片状金属氧化物及其可控合成方法和用途技术

本发明专利技术提供一种片状金属氧化物及其可控合成方法和用途，包括步骤：将模板剂加入去离子水中，持续搅拌至药品完全溶解；模板剂为2‑甲基咪唑或对苯二甲酸或1,2,3,4‑丁烷四羧酸；将金属盐加入上述溶液并持续搅拌，金属盐为含有钴、镍、锰、锌、铁其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物；将上述制得的溶液转入油浴锅中反应，将上述产物冷却到室温，洗涤，干燥，再放入管式炉锻烧，最后得到形貌为片状的金属氧化物；本发明专利技术制备了形貌为片状的锂电池负极材料，采用静置沉淀的方式，简单易行，可靠，可控性好。这种结构能扩大电极与电解质的相互作用，增强表面与界面能，抵消容量损失，所提供的负极材料锂电性能高。

Lamellar metal oxide and controllable synthesis method and use thereof

The invention provides a sheet metal oxide and a controllable synthesis method and application thereof, including steps: adding a template to deionized water, continuously stirring until the drug is completely dissolved; template 2_methylimidazole or terephthalic acid or 1,2,3,4_butane tetracarboxylic acid; adding metal salt to the solution and continuously stirring, metal salt In order to contain an inorganic metal salt or acetylacetone compound of cobalt, nickel, manganese, zinc and iron, the above-mentioned solution is transferred into an oil bath pot to react, and the above-mentioned products are cooled to room temperature, washed, dried, and then put into a tubular furnace for forging, and finally the metal oxides with flaky morphology are prepared. The anode material of lithium batteries is simple, reliable and controllable by static precipitation. This structure can enlarge the interaction between electrodes and electrolytes, enhance the surface and interface energy, offset the loss of capacity, and provide high lithium electrical properties of anode materials.

