本发明专利技术公开了一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，采用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，将真空系统抽到9.0×10‑4Pa后，充入惰性气体Ar气作为放电气体，并通入N2作为反应气体。在正负电极间外加电压的作用下，电极间的气体原子将被大量电离，形成辉光放电，电子沿着电场方向加速，其轨迹为绕磁场方向螺旋前进的复杂曲线。能有效地与气体分子碰撞使后者发生电离，起到了维持气体放电的作用，此时溅射靶材会自动地处于一个负电位下，从而导致气体离子对其产生自发的轰击和溅射，溅射出来的金属离子与N2发生反应形成氮化物并沉积在基底上形成致密的表面涂层。
【技术实现步骤摘要】
一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法
本专利技术属于涂层制备
，涉及一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，具体地说，涉及一种应用于钢制基底的CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法。
技术介绍
过渡金属氮化物(TiN,CrN)由于具有较高的硬度、良好的耐磨性、高温稳定性和化学惰性，泛应用于各种切削工具、矿用工具和耐磨耐蚀零部件。但此类涂层在高温及硬度性能方面不足，过渡金属氮化物薄膜中加入少量Al,可具有更高的硬度和优良的抗高温氧化性能而得到工业化应用。CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层结构中，因为在两层的界面处呈现共格外延生长，形成共格界面，位错运动时受到共格界面的阻碍而强化材料，在高温时具有低摩擦系数及较高的硬度和弹性模量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，该方法制备出的涂层在高温及硬度性能优越。其具体技术方案为：一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：步骤1、钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室；步骤2、将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后，通入放电气体高纯Ar气，流量为20-60sccm，同时通入反应气体N2，总气压保持在2.0-3.5Pa，用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，均采用直流溅射电源，功率范围为120-200W；步骤3、CrAlN/TiAlN纳米多层膜沉积完之后进行退火处理。进一步，步骤2具体为：首先开启Ti靶射频溅射电源，逐渐调大溅射电流，使Ti靶起辉，将Ti靶的溅射功率调至为120-200W，溅射电压为1100-1500V，溅射电流为0.11-0.13A，先进行预溅射，即不打开靶材挡板对Ti靶表面进行轰击清洗10min，之后打开Ti靶挡板进行过渡层沉积以提高薄膜和基体的结合力，沉积时间20-50min。接着沉积CrAlN/TiAlN纳米多层膜，通过控制打开、关闭CrAl靶和TiAl靶前挡板的开关交替沉积CrAlN，TiAlN薄膜，溅射过程中不断弧，同时控制阴极靶前挡板的开关以改变CrAl靶和TiAl靶在基片上沉积的时间tCrAl和tTiAl，从而改变TiAlN，CrAlN的厚度(lA，lB)，通过沉积多层膜的调制周期和调制层数控制CrAlN/TiAlN纳米多层膜的总厚度，薄膜的总厚度为300-700nm。进一步，步骤3所述的退火处理具体为：(1)25℃-350℃用时163min；(2)350℃-350℃恒温120min；(3)350℃-25℃用时150min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术使用JGP450复合型高真空多靶磁控溅射设备，利用反应磁控溅射法，可以显著降低溅射过程中的气体压力，提高溅射的效率和沉积的速率，降低薄膜污染的可能性；同时提高了溅射到衬底表面原子的能量，改善涂层和基体的结合力，并有效预防靶材中毒。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明。本专利技术采用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，将真空系统抽到9.0×10-4Pa后，充入惰性气体Ar气作为放电气体，并通入N2作为反应气体，总气压处于10-1～10Pa之间。在正负电极间外加电压的作用下，电极间的气体原子将被大量电离，形成辉光放电，电子沿着电场方向加速，其轨迹为绕磁场方向螺旋前进的复杂曲线。由于在两极之间等离子体中不断振荡运动的电子可从高频电场中获得足够的能量，并能有效地与气体分子碰撞使后者发生电离，起到了维持气体放电的作用，此时溅射靶材会自动地处于一个负电位下，从而导致气体离子对其产生自发的轰击和溅射，溅射出来的金属离子与N2发生反应形成氮化物并沉积在基底上形成致密的表面涂层。实施例1钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室。将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后，通入放电气体高纯Ar气，流量为20sccm，同时通入反应气体N2，总气压保持在2.0Pa。