一种近红外荧光粉及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种近红外荧光粉，该荧光粉的化学通式为：Mg3‑xGa2CrxGeO8，其中0＜x≤0.1，并公开了该近红外荧光粉的制备方法：按照荧光粉的化学通式Mg3‑xGa2CrxGeO8中各元素的摩尔比称取含有Mg、Ga、Cr、Ge元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物；将所述混合物加热升温至1200‑1300℃焙烧3‑4h，得烧结体；将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得近红外荧光粉。同时公开了该近红外荧光粉的用途。本发明专利技术提供的近红外荧光粉激发波长较长，不容易被生物体吸收，发射光谱是宽谱发射，波长覆盖700‑1200nm，可以覆盖身体生物窗口的第一窗口和第二窗口的一部分，发光强度高，稳定性高，其制备工艺简单，易于操作控制，安全性高，制备时间短，便于大规模生产及推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种近红外荧光粉及其制备方法和应用
本专利技术涉及发光材料及其制备方法和用途，具体地说是一种近红外荧光粉及其制备方法和应用。
技术介绍
近红外光区域是人们较早发现的非可见光区域，由于早期技术水平不高，受到倍频以及合频的影响致使光谱重叠、解析复杂，导致近红外光的研究和应用受到一定的限制。直到20世纪60年代，商品化仪器的出现及Norris等人所做的大量工作，提出物质的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收峰呈线性关系的理论，并利用NIR漫反射技术测定了农产品中的水分、蛋白、脂肪等成分，才使得近红外光谱技术在农副产品分析中得到广泛应用。到60年代中后期，随着各种新的分析技术的出现，加之经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点，使人们逐渐淡漠了该技术在分析测试中的应用，此后，近红外光谱进入了一个沉默的时期。70年代产生的化学计量学（Chemometrics）学科的重要组成部分——多元校正技术在光谱分析中的成功应用，促进了近红外光谱技术的推广。到80年代后期，随着计算机技术的迅速发展，带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展，通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果，加之近红外光谱在测样技术上所独有的特点，使人们重新认识了近红外光谱的价值，近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。随着近红外技术的发展，近红外被延伸到很多医学领域：药理学、分子细胞生物学和诊断学等。美国的医院正在尝试使用一种新型仪器来帮助护士寻找患者手臂上的血管，原理是借助对人体无害的近红外线，检测出血管的位置，并将血管的分布图像实时投射到手臂上，以便让医护人员知道应该在哪里下针，这或许能免于遭受“冤枉针”的痛苦。近红外荧光标记发光位于近红外区，生物分子在该区没有发光，没有光谱重叠干扰，近红外荧光标记可使用较短波长的可见光激发，从而避免了激发光散性而获得了较高的灵敏度，而且近红外光在生物活体组织中穿透深度大，能在深层组织产生光信号，且对组织本身几乎没有任何影响，所以有利于获得更多生物体信息，为进一步促进了医学成像、肿瘤治疗等技术的发展起到了积极的作用。除此之外，近红外光还可以应用于生物识别，如指纹识别、虹膜识别、脸部识别等，也可将其应用于LED上。如欧司朗光电半导体推出的新款宽带红外LED，首次将荧光粉技术应用到红外发射器上，开创了适用于消费品市场的红外光谱技术，并应用于食品行业、农业以及其他行业中测量食品中的水分、脂肪、碳水化合物、糖分或蛋白质含量等；但是，该技术依赖于能够发射宽谱的近红外荧光粉，而目前近红外荧光粉大部分发射光谱达不到其使用要求，因此，行业内的研发人员有必要研发更多发射光谱宽的近红外荧光粉，为欧司朗光灯珠所需近红外荧光粉提供更多材料选择，为食品检测、生物检测和生物体成像中使用近红外荧光粉提供更多选择。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种近红外荧光粉及其制备方法和应用，以提供一种发射光谱宽、发光强度好的近红外发光材料，为欧司朗光灯珠、生物监测等需要使用宽发射光谱的近红外荧光粉提供更多材料选择。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种近红外荧光粉，该荧光粉的化学通式为：Mg3-xGa2CrxGeO8，其中0＜x≤0.1。优选地，所述化学通式中0.01≤x≤0.01；更优选地，所述化学通式中0.01≤x≤0.07；在更优选范围内的近红外荧光粉的发光强度相对更强。最优选地，化学通式中x=0.03时的荧光粉的发光强度最强。