【技术实现步骤摘要】
片状金属氧化物及其可控合成方法和用途
本专利技术属于锂电池与超级电容器材料制备
，特别是控制不同原料制备形貌为片状的金属氧化物。
技术介绍
锂离子电池因具有高电压、大容量、长循环寿命和安全性能好等特点，在便携式电子设备乃至电动汽车等领域均具有潜在的应用前景。开发锂离子电池的关键之一是寻找合适的负极材料，使电池具有足够高的锂嵌入量和很好的锂脱嵌可逆性，以保证电池的高电压、大容量和长循环寿命。金属氧化物由于具有独特晶体结构，良好的导电性能，在锂离子电池和超级电容器中有较大的应用前景。该制备方法主要是物理法和化学法，过程简单，成本低、效果明显。目前未在实验过程中，将一系列形貌为片状的金属氧化物的形貌的反应过程描述出来。采用静置沉淀法，通过控制反应物就可以制得形貌相同的金属氧化物，具有较强的可控性。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于解决问题，提供一种片状金属氧化物及其可控合成方法和用途。为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：一种片状金属氧化物的可控合成方法，包括如下步骤：(1)将0.5-3g的模板剂加入60-120ml的去离子水中，持续搅拌5-10min，至药品完全溶解；模板剂为2-甲基咪唑或对苯二甲酸或1,2,3,4-丁烷四羧酸；(2)将金属盐加入上述溶液并持续搅拌10-15min，金属盐与模板剂的摩尔比为1:3～3:1，金属盐为含有钴、镍、锰、锌、铁其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物；(3)将上述制得的溶液转入油浴锅中，在60-100℃的温度下反应，时间范围为8h-16h；(4)将上述产物冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，在60-90℃的温度下干燥4-6h，再放入管式炉，锻烧至250-700℃，保持4-8h，最后得到形貌为片状的金属氧化物。作为优选方式，步骤(1)中的模板剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸，步骤(2)中的金属盐为乙酰丙酮锰。这样合成的材料结构规整，性能优异。作为优选方式，步骤(1)中的模板剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸，步骤(2)中的金属盐为含有钴、镍、锰、锌其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物，金属盐和模板剂的摩尔比为2:1。作为优选方式，步骤(1)中的模板剂为对苯二甲酸，步骤(2)中的金属盐为含有钴、镍、锰、锌其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物，金属盐和模板剂的摩尔比为1:1，这样根据电荷守恒定律，金属盐中的金属离子与模板剂中的羧基能够完全反应。作为优选方式，步骤(1)中的模板剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸，步骤(2)中的金属盐为含铁的无机金属盐或乙酰丙酮化合物，金属盐和模板剂的摩尔比为4:3。这样根据电荷守恒定律，金属盐中的铁离子与模板剂中的羧基能够完全反应。作为优选方式，步骤(1)中的模板剂为对苯二甲酸，步骤(2)中的金属盐为含铁的无机金属盐或乙酰丙酮化合物，金属盐和模板剂的摩尔比为2:3。这样根据电荷守恒定律，金属盐中的铁离子与模板剂中的羧基能够完全反应。作为优选方式，所述方法具体包括如下步骤：(1)将1g的2-甲基咪唑或对苯二甲酸或1,2,3,4-丁烷四羧酸加入80ml的去离子水中，持续搅拌8min，至药品完全溶解；(2)按金属盐加入上述溶液并持续搅拌12min，金属盐与2-甲基咪唑或对苯二甲酸或1,2,3,4-丁烷四羧酸的摩尔比为1:2～2:1，金属盐为含有钴、镍、锰、锌、铁其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物；(3)将上述制得的溶液转入油浴锅中，在80℃的温度下反应，时间范围为12h；(4)将上述产物冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，在70℃的温度下干燥5h，再放入管式炉，锻烧至600℃，保持4h，最后得到形貌为片状的金属氧化物。作为优选方式，步骤(4)锻烧的气氛为N2、Ar、或者空气气氛。这样惰性气体不参与反应，空气气氛烧结增大材料的比表面积。为实现上述专利技术目的，本专利技术还提供一种上述方法合成的片状金属氧化物。作为优选方式，片状金属氧化物的厚度为0.1um到1um。为实现上述专利技术目的，本专利技术还提供上述片状金属氧化物作用电极材料的用途。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用静置沉淀的方式制备了形貌为片状的锂电池负极材料，工艺简单、流程短、操作容易、可控性好、设备投资较小。这种结构能扩大电极与电解质的相互作用，增强表面与界面能，抵消容量损失，所提供的负极材料锂电性能高。经过测试，本专利技术合成的片状金属氧化物负极材料1C的放电容量大于600mAhg-1，2C的放电容量大于500mAhg-1，可以大大提高锂离子电池的性能。附图说明图1为实施例1制得的片状氧化锰的SEM图；图2为实施例1制得的片状氧化锌的SEM图；图3为实施例1制得的片状氧化锰的充放电循环性能图；图4为实施例1制得的片状氧化锰的充放电循环性能图；具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。从图1和图2可以看出氧化锰和氧化锌均为厚度约为0.2um的片状结构。图3和图4为本实施例2片状金属氧化物充放电循环曲线。如图3所示，在1Ag-1的充电倍率下，160圈后可逆容量能稳定在562mAhg-1，在2Ag-1的充电倍率下，350圈后可逆容量能稳定在490mAhg-1。和同类物质相比，片状结构的氧化锰的性能有了较大提升。实施例1一种片状金属氧化物的可控合成方法，包括如下步骤：(1)将0.5g的模板剂加入60ml的去离子水中，持续搅拌5min，至药品完全溶解；模板剂为2-甲基咪唑；(2)将金属盐加入上述溶液并持续搅拌10min，金属盐与模板剂的摩尔比为1:3，金属盐为含有钴、镍、锰、锌、铁其中一种的无机金属盐,如硝酸盐，氯盐；(3)将上述制得的溶液转入油浴锅中，在60℃的温度下反应，时间范围为8h；(4)将上述产物冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，在60℃的温度下干燥4h，再放入管式炉，锻烧至250℃，保持4h，最后得到形貌为片状的金属氧化物。锻烧的气氛为N2、Ar、或者空气气氛，使烧结后的物质只含有金属，氧，碳三种元素。得到的片状金属氧化物的厚度为0.1um到1um。实施例2一种片状金属氧化物的可控合成方法，包括如下步骤：(1)将3g的模板剂加入120ml的去离子水中，持续搅拌10min，至药品完全溶解；模板剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸；(2)将金属盐加入上述溶液并持续搅拌15min，金属盐与模板剂的摩尔比为3:1，金属盐为乙酰丙酮锰；(3)将上述制得的溶液转入油浴锅中，在100℃的温度下反应，时间范围为16h；(4)将上述产物冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，在90℃的温度下干燥6h，再放入管式炉，锻烧至700℃，保持8h，最后得到形貌为片状的金属氧化物。锻烧的气氛为N2、Ar、或者空气气氛，使烧结后的物质只含有金属锰，氧，碳三种元素。得到的片状金属氧化物的厚度为0.1um到1um。实施例3一种片状金属氧化物的可控合成方法，包括如下步骤：(1)将1g的模板剂加入80ml的去离子水中，持续搅拌7min，至药品完全溶解；模板剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸；(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种片状金属氧化物的可控合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将0.5‑3g的模板剂加入60‑120ml的去离子水中，持续搅拌5‑10min，至药品完全溶解；模板剂为2‑甲基咪唑或对苯二甲酸或1,2,3,4‑丁烷四羧酸；(2)将金属盐加入上述溶液并持续搅拌10‑15min，金属盐与模板剂的摩尔比为1:3～3:1，金属盐为含有钴、镍、锰、锌、铁其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物；(3)将上述制得的溶液转入油浴锅中，在60‑100℃的温度下反应，时间范围为8h‑16h；(4)将上述产物冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，在60‑90℃的温度下干燥4‑6h，再放入管式炉，锻烧至250‑700℃，保持4‑8h，最后得到形貌为片状的金属氧化物。

