一种利用熔融碱和超声剥离技术制备六方氮化硼纳米片的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用熔融碱和超声剥离技术制备六方氮化硼纳米片的方法。具体地，所述方法采用熔融碱预处理技术结合超声剥离技术制备得到六方氮化硼纳米片。本发明专利技术还公开了采用所述方法制得的六方氮化硼纳米片。所述方法具有工艺简单、成本低、安全无污染、可快速高效制备六方氮化硼纳米片的特点。

A method for preparing six boron nitride nanosheets by using molten alkali and ultrasonic stripping technology

The invention relates to a method for preparing six boron nitride nanosheets by using molten alkali and ultrasonic stripping technology. Specifically, hexagonal boron nitride nanosheets were prepared by melt alkali pretreatment combined with ultrasonic peeling technique. The invention also discloses six boron nitride nanosheets made by the method. The method has the advantages of simple process, low cost, safety and pollution-free, and rapid and efficient preparation of hexagonal boron nitride nanotablets.

【技术实现步骤摘要】
一种利用熔融碱和超声剥离技术制备六方氮化硼纳米片的方法
本专利技术涉及材料领域，具体地涉及一种利用熔融碱和超声剥离技术制备六方氮化硼纳米片的方法。
技术介绍
纳米材料中的二维层状材料(材料厚度在1nm到100nm之间)拥有特殊的物理化学特性和众多潜在的应用而被越来越多的人所重视。在这些二维层状纳米材料之中，六方氮化硼纳米片(h-BNNs)因其在结构上和石墨烯相似而受到了广泛的关注，其化学稳定性、热稳定性等性能尤为优异，因此在一些领域h-BNNs较之石墨烯有着更为出色的表现，比如制备高热导陶瓷器件、导热绝缘复合材料和可回收利用吸附剂等。到目前为止，制备h-BNNs的方法并不是很多，主要有化学汽相淀积法、机械剥离法和液相剥离法，其中，液相剥离法在理论上产率较高。但是，由于六方氮化硼的层与层之间具有较强的离子键作用，使得传统的液相剥离技术制备h-BNNs的产率实际非常低。因此，本领域迫切需要一种新的技术来剥离六方氮化硼纳米片。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的剥离六方氮化硼纳米片的技术。本专利技术的第一方面，提供了一种制备六方氮化硼纳米片的方法，所述方法包括如下步骤：1)提供第一混合液，所述第一混合液包含第一溶剂和分散于所述第一溶剂之中的经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末；2)超声处理所述第一混合液，得到第二混合液；3)任选地过滤处理所述第二混合液，并洗涤处理所得沉淀，并将所得产物重分散于第二溶剂中，得到第三混合液；4)离心处理前述步骤所得产物，收集上层分散液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片。在另一优选例中，所述第一溶剂和所述第二溶剂为水，优选为去离子水。在另一优选例中，在步骤4)之后，还任选地包括如下步骤：5)将步骤4)中离心所得沉淀物重分散于第二溶剂中，添加碱性物质，得到第四混合液；6)重复步骤2)-4)，不同在于：以所述第四混合液代替所述第一混合液。在另一优选例中，重复步骤5)-6)，优选地，重复次数为1－5次。在另一优选例中，所述经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末是如下制备的：a-1)提供碱性物质和六方氮化硼粉末；a-2)混合所述碱性物质和所述六方氮化硼粉末，得到第一混合物；a-3)高温处理所述第一混合物，得到所述经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末。在另一优选例中，所述六方氮化硼粉末的粒径为1-20μm，较佳地3-18μm，更佳地4-15μm。在另一优选例中，所述碱性物质选自下组：氢氧化钠、氢氧化钾、或其组合。在另一优选例中，所述碱性物质为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物。在另一优选例中，所述碱性物质中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量混合比为0.1-5，较佳地0.3-3，更佳地0.5-2.5。在另一优选例中，所述第一混合物中，所述碱性物质和所述六方氮化硼粉末的质量比为1-20，较佳地1-10，更佳地1-6。在另一优选例中，所述高温处理的处理温度为100-300℃，较佳地120-260℃，更佳地140-240℃；和/或所述高温处理的处理时间为0.1-6h，较佳地0.3-4.5h，更佳地0.5-4h。在另一优选例中，步骤2)中，所述超声处理的处理功率为80-320W，较佳地100-250W，更佳地120-200W；和/或所述超声处理的处理时间为0.1-10h，较佳地0.3-6h，更佳地0.5-3h。