本专利技术还保护一种近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：（a）按照荧光粉的化学通式Mg3-xGa2CrxGeO8中各元素的摩尔比称取含有Mg、Ga、Cr、Ge元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物；所述化学通式中0＜x≤0.1；（b）将所述混合物加热升温至1200-1300℃焙烧3-4h，得烧结体；（c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得近红外荧光粉。在步骤（a）中，优选所述化学通式中0.01≤x≤0.01；更优选地，所述化学通式中0.03≤x≤0.07；在更优选范围内所制备的近红外荧光粉的发光强度相对更强；最优选地，化学通式中x=0.03时所制备的荧光粉的发光强度最强。步骤（a）所述研磨时间为15-30min。步骤（b）所述的升温速率为5-10℃/min。步骤（b）所述加热升温至1200-1300℃焙烧4h。由于本专利技术提供的荧光粉通过检测其具有700-1200nm的发射光谱，所以其在制备欧司朗灯珠中能够得到应用，也能够在在食品检测、生物检测和生物体成像中得到应用。本专利技术通过利用Cr3+掺杂于Mg3Ga2GeO8中，调控了阳离子Mg，从而获得波长范围在700nm-1200nm的高强度发射的近红外荧光粉。本专利技术的创造性在于：所提供的近红外荧光粉激发波长比较长，更不容易被生物体吸收，发射光谱是宽谱发射，波长覆盖700-1200nm，可以覆盖身体生物窗口的第一窗口和第二窗口的一部分，发光强度高，稳定性高，已应用到欧司朗灯珠上，能够很好地在生物检测、生物体成像和食品检测中得到应用。此外，本专利技术采用的高温固相制备法，制备工艺简单，易于操作控制，安全性高，制备时间短，便于大规模生产及推广应用。附图说明图1为实施例2、4、5、6制备的荧光粉的XRD图谱和标准图谱的对比。图2为实施例3制备的荧光粉的激发和发射图谱。图3为本专利技术实施例1-5制备的荧光粉的发光强度。图4为本专利技术实施例1-5制备的荧光粉的激发谱图。具体实施方式下面实施例用于进一步详细说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。但不以任何形式限制本专利技术。实施例1（1）按以下重量称取各原料：分别称取氧化镁（MgO）0.8047g、氧化镓（Ga2O3）1.2496g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0025g和氧化锗（Ge2O3）0.6976g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1260℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Mg2.995Ga2Cr0.005GeO8的近红外荧光粉。实施例2（1）按以下重量称取各原料：分别称取氧化镁（MgO）0.8033g、氧化镓（Ga2O3）1.2496g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0051g和氧化锗（Ge2O3）0.6976g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1260℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得烧结体；（3）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到化学式为Mg2.99Ga2Cr0.01GeO8的近红外荧光粉。实施例3（1）按以下重量称取各原料：分别称取氧化镁（MgO）0.7979g、氧化镓（Ga2O3）1.2496g、三氧化二铬（Cr2O3）0.0152g和氧化锗（Ge2O3）0.6976g，混合均匀，置于玛瑙研钵中充分研磨30min，得混合物；（2）将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，以加热速率为5℃/min升温至1260℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种近红外荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为：Mg3‑xGa2CrxGeO8，其中0＜x≤0.1。

【技术特征摘要】
1.一种近红外荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为：Mg3-xGa2CrxGeO8，其中0＜x≤0.1。2.根据权利要求1所述的近红外荧光粉，其特征在于，所述化学通式中0.01≤x≤0.1。3.根据权利要求2所述的近红外荧光粉，其特征在于，所述化学通式中0.01≤x≤0.07。4.根据权利要求3所述的近红外荧光粉，其特征在于，所述化学通式中x=0.03。5.一种近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）按照荧光粉的化学通式Mg3-xGa2CrxGeO8中各元素的摩尔比称取含有Mg、Ga、Cr、Ge元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物；所述化学通式中0＜x≤0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴丹婕，李盼来，王志军，杨志平，
申请(专利权)人：河北大学，
类型：发明
国别省市：河北,13