一种2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的制备方法及其催化剂及催化剂的制备方法，属于制备2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶领域。一种用于制备2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的催化剂，其包括载体和含铁吡啶氯盐离子液体，含铁吡啶氯盐离子液体负载在载体上。此催化剂通过将含铁吡啶氯盐离子液体负载在载体上，大大提高了催化剂与反应物的接触面积，能够提高2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的制备效率。此外本发明专利技术还涉及一种制备上述用于制备2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法和一种2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的制备方法，克服了传统制备2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的方法存在反应温度过高、成品收率低且催化剂失活不易再生等缺点。
Preparation method of 2- chloro -6- three chloromethyl pyridine and catalyst and preparation method thereof
The invention relates to a preparation method of 2_chloro_6_trichloromethylpyridine, a catalyst and a preparation method of the catalyst, belonging to the field of preparing 2_chloro_6_trichloromethylpyridine. A catalyst for the preparation of 2_chloro_6_trichloromethylpyridine comprises a carrier and an iron pyridine chloride ionic liquid, and an iron pyridine chloride ionic liquid is supported on the carrier. The catalyst greatly enhances the contact area between the catalyst and the reactant by loading the ferric pyridine chloride ionic liquid on the support, and improves the preparation efficiency of 2 chloro 6 trichloromethylpyridine. In addition, the invention also relates to a preparation method of the above-mentioned catalyst for the preparation of 2_chloro_6_trichloromethylpyridine and a preparation method of 2_chloro_6_trichloromethylpyridine, which overcomes the existing problems of the traditional method for the preparation of 2_chloro_6_trichloromethylpyridine, such as high reaction temperature, low yield of the product and no deactivation of the catalyst. Easy to regenerate and other shortcomings.
【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法及其催化剂及催化剂的制备方法
本专利技术涉及制备2-氯-6-三氯甲基吡啶领域，且特别涉及一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法及其催化剂及催化剂的制备方法。
技术介绍
2-氯-6-三氯甲基吡啶是一种重要的硝化抑制剂，能够高效地抑制土壤中硝化细菌的活动，从而缓解土壤中铵态氮转化为硝态氮的反应速度。铵态氮可被土壤胶体吸附而不易流失，从而提高肥料的利用效率。但是，在土壤透气条件下，铵态氮在微生物作用下可以转化为硝态氮，但硝态氮已流失，造成氮肥的利用率下降。因此，2-氯-6-三氯甲基吡啶作为硝化抑制剂使用在农业生产中具有非常重要的实用价值。传统催化剂制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法存在反应温度过高、成品收率低且催化剂失活不易再生等缺点。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，此催化剂能够提高制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备效率。本专利技术的第二目的在于提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法，此制备方法制得的用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂能够用于催化合成2-氯-6-三氯甲基吡啶的反应。本专利技术的第三目的在于提供一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，此制备方法简便，能够高效率制得2-氯-6-三氯甲基吡。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其包括载体和含铁吡啶氯盐离子液体，含铁吡啶氯盐离子液体负载在载体上，含铁吡啶氯盐离子液体的结构通式如下：其中R1和R2均为烷基。本专利技术还提出一种制备上述用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法，通过将含铁吡啶氯盐离子液体负载在载体上制得用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂。本专利技术还提出一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，使用上述用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂催化2-甲基吡啶和氮气反应得到2-氯-6-三氯甲基吡啶。本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术提供的一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，此催化剂通过将含铁吡啶氯盐离子液体负载在载体上，大大提高了催化剂与反应物的接触面积，能够提高制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备效率、高产品收率和降低其氯化反应温度，且此催化剂是一种催化寿命长且可再生利用的无污染的绿色催化剂。本专利技术提供的一种制备上述用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法，此制备方法能够简便的制得用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，对于合成2-氯-6-三氯甲基吡啶有重要意义。本专利技术提供的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，克服了传统制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法存在反应温度过高、成品收率低且催化剂失活不易再生等缺点，此制备方法简便，产品收率高，氯化反应温度较低。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法及其催化剂及催化剂的制备方法进行具体说明。