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一种还原石墨烯的绿色制备方法技术

技术编号:18966090 阅读:31 留言:0更新日期:2018-09-19 01:08
本发明专利技术公开了一种还原石墨烯的绿色制备方法,具体涉及以含有多羟基的山梨醇为还原剂,在碱性的条件下,采用简便、易控的水热反应方法合成出水溶性较好的还原石墨烯材料。特别是选取食品中常用的山梨醇为还原剂,价格廉价且污染性较小。该种制备方法有望实现石墨烯的批量化生产,在电化学器件构建、生物传感领域具有广泛的应用前景。

A green preparation method of reduced graphene

The invention discloses a green preparation method for reducing graphene, in particular to synthesize a water-soluble reduced graphene material by a simple and easy-controlled hydrothermal reaction method under alkaline conditions, using sorbitol containing polyhydroxyl groups as reducing agent. In particular, sorbitol, commonly used in food, is a reducing agent with low price and low pollution. This preparation method is expected to realize the batch production of graphene, and has a broad application prospect in the field of electrochemical device construction and biosensor.

【技术实现步骤摘要】
一种还原石墨烯的绿色制备方法
本专利技术涉及一种还原石墨烯的绿色制备方法,具体涉及选取食品当中常用的绿色、无污染的含有多羟基的山梨醇作为氧化石墨烯的还原剂,通过控制溶液的适当pH值,采用水热反应技术合成出水溶性较好石墨烯材料。属于材料合成化学领域。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是最近几年普遍研究的一种新型碳纳米材料。石墨烯在很多方面展示出优秀的性能参数,比如力学、化学、热学、光学、和电学等方面。当前制作石墨烯的方法有很多,通常采用的方法有机械剥离法、化学氧化还原法、、电化学法、有机合成等。机械法虽然制得的石墨烯性能很好、结构较完整,但不能够大批量生产石墨烯。采用化学还原方法制得的石墨烯存在着石墨烯结构容易被破坏、导电性较差等特点,并且还原氧化石墨烯过程中,选取的还原剂通常会造成环境污染,比如,水合肼、NaBH4、LiAlH4等试剂排放,另外这些试剂的价格也相对较高。电化学法制备的石墨烯质量虽然较高,但也很难批量生产。有机合成制备石墨烯的方法中合成过程可以精确控制,但制备的过程中同样会产生很多的有毒的有机小分子污染物。当前如何实现石墨烯的低成本、批量化、绿色制备成为众多科研工作者的攻坚重点,因此寻找出新颖、绿色合成石墨烯的工艺技术成为上述问题解决的重要途径。
技术实现思路
本专利技术提出了一种简便、绿色合成水溶性石墨烯的新方法。选取还原性较好的多羟基山梨醇作为还原剂,在水热反应条件下,合成出水溶性较好的石墨烯,该材料能够用于构建电化学生物传感器平台实现对多种电活性分子灵敏检测。为了实现上述目的,本专利技术采用了以下的技术方案:一种还原石墨烯的绿色制备方法,以食品中常见的山梨醇作为还原剂来还原氧化石墨烯,利用简便、易控的水热反应技术,制备出一种水溶性较好的还原石墨烯。本专利技术所述的制备方法以多羟基山梨醇溶液为还原剂。本专利技术所述的制备方法是以常用的水热反应为条件,控制反应时间在2-5h。反应液的pH控制在9以上。本专利技术所述的山梨醇溶液浓度:0.05-0.2g/mL。山梨醇的体积加入量:1-3mL。积极有益效果:本专利技术采用常见的含有多羟基的山梨醇溶液为氧化石墨烯的还原剂,成本低廉、绿色无污染。