【技术特征摘要】
1.一种片状金属氧化物的可控合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将0.5-3g的模板剂加入60-120ml的去离子水中，持续搅拌5-10min，至药品完全溶解；模板剂为2-甲基咪唑或对苯二甲酸或1,2,3,4-丁烷四羧酸；(2)将金属盐加入上述溶液并持续搅拌10-15min，金属盐与模板剂的摩尔比为1:3～3:1，金属盐为含有钴、镍、锰、锌、铁其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物；(3)将上述制得的溶液转入油浴锅中，在60-100℃的温度下反应，时间范围为8h-16h；(4)将上述产物冷却到室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，在60-90℃的温度下干燥4-6h，再放入管式炉，锻烧至250-700℃，保持4-8h，最后得到形貌为片状的金属氧化物。2.根据权利要求1所述的一种片状金属氧化物的可控合成方法，其特征在于：步骤(1)中的模板剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸，步骤(2)中的金属盐为乙酰丙酮锰。3.根据权利要求1所述的片状金属氧化物的可控合成方法，其特征在于：步骤(1)中的模板剂为1,2,3,4-丁烷四羧酸，步骤(2)中的金属盐为含有钴、镍、锰、锌其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物，金属盐和模板剂的摩尔比为2:1。4.根据权利要求1所述的片状金属氧化物的可控合成方法，其特征在于：步骤(1)中的模板剂为对苯二甲酸，步骤(2)中的金属盐为含有钴、镍、锰、锌其中一种的无机金属盐或乙酰丙酮化合物，金属盐和模板剂的摩尔比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴孟强，郭玉苹，杨俭，陈诚，冯婷婷，徐自强，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51