本专利技术实施例中提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其包括载体和含铁吡啶氯盐离子液体，含铁吡啶氯盐离子液体负载在载体上，含铁吡啶氯盐离子液体的结构通式如下：其中R1和R2均为烷基。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，载体的负载量为0.1～5.0wt％。载体包括分子筛，分子筛包括MCM-41、MCM-22、ZSM-5、ZSM-11、ZSM-22、SAPO-34和Beta中的任意几种或一种。本专利技术实施例中提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法，通过将含铁吡啶氯盐离子液体负载在载体上制得制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，将分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇加入到三口烧瓶混合搅拌，加入的分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇的质量比为1：(0.001～0.053)：(1～2)，然后将装有混合物的三口烧瓶放入超生器中超声，浸渍12～24h后，在50～100℃下干燥6～12h后得到用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂。本专利技术实施例中提供一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，使用上述用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂催化2-甲基吡啶和氯气反应得到2-氯-6-三氯甲基吡啶。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，先将2-甲基吡啶水溶液用液体进样泵通入到气化器气化，2-甲基吡啶水溶液中2-甲基吡啶与水的摩尔比为1：(5～20)，再将气化后的2-甲基吡啶水溶液、氯气和惰性气体混合后以10～100h-1的体积空速通入到放置有用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的固定床反应器中，在180～240℃发生反应，收集冷凝产物，进行色谱分析，尾气通入氢氧化钠水溶液，制得2-氯-6-三氯甲基吡啶。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例中提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法。将MCM-41分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇加入到三口烧瓶混合搅拌，加入的MCM-41分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇的质量比为1：0.001：1，然后将装有混合物的三口烧瓶放入超生器中超声，浸渍12h后，在80℃下干燥12h后得到用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其MCM-41分子筛的负载量为0.1wt％。实施例2本实施例中提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法。将Beta分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇加入到三口烧瓶混合搅拌，加入的Beta分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇的质量比为1：0.053：1，然后将装有混合物的三口烧瓶放入超生器中超声，浸渍12h后，在80℃下干燥12h后得到用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其Beta分子筛的负载量为5.0wt％。实施例3本实施例中提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法。将ZSM-5分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇加入到三口烧瓶混合搅拌，加入的ZSM-5分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇的质量比为1：0.048：2，然后将装有混合物的三口烧瓶放入超生器中超声，浸渍24h后，在80℃下干燥12h后得到用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其ZSM-5分子筛的负载量为4.6wt％。实施例4本实施例中提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法。将ZSM-11分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇加入到三口烧瓶混合搅拌，加入的ZSM-11分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇的质量比为1：0.032：1，然后将装有混合物的三口烧瓶放入超生器中超声，浸渍18h后，在50℃下干燥12h后得到用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其ZSM-11分子筛的负载量为3.5wt％。实施例5本实施例中提供一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法。将SAPO-34分子筛、含铁吡啶氯盐离子液体和无水乙醇加入到三口烧瓶混合搅拌，加入的SA本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于制备2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的催化剂，其特征在于，其包括载体和含铁吡啶氯盐离子液体，所述含铁吡啶氯盐离子液体负载在所述载体上，所述含铁吡啶氯盐离子液体的结构通式如下：
【技术特征摘要】
1.一种用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其特征在于，其包括载体和含铁吡啶氯盐离子液体，所述含铁吡啶氯盐离子液体负载在所述载体上，所述含铁吡啶氯盐离子液体的结构通式如下：其中R1和R2均为烷基。2.根据权利要求1所述的用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其特征在于，所述载体的负载量为0.1～5.0wt％。3.根据权利要求1所述的用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂，其特征在于，所述载体包括分子筛，所述分子筛包括MCM-41、MCM-22、ZSM-5、ZSM-11、ZSM-22、SAPO-34和Beta中的任意几种或一种。4.一种制备如权利要求1～3任一项所述的用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法，其特征在于，通过将所述含铁吡啶氯盐离子液体负载在所述载体上制得所述用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂。5.根据权利要求4所述的用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法，其特征在于，其包括将所述含铁吡啶氯盐离子液体、所述载体和溶剂混合搅拌后，进行超声处理，干燥得到所述用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂。6.根据权利要求5所述的用于制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的催化剂的制备方法，其特征在于，其包括将所述含...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁建飞，邵荣，许伟，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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