一种制备生育酚琥珀酸酯的方法及其制热系统技术方案

技术编号:18952510 阅读:18 留言:0更新日期:2018-09-15 13:45
本发明专利技术公开了一种制备生育酚琥珀酸酯的方法及其制热系统,包括,预处理,向含有天然生育酚的原料加入丙酮,在‑20℃~‑17℃下处理40~45h,得到预处理后的原料;制备,向所述预处理后的原料添加琥珀酸酐、吡啶,通过所述制热系统在40~50℃下反应2~3h,制得天然生育酚琥珀酸酯粗品;结晶,将所述天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶。我方发明专利技术制备过程中生育酚几乎无损失,且整个反应收率高,酯化率高,纯度高,反应条件温和高效,符合绿色化学的理念。

Method for preparing tocopherol succinate and its heating system

The invention discloses a method for preparing tocopherol succinate and a heating system thereof, including pretreatment, adding acetone to the raw material containing natural tocopherol, treating the raw material for 40-45 hours at 20 17, preparation, adding succinic anhydride and pyridine to the raw material after pretreatment, and passing through The crude tocopherol succinate was prepared by reaction of the heating system at 40-50 C for 2-3 hours, and the crude tocopherol succinate was crystallized by n-hexane. Our invention in the preparation process of tocopherol almost no loss, and the whole reaction yield is high, high esterification rate, high purity, mild and efficient reaction conditions, in line with the concept of green chemistry.

【技术实现步骤摘要】
一种制备生育酚琥珀酸酯的方法及其制热系统
本专利技术属于生育酚深加工
,具体涉及一种制备生育酚琥珀酸酯的方法及其制热系统。
技术介绍
由于维生素E苯并二氢吡喃母环上的羟基容易被氧化,使之不再具有维生素E的生物活性,功能丧失,从而给维生素E产品的制备、储存带来诸多不便。现如今,维生素E的深加工主要集中在生育酚母环上6位酚羟基的改性。酯化反应可以有效的保护酚羟基,以避免游离维生素E的氧化,常见的维生素E酯类衍生物有生育酚乙酸酯、生育酚琥珀酸酯、生育酚烟酸酯、生育酚维生素A酯、生育酚维生素C酯、生育酚聚乙二醇酯等,这类产品不但同时具有羧酸和生育酚的生理、药理作用,而且改善了生育酚的不稳定性能,不仅具有协同效应,还有它独特的作用,在食品、医药、化妆品等领域应用更广泛。相对于国外市场,我国维生素E酯类产品研制较晚,而且维生素E酯的种类到目前为止仍然很少。面向国内外巨大的维生素E市场,广泛地开发具有高活性和多种药理功能的生育酚酯是十分迫切的任务。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有制备生育酚琥珀酸酯的方法的技术空白,提出了本专利技术。因此,本专利技术其中的一个目的是解决现有技术中的不足,提供一种制备生育酚琥珀酸酯的方法。为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:一种制备生育酚琥珀酸酯的方法,包括,制备,向合成生育酚添加琥珀酸酐、吡啶,在40~50℃下反应2~3h,制得天然生育酚琥珀酸酯粗品;结晶,将所述天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶。作为本专利技术所述制备生育酚琥珀酸酯的方法的一种优选方案,其中:所述琥珀酸,其与所述预处理后的原料内含有的生育酚的摩尔比为2.5~3.0:1。作为本专利技术所述制备生育酚琥珀酸酯的方法的一种优选方案,其中:所述吡啶,其添加量按每千克所述预处理后的原料添加80~100ml。作为本专利技术所述制备生育酚琥珀酸酯的方法的一种优选方案,其中:所述合成生育酚纯度为99.5~99.8%作为本专利技术所述制备生育酚琥珀酸酯的方法的一种优选方案,其中:所述将所述天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶,其是,将正己烷按照每克所述天然生育酚琥珀酸酯粗品添加6~7ml的添加量加入到所述天然生育酚琥珀酸酯粗品中,在0~4℃下结晶16~20h。本专利技术的另一个目的是提供一种制热系统,其能够为所述制备天然生育酚琥珀酸酯的方法的工艺过程提供低温反应环境。为解决上述技术问题,本专利技术提供了如下技术方案:一种制热系统,其包括,蒸汽动力单元,所述蒸汽动力单元包括蒸发设备、蒸汽输送管路和分流设备,所述分流设备通过所述蒸汽输送管路与所述蒸发设备连接;第一换热单元,其包括吸热设备,所述吸热设备分别通过第一输送管路和第一回液管路与冷却设备进行连接,形成循环回路;第二换热单元,其包括散热设备,所述散热设备分别与所述第一换热单元以及蒸汽吸收单元进行连接;以及,蒸汽吸收单元,其包括吸收设备,且所述吸收设备分别通过第一循环管路和第二循环管路与所述蒸汽动力单元进行连接;所述分流设备、第一换热单元、第二换热单元以及蒸汽吸收单元之间依次通过输送单元进行连接,所述输送单元包括第一输送管路、第二输送管路和第三输送管路;所述分流设备与所述第一换热单元之间通过所述第一输送管路进行连接,所述第一换热单元与第二换热单元之间通过所述第二输送管路进行连接,所述第二换热单元与蒸汽吸收单元之间通过所述第三输送管路进行连接;且所述第二输送管路上设置有节流设备;所述第一输送管路与第二输送管路的连接处具有散热管路,所述第二输送管路与第三输送管路的连接处具有吸热管路;所述散热管路位于所述吸热设备内部,所述吸热管路位于所述散热设备内部;所述在40~50℃下反应2~3h,其是,将所述合成生育酚置于所述导热设备中,并向所述合成生育酚中添加琥珀酸酐、吡啶,通过所述制热系统,使所述合成生育酚和琥珀酸酐、吡啶在40~50℃下反应2~3h。作为本专利技术所述制热系统的一种优选方案,其中:所述输送单元至少设置有两组,且各管路均并排设置,其一段连接到所述分流设备,另一端连接到所述吸收设备内部。作为本专利技术所述制热系统的一种优选方案,其中:所述吸收设备的内部还设置有冷水管,所述冷水管的两端穿出所述吸收设备,并分别外接第二输送管路和第二回液管路;所述第二输送管路和第二回液管路均与所述冷却设备进行连接。本专利技术所具有的有益效果:我方专利技术制备过程中生育酚几乎无损失,且整个反应收率高,酯化率高,纯度高,反应条件温和高效,符合绿色化学的理念。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:图1为本专利技术第4个实施例中的制热系统管路分布图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术,但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广,因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1选用合成生育酚(生育酚纯度为99.8%),加入琥珀酸酐(添加量按照生育酚的摩尔量的2.5倍添加),再加入吡啶(添加量为每千克合成生育酚添加80ml),然后在45℃下反应2.5h,制得天然生育酚琥珀酸酯粗品。将制得的天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶,正己烷/生育酚琥珀酸酯的用量7ml/g,在4℃下结晶20h。经计算,整个反应收率为96.8%,酯化率为96.23%,反应过程温和高效,纯度为99.02%(收率=实际产量/理论产量)。实施例2选用合成生育酚(生育酚纯度为99.8%),加入琥珀酸酐(添加量按照生育酚的摩尔量的2.5倍添加),再加入吡啶(添加量为每千克合成生育酚添加90ml),然后在50℃下反应2h,制得天然生育酚琥珀酸酯粗品。将制得的天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶,正己烷/生育酚琥珀酸酯的用量7ml/g,在3℃下结晶18h。经计算,整个反应收率为95.6%,酯化率为95.89%,反应过程温和高效,纯度为98.07%(收率=实际产量/理论产量)。实施例3选用合成生育酚(生育酚纯度为99.8%),加入琥珀酸酐(添加量按照生育酚的摩尔量的2.5倍添加),再加入吡啶(添加量为每千克合成生育酚添加100ml),然后在40℃下反应2.5h,制得天然生育酚琥珀酸酯粗品。将制得的天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶,正己烷/生育酚琥珀酸酯的用量6ml/g,在4℃下结晶18h。经计算,整个反应收率为95.0%,酯化率为96.08%,反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备生育酚琥珀酸酯的方法,其特征在于:包括,制备:向合成生育酚中添加琥珀酸酐、吡啶,在40~50℃下反应2~3h,制得天然生育酚琥珀酸酯粗品;结晶:将所述天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶。

