The present invention discloses a sol gel process for preparing CaTiO3 ceramics with controllable morphology for energy storage. In the preparation process, tetrabutyl titanate is mixed with anhydrous ethanol, stirred, and then slowly dripped into concentrated nitric acid to form butyl titanate anhydrous ethanol solution; in addition, the mixed solution of calcium nitrate tetrahydrate and anhydrous ethanol is added to butyl titanate anhydrous ethanol solution, and the pH value of the mixed solution is adjusted by adding concentrated nitric acid and acetic acid. The PEG gel was added to the mixed solution, and the gel was obtained by stirring and mixing in uniform water bath reaction. The transparent gel was obtained. 1000. The gel was dried and calcined. The size of nanoparticles was controlled by changing the reaction precursor concentration and calcination temperature. CaTiO3 fine-grained ceramics were obtained by grinding, sieving, granulating, pressing, discharging and sintering the calcined nano-powders. In the process of preparing CaTiO3 fine-grained ceramics, the preparation method does not involve toxic chemical reagents, the operation process is simple, the preparation cost is low, and the obtained fine-grained ceramics have the energy storage density higher than the literature value, and can be widely used in the field of energy storage.
【技术实现步骤摘要】
溶胶-凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法
本专利技术涉及CaTiO3储能
,尤其涉及制备形貌可控的纳米粉体进而烧结得到高储能密度CaTiO3细晶陶瓷的制备方法。
技术介绍
合适的介质材料所需的储能特性通常满足如下:大的饱和极化(Ps),小的残余极化(Pr)和高电击穿场强(BDS),以达到高能量密度和低能量损失。CaTiO3是典型的线性电介质材料,能量密度与介电常数和介电强度(Eb)的平方成正比,具有较为优良的介电特性和高介电常数。提高介电强度(Eb)以提高能量存储密度是最有效的。关于通过微观尺度提高介电强度这方面,许多研究人员发现,自20世纪50年代以来,晶粒尺寸影响BaTiO3基陶瓷的微观结构、相演变和介电性能。有些文献记载了BST陶瓷的性能对晶粒尺寸以及储能性能有很强的依赖性,并且介电击穿强度的提高被证实与晶粒尺寸的细化有关。晶粒尺寸,四方畸变程度和铁电性之间的相关性强烈地支持固有尺寸效应的存在。因此,优化晶粒结构的形貌和尺寸以提高陶瓷的介电强度是提高储能密度的一种可行方法。CaTiO3陶瓷制备方法有很多,最常见的方法是传统固相反应法。如李蔚等人专利技术的专利(申请号为CN201710123268.8)中,以CaCO3和TiO2为原料(摩尔比为1:1),经湿法球磨(24h)干燥后得到干粉,将干粉置于空气中于1100~1200℃下保温2~5h即可得到CaCO3陶瓷粉体,然后通过掺入MgO、Al2O3、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5中的一种或几种,湿法球磨与CaTiO3粉料混合,经无压烧结得到钛酸钙陶瓷样品。然而,这种方法得到的C ...
【技术保护点】
1.一种溶胶‑凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)在室温下,将原料钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4溶于无水乙醇中,不断搅拌,再缓慢滴入浓硝酸,形成黄色透明的钛酸丁酯无水乙醇溶液;(2)将四水合硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O与无水乙醇混合、搅拌,加热使硝酸钙溶解,得到硝酸钙无水乙醇溶液;(3)将步骤(2)制得的硝酸钙无水乙醇溶液缓慢滴加到步骤(1)制得的钛酸丁酯无水乙醇溶液中,同时滴加浓硝酸与乙酸的混合液调节溶液pH值至2~3,得到混合溶液;(4)向步骤(3)制得的混合溶液中加入PEG‑1000作为分散剂,搅拌混合均匀后形成无色透明溶胶,将溶胶进行水浴,得到透明凝胶;(5)将步骤(4)制得的透明凝胶进行干燥,形成松散的干粉,然后将其于700℃~900℃温度下进行煅烧,得到纳米粉体;(6)将步骤(5)制得的纳米粉体预先进行研磨,加入5~8wt%PVA后继续研磨均匀,造粒过筛后,将所得粉末压成陶瓷圆块,然后进行排塑,之后在1350~1450℃下烧结2~3h,得到CaTiO3细晶陶瓷。
【技术特征摘要】
1.一种溶胶-凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)在室温下,将原料钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4溶于无水乙醇中,不断搅拌,再缓慢滴入浓硝酸,形成黄色透明的钛酸丁酯无水乙醇溶液;(2)将四水合硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O与无水乙醇混合、搅拌,加热使硝酸钙溶解,得到硝酸钙无水乙醇溶液;(3)将步骤(2)制得的硝酸钙无水乙醇溶液缓慢滴加到步骤(1)制得的钛酸丁酯无水乙醇溶液中,同时滴加浓硝酸与乙酸的混合液调节溶液pH值至2~3,得到混合溶液;(4)向步骤(3)制得的混合溶液中加入PEG-1000作为分散剂,搅拌混合均匀后形成无色透明溶胶,将溶胶进行水浴,得到透明凝胶;(5)将步骤(4)制得的透明凝胶进行干燥,形成松散的干粉,然后将其于700℃~900℃温度下进行煅烧,得到纳米粉体;(6)将步骤(5)制得的纳米粉体预先进行研磨,加入5~8wt%PVA后继续研磨均匀,造粒过筛后,将所得粉末压成陶瓷圆块,然后进行排塑,之后在1350~1450℃下烧结2~3h,得到CaTiO3细晶陶瓷。2.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法,其特征在于,步骤(2)中,加热到60℃促进硝酸钙溶解。3.如权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴淑雅,赵妍,刘小强,陈湘明,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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