用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，均采用直流溅射电源，功率范围为120W，首先开启Ti靶射频溅射电源，逐渐调大溅射电流，使Ti靶起辉，将Ti靶的溅射功率调至为120W，溅射电压为1100V，溅射电流为0.11A，先进行预溅射，即不打开靶材挡板对Ti靶表面进行轰击清洗10min，之后打开Ti靶挡板进行过渡层沉积以提高薄膜和基体的结合力，沉积时间20min。接着沉积CrAlN/TiAlN纳米多层膜，通过控制打开、关闭CrAl靶和TiAl靶前挡板的开关交替沉积CrAlN，TiAlN薄膜，溅射过程中不断弧，同时控制阴极靶前挡板的开关以改变CrAl靶和TiAl靶在基片上沉积的时间tCrAl和tTiAl，从而改变TiAlN，CrAlN的厚度(lA，lB)，通过沉积多层膜的调制周期和调制层数控制CrAlN/TiAlN纳米多层膜的总厚度，薄膜的总厚度约为300nm。CrAlN/TiAlN纳米多层膜沉积完之后进行退火处理：(1)25℃-350℃用时163min；(2)350℃-350℃恒温120min；(3)350℃-25℃用时150min。实施例2钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室。将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后，通入放电气体高纯Ar气，流量为40sccm，同时通入反应气体N2，总气压保持在2.0-3.5Pa。用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，均采用直流溅射电源，功率范围为160W，首先开启Ti靶射频溅射电源，逐渐调大溅射电流，使Ti靶起辉，将Ti靶的溅射功率调至为160W，溅射电压为1300V，溅射电流为0.12A，先进行预溅射，即不打开靶材挡板对Ti靶表面进行轰击清洗10min，之后打开Ti靶挡板进行过渡层沉积以提高薄膜和基体的结合力，沉积时间35min。接着沉积CrAlN/TiAlN纳米多层膜，通过控制打开、关闭CrAl靶和TiAl靶前挡板的开关交替沉积CrAlN，TiAlN薄膜，溅射过程中不断弧，同时控制阴极靶前挡板的开关以改变CrAl靶和TiAl靶在基片上沉积的时间tCrAl和tTiAl，从而改变TiAlN，CrAlN的厚度(lA，lB)，通过沉积多层膜的调制周期和调制层数控制CrAlN/TiAlN纳米多层膜的总厚度，薄膜的总厚度约为500nm。CrAlN/TiAlN纳米多层膜沉积完之后进行退火处理：(1)25℃-350℃用时163min；(2)350℃-350℃恒温120min；(3)350℃-25℃用时150min。实施例3钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室。将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后，通入放电气体高纯Ar气，流量为60sccm，同时通入反应气体N2，总气压保持在3.5Pa。用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，均采用直流溅射电源，功率范围为200W，首先开启Ti靶射本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室；步骤2、将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10‑4Pa后，通入放电气体高纯Ar气，流量为20‑60sccm，同时通入反应气体N2，总气压保持在2.0‑3.5Pa，用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，均采用直流溅射电源，功率范围为120‑200W；步骤3、Cr Al N/Ti Al N纳米多层膜沉积完之后进行退火处理。
【技术特征摘要】
1.一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、钢制基底用甲苯、丙酮和无水酒精各超声清洗10min并烘干后装入真空室；步骤2、将磁控溅射真空室背底真空抽至9.0×10-4Pa后，通入放电气体高纯Ar气，流量为20-60sccm，同时通入反应气体N2，总气压保持在2.0-3.5Pa，用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，均采用直流溅射电源，功率范围为120-200W；步骤3、CrAlN/TiAlN纳米多层膜沉积完之后进行退火处理。2.根据权利要求1所述的CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤2具体为：首先开启Ti靶射频溅射电源，逐渐调大溅射电流，使Ti靶起辉，将Ti靶的溅射功率调至为120-200W，溅射电压为1100-1500V，溅射电流为0.11-0.13A，先进...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨坤，张吉东，王雪艳，孙茂珠，范婷，王博，刘云虎，
申请(专利权)人：石河子大学，
类型：发明
国别省市：新疆,65
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