一种石墨烯量子点的制备方法技术

技术编号:18949857 阅读:60 留言:0更新日期:2018-09-15 13:07
本发明专利技术属于纳米材料技术领域,尤其涉及零维石墨烯量子点材料的简单制备方法及其应用。本发明专利技术首先制备1,3,6‑三硝基芘,再将其分散在NaOH溶液中,用超声波细胞粉碎机超声,然后转移至聚四氟乙烯反应釜中水热反应10 h,温度设为200℃,最后抽滤、透析、干燥,收集获得石墨烯量子点粉体。本发明专利技术通过将简单的超声破碎法和水热法结合起来,并通过改变合成工艺参数实现了荧光性能的调控。本发明专利技术方法简单,成本较低,适合大规模生产,应用价值高。

A preparation method of graphene quantum dots

The invention belongs to the technical field of nanometer materials, in particular to a simple preparation method of zero-dimensional graphene quantum dot material and its application. The invention firstly prepares 1,3,6_trinitropyrene, then disperses it in NaOH solution, uses ultrasonic cell pulverizer to ultrasonic, then transfers it to the polytetrafluoroethylene reactor for hydrothermal reaction for 10 hours, and the temperature is set at 200 C. Finally, the graphene quantum dot powder is filtered, dialyzed and dried, and collected. The invention combines the simple ultrasonic crushing method with the hydrothermal method, and realizes the regulation of fluorescence performance by changing the synthetic process parameters. The invention has the advantages of simple method and low cost, and is suitable for mass production and has high application value.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯量子点的制备方法
本专利技术属于纳米材料
,尤其涉及零维石墨烯量子点材料的简单制备方法。
技术介绍
石墨烯量子点的光学特性主要表现在其荧光特性和紫外吸收特性。与传统的荧光材料及其他半导体量子点相比,石墨烯量子点无毒,荧光稳定且强度大,发光寿命长。它有较显著的光谱特性,避免与其他光谱重合,具有较强的抗干扰能力。它的发光光谱会随着尺寸的改变而改变,因此可以通过调节量子点尺寸来调节其荧光特性。石墨烯量子点的制备方法可以分为两大类,即自上而下(top-down)和自下而上(bottom-up)。自上而下是用化学或物理手段破坏碳碳键,将大尺寸的碳源剪切成小尺寸的量子点,常用方法有水热法、电化学法、化学剥离法、酸氧化法等,特点是纯度较高,适合大规模生产。自下而上是以小分子有机物如多环芳香族化合物为前驱体,通过一系列的化学反应,组装成石墨烯量子点,反应过程中每一步都需要过滤洗涤,操作复杂,但量子点的尺寸容易调控,常见方法有溶液化学法、超声法、微波法等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯量子点的制备方法,本方法通过将简单的超声破碎法和水热法结合起来,制备石墨烯量子点,并通过改变合成工艺参数实现了荧光性能的调控。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:以芘为原料制备石墨烯量子点,包括如下步骤:1)称取1g芘于250mL三颈烧瓶中,加入80ml浓HNO3进行硝化反应,反应温度为80℃,调节磁力搅拌器转速充分搅拌溶液,反应24h后冷却至室温。2)产物1,3,6-三硝基芘加入800mL去离子水稀释,用0.22µm水系滤纸抽滤(微孔漏斗型号为G3)过滤掉多余的酸,将滤纸上固体转移至培养皿中,在烘箱里干燥3h(T=80℃)得到黄色中间产物1,3,6-三硝基芘。3)取1g干燥过后的1,3,6-三硝基芘分散在200mL0.2mol/LNaOH溶液中,用超声波细胞粉碎机超声。取超声之后的溶液80mL,转移至100mL的聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜密封好放入烘箱中水热反应10h,温度设为200℃。4)待反应釜冷却至室温,取出溶液,用0.22um水系滤纸抽滤,收集滤液。滤液用一次性滴管转移至截留分子量为3500的透析袋(使用前用开水煮沸10min)中,透析袋放进去离子水中透析3-4天,每12小时换一次水,最后干燥收集获得石墨烯量子点粉体。其中在步骤1)中,硝化反应的硝酸是67vol%的浓硝酸。