溶剂中，同时加入胆酸钠，借助超声波的作用制备含有胆酸钠的石墨水溶液；2）对含有胆酸钠的石墨水溶液进行高速剪切3~8h，具体地，当高速剪切3h后，悬浮液中石墨片的浓度达到20~30g/L，当高速剪切5h后，悬浮液中有60%以上的石墨片的厚度小于4nm，最终得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行喷雾干燥和真空煅烧，得到层数为4~7层、厚度平均小于4nm的超薄二维石墨片。实施例5本实施例提供一种制备超薄二维石墨片的方法，包括以下步骤：1）将石墨加于异丙醇与水的混合溶剂中，同时加入十二烷基磺酸钠，借助气流的作用制备含有十二烷基磺酸钠的石墨水溶液；2）对含有十二烷基磺酸钠的石墨水溶液进行高速剪切3~8h，具体地，当高速剪切3h后，悬浮液中石墨片的浓度达到20~30g/L，当高速剪切5h后，悬浮液中有60%以上的石墨片的厚度小于4nm，最终得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行依次冷冻干燥和真空煅烧，得到层数为3~7层、厚度平均小于3nm的超薄二维石墨片。实施例6本实施例提供一种制备超薄二维石墨片的方法，包括以下步骤：1）将石墨加于乙二醇与水的混合溶剂中，同时加入柠檬酸钠，借助加热的作用制备含有柠檬酸钠的石墨水溶液；2）对含有柠檬酸钠的石墨水溶液进行高速本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备超薄二维石墨片的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将石墨加于溶剂中，同时加入稳定剂，借助超声波、加热或气流的作用制备含有稳定剂的石墨水溶液；2）对含有稳定剂的石墨水溶液进行高速剪切，得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行干燥和煅烧，得到纯化的超薄二维石墨片。

【技术特征摘要】
1.一种制备超薄二维石墨片的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将石墨加于溶剂中，同时加入稳定剂，借助超声波、加热或气流的作用制备含有稳定剂的石墨水溶液；2）对含有稳定剂的石墨水溶液进行高速剪切，得到高浓度的悬浮液；3）对高浓度的悬浮液进行离心分离，得到含有二维石墨片的清液和离心沉淀；4）对含有二维石墨片的清液进行干燥和煅烧，得到纯化的超薄二维石墨片。2.根据权利要求1所述的制备超薄二维石墨片的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、NMP、DMF和DMSO中的任意一种与水的混合溶剂。3.根据权利要求1所述的制备超薄二维石墨片的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述稳定剂为十二烷基磺酸钠、柠檬酸纳、1-芘甲胺盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱全红，施立毛，
申请(专利权)人：东莞市鸿亿导热材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44