【技术特征摘要】
1.一种制备生育酚琥珀酸酯的方法,其特征在于:包括,制备:向合成生育酚中添加琥珀酸酐、吡啶,在40~50℃下反应2~3h,制得天然生育酚琥珀酸酯粗品;结晶:将所述天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶。2.根据权利要求1所述制备生育酚琥珀酸酯的方法,其特征在于:所述琥珀酸,其与所述预处理后的原料内含有的生育酚的摩尔比为2.5~3.0:1。3.根据权利要求1所述制备生育酚琥珀酸酯的方法,其特征在于:所述吡啶,其添加量按每千克所述预处理后的原料添加80~100ml。4.根据权利要求1所述制备生育酚琥珀酸酯的方法,其特征在于:所述合成生育酚纯度为99.5~99.8%。5.根据权利要求1所述制备生育酚琥珀酸酯的方法,其特征在于:所述将所述天然生育酚琥珀酸酯粗品用正己烷结晶,其是,将正己烷按照每克所述天然生育酚琥珀酸酯粗品添加6~7ml的添加量加入到所述天然生育酚琥珀酸酯粗品中,在0~4℃下结晶16~20h。6.一种制热系统,其特征在于:包括,蒸汽动力单元(100),所述蒸汽动力单元(100)包括蒸发设备(101)、蒸汽输送管路(102)和分流设备(103),所述分流设备(103)通过所述蒸汽输送管路(102)与所述蒸发设备(101)连接;第一换热单元(200),其包括吸热设备(201),所述吸热设备(201)分别通过第一输送管路(202)和第一回液管路(203)与冷却设备(204)进行连接,所述吸热设备(201)内还设置有导热设备(201a);第二换热单元(300),其包括散热设备(301),所述散热设备(301)分别与所述第一换热单元(200)以及蒸汽吸收单元(400)进行连接;以及,蒸汽吸收单元(400),其包括吸收设备(401),且所述吸收设备(401)分别通过第一循环管路(402)和第二循环管路(403)与所述蒸汽...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈其林吴正章方华郭春荣张鹏
申请(专利权)人:江苏科鼐生物制品有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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