其中在步骤3)中,超声破碎所使用的是超声波细胞粉碎机(宁波新芝生物科技股份有限公司,SCIENTZⅡD),功率为200W,超声时间为2h。其中步骤3)中所用反应釜是以聚四氟乙烯为内衬,体积为100ml。其中步骤2)、4)中抽滤使用的是砂心漏斗和0.22µm微孔滤膜。本专利技术的显著优点在于:本方法通过将简单的超声破碎法和水热法结合起来,并通过改变合成工艺参数实现了荧光性能的调控。本专利技术方法简单,成本较低,适合大规模生产,应用价值高。附图说明图1以芘为原料时不同硝化反应时间下石墨烯量子点的XRD谱图;图2以芘为原料不同硝化时间下的石墨烯量子点荧光(激发波长为360nm)光谱图;图3本专利技术制备的GQDs的HRTEM图。具体实施方式为进一步公开而不是限制本专利技术,以下结合实例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1称取1g芘于250mL三颈烧瓶中,加入80ml浓HNO3进行硝化反应,反应温度为80℃,搅拌24h后冷却至室温。得到的产物1,3,6-三硝基芘加入800mL去离子水稀释,抽滤,干燥3h(T=80℃)得到黄色中间产物1,3,6-三硝基芘。取1g干燥过后的1,3,6-三硝基芘分散在200mL0.2mol/LNaOH溶液中,用超声波细胞粉碎机超声破碎。将得到的悬浮液转移至100mL的聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜密封好放入烘箱中200℃水热反应10h。冷却至室温,溶液抽滤,收集滤液。然后透析(透析袋的截留分子量为3500)滤液3-4天,,每12小时换一次水,最后干燥收集获得石墨烯量子点粉体。实施例2称取1g芘于250mL三颈烧瓶中,加入80ml浓HNO3进行硝化反应,反应温度为80℃,搅拌20h后冷却至室温。得到的产物1,3,6-三硝基芘加入800mL去离子水稀释,抽滤,干燥3h(T=80℃)得到黄色中间产物1,3,6-三硝基芘。取1g干燥过后的1,3,6-三硝基芘分散在200mL0.2mol/LNaOH溶液中,用超声波细胞粉碎机超声破碎。将得到的悬浮液转移至100mL的聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜密封好放入烘箱中200℃水热反应10h。冷却至室温,溶液抽滤,收集滤液。然后透析(透析袋的截留分子量为3500)滤液3-4天,,每12小时换一次水,最后干燥收集获得石墨烯量子点粉体。实施例3称取1g芘于250mL三颈烧瓶中,加入80ml浓HNO3进行硝化反应,反应温度为80℃,搅拌16h后冷却至室温。得到的产物1,3,6-三硝基芘加入800mL去离子水稀释,抽滤,干燥3h(T=80℃)得到黄色中间产物1,3,6-三硝基芘。取1g干燥过后的1,3,6-三硝基芘分散在200mL0.2mol/LNaOH溶液中,用超声波细胞粉碎机超声破碎。将得到的悬浮液转移至100mL的聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜密封好放入烘箱中200℃水热反应10h。冷却至室温,溶液抽滤,收集滤液。然后透析(透析袋的截留分子量为3500)滤液3-4天,,每12小时换一次水,最后干燥收集获得石墨烯量子点粉体。图1说明了只有硝化时间足够长,反应更加充分,最后得到的产物的纯度更高,XRD谱图显示24小时的硝化反应后最终的量子点没有杂峰;图2说明了硝化反应时间越长,反应越充分,最终得到的产物石墨烯量子点的荧光越长。荧光光谱图中硝化反应时间最长的24小时的量子点荧光最强;图3说明了本专利技术制备出的石墨烯量子点结晶性较好,具有明显的晶格条纹。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例,凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:本专利技术首先制备1,3,6‑三硝基芘,再将其分散在NaOH溶液中,用超声波细胞粉碎机超声,然后转移至聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应,最后抽滤、透析、干燥,收集获得石墨烯量子点粉体。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:本发明首先制备1,3,6-三硝基芘,再将其分散在NaOH溶液中,用超声波细胞粉碎机超声,然后转移至聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应,最后抽滤、透析、干燥,收集获得石墨烯量子点粉体。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:具体步骤包括:1)称取1g芘于250mL三颈烧瓶中,加入80ml浓HNO3进行硝化反应,反应温度为80℃,充分搅拌溶液,反应24h后冷却至室温;2)产物1,3,6-三硝基芘加入800mL去离子水稀释,用0.22µm水系滤纸抽滤过滤掉多余的酸,将滤纸上固体转移至培养皿中,在80℃烘箱里干燥3h,得到黄色中间产物1,3,6-三硝基芘;3)取1g干燥过后的1,3,6-三硝基芘分散在200mL0.2mol/LNaOH溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱星群段亚凡张会婷吴琦董锦锦向斌崔旭东
申请(专利权)人:泉州师范学院
类型:发明
国别省市:福建,35

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