并且能够获得水溶性石墨烯;本专利技术通过改变山梨醇溶液的浓度、实验反应温度、溶液的pH值等实验条件参数,合成出性能不同的石墨烯材料;本专利技术所述的技术方案中只需常见的高温反应釜作为反应容器,以及鼓风干燥箱作为加热反应和烘干用,不需要其它任何专用设备,制备方法简便易行、绿色无污染,材料制备成本低,该合成技术易于推广使用。附图说明:图1氧化石墨烯还原前后的颜色、状态比较图;图2还原石墨烯的扫描电镜图(SEM)。具体实施方式实施例1采用改进的Hummer’s方法,首先合成出氧化石墨(graphiteoxide,GO)。称取一定质量的GO加入到一定体积的去离子水中在超声波震荡下剥离以致分散均匀,得到0.5mg/mL氧化石墨烯溶液,再经低速离心后得到分散均一的氧化石墨烯溶液。采用5mL的移液管移取4mLGO溶液于干净的反应釜中,再用一支1mL的移液管移取1mL的0.1g·mL-1山梨醇溶液到反应釜中,此时混合溶液pH为6,用浓氨水调节pH至9时,将反应釜密封旋紧后,将它放入干燥箱(150℃)中反应3h后,冷却到适宜的温度后,将其取出,然后小心地将反应液移至一支干净的小试管中,得到一水溶性较好的还原石墨烯。实施例2采用改进的Hummer’s方法,首先合成出氧化石墨(graphiteoxide,GO)。称取一定质量的GO加入到一定体积的去离子水中在超声波震荡下剥离以致分散均匀,得到0.5mg/mL氧化石墨烯溶液,再经低速离心后得到分散均一的氧化石墨烯溶液。采用5mL的移液管移取4mLGO溶液于干净的反应釜中,再用一支1mL的移液管移取1mL的0.1g·mL-1山梨醇溶液到反应釜中,此时混合溶液pH为6,用浓氨水调节pH至9时,将反应釜密封旋紧后,将它放入干燥箱(150℃)中反应4h后,冷却到适宜的温度后,将其取出,然后小心地将反应液移至一支干净的小试管中,得到一水溶性较好的还原石墨烯。实施例3采用改进的Hummer’s方法,首先合成出氧化石墨(graphiteoxide,GO)。称取一定质量的GO加入到一定体积的去离子水中在超声波震荡下剥离以致分散均匀,得到0.5mg/mL氧化石墨烯溶液,再经低速离心后得到分散均一的氧化石墨烯溶液。采用5mL的移液管移取4mLGO溶液于干净的反应釜中,再用一支1mL的移液管移取1mL的0.1g·mL-1山梨醇溶液到反应釜中,此时混合溶液pH为6,用浓氨水调节pH至9时,将反应釜密封旋紧后,将它放入干燥箱(180℃)中反应3h后,冷却到适宜的温度后,将其取出,然后小心地将反应液移至一支干净的小试管中,得到一水溶性较好的还原石墨烯。根据本专利技术所述方法制备得到的石墨烯的表征结果如图1-2所示。本专利技术采用常见的含有多羟基的山梨醇溶液为氧化石墨烯的还原剂,成本低廉、绿色无污染。并且能够获得水溶性石墨烯;本专利技术通过改变山梨醇溶液的浓度、实验反应温度、溶液的pH值等实验条件参数,合成出性能不同的石墨烯材料;本专利技术所述的技术方案中只需常见的高温反应釜作为反应容器,以及鼓风干燥箱作为加热反应和烘干用,不需要其它任何专用设备,制备方法简便易行、绿色无污染,材料制备成本低,该合成技术易于推广使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种还原石墨烯的绿色制备方法,其特征包括以下步骤:将一定浓度的山梨醇和氧化石墨烯溶液充分混合均匀后,加入适量的碱性溶液调节混合液的pH值为碱性介质,然后转移到高温水热反应釜,在一定温度下反应适当时间即可合成出水溶性较好的石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种还原石墨烯的绿色制备方法,其特征包括以下步骤:将一定浓度的山梨醇和氧化石墨烯溶液充分混合均匀后,加入适量的碱性溶液调节混合液的pH值为碱性介质,然后转移到高温水热反应釜,在一定温度下反应适当时间即可合成出水溶性较好的石墨烯。2.根据根据权利要求1所述的一种还原石墨烯的绿色制备方法,其特征在于:选取的还原剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员:余小娜陈体伟徐晓月
申请(专利权)人:许昌学院
类型:发明
国别省市:河南,41

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