在另一优选例中，所述过滤处理所用过滤网的孔径为0.22－5um，较佳地0.4－1um。在另一优选例中，所述洗涤处理采用第三溶剂进行。在另一优选例中，所述第三溶剂为水，优选为去离子水。在另一优选例中，步骤4)中，所述离心处理的离心速度为500-8000rpm，较佳地800-6000rpm，更佳地900-5000rpm；和/或所述离心处理的离心时间为1-60min，较佳地3-30min，更佳地5-20min。在另一优选例中，步骤4)中，所述干燥处理的处理温度为50－120℃，较佳地60－90℃，更佳地80℃；和/或所述干燥处理的处理时间为0.5－4h，较佳地1－3h，更佳地2h。在另一优选例中，所述方法的产率≥10％，较佳地≥13％，更佳地≥16％，最佳地≥18％。本专利技术的第二方面，提供了一种六方氮化硼纳米片，所述六方氮化硼纳米片是采用本专利技术第一方面所述的方法制备的。在另一优选例中，所述六方氮化硼纳米片具有选自下组的一个或多个特征：1)所述六方氮化硼纳米片的粒径为0.5–2.5um；2)所述六方氮化硼纳米片的厚度为0.5–7nm；3)所述六方氮化硼纳米片的表面修饰有羟基；4)以所述六方氮化硼纳米片抽率制成的匀热片热导率高达58W/mK。应理解，在本专利技术范围内中，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。附图说明图1为实施例1所得六方氮化硼纳米片的SEM结果。图2为实施例1所得六方氮化硼纳米片的TEM结果。图3为原料六方氮化硼粉末和实施例1所得六方氮化硼纳米片的FT-IR结果。图4为实施例1所得六方氮化硼纳米片的分散性测试结果。具体实施方式本专利技术人经过长期而深入的研究，通过采用熔融碱插层预处理六方氮化硼粉末，结合超声剥离技术可在较短的时间内高效率地制得六方氮化硼纳米片。在此基础上，专利技术人完成了本专利技术。术语如本文所用，术语“熔融碱”是指经高温处理熔融的碱，所述高温处理的处理温度一般为100-300℃，所述高温处理的处理时间一般为0.1-5h，所述碱优选地为选自下组的物质：氢氧化钠、氢氧化钾、或其组合。如本文所用，术语“超声剥离”是指所述剥离是通过超声处理实现的。制备方法本专利技术提供了一种制备六方氮化硼纳米片的方法，所述方法包括如下步骤：1)提供第一混合液，所述第一混合液包含第一溶剂和分散于所述第一溶剂之中的经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末；2)超声处理所述第一混合液，得到第二混合液；3)任选地过滤处理所述第二混合液，并洗涤处理所得沉淀，并将所得产物重分散于第二溶剂中，得到第三混合液；4)离心处理前述步骤所得产物，收集上层分散液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片。在另一优选例中，所述第一溶剂和所述第二溶剂为水，优选为去离子水。在另一优选例中，在步骤4)之后，还任选地包括如下步骤：5)将步骤4)中离心所得沉淀物重分散于第二溶剂中，添加碱性物质，得到第四混合液；6)重复步骤2)-4)，不同在于：以所述第四混合液代替所述第一混合液。在另一优选例中，重复步骤5)-6)，优选地，重复次数为1－5次。在本专利技术中，所述经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末是如下制备的：a-1)提供碱性物质和六方氮化硼粉末；a-2)混合所述碱性物质和所述六方氮化硼粉末，得到第一混合物；a-3)高温处理所述第一混合物，得到所述经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末。在另一优选例中，所述六方氮化硼粉末的粒径为1-20μm，较佳地3-18μm，更佳地4-15μm。在本专利技术中，所述碱性物质包括(但并不限于)：氢氧化钠、氢氧化钾、或其组合。在另一优选例中，所述碱性物质为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物。在另一优选例中，所述碱性物质中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量混合比为0.1-5，较佳地0.3-3，更佳地0.5-2.5。在本专利技术中，所述第一混合物中，所述碱性物质和所述六方氮化硼粉末的质量比为1-20，较佳地1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备六方氮化硼纳米片的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)提供第一混合液，所述第一混合液包含第一溶剂和分散于所述第一溶剂之中的经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末；2)超声处理所述第一混合液，得到第二混合液；3)任选地过滤处理所述第二混合液，并洗涤处理所得沉淀，并将所得产物重分散于第二溶剂中，得到第三混合液；4)离心处理前述步骤所得产物，收集上层分散液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种制备六方氮化硼纳米片的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)提供第一混合液，所述第一混合液包含第一溶剂和分散于所述第一溶剂之中的经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末；2)超声处理所述第一混合液，得到第二混合液；3)任选地过滤处理所述第二混合液，并洗涤处理所得沉淀，并将所得产物重分散于第二溶剂中，得到第三混合液；4)离心处理前述步骤所得产物，收集上层分散液，干燥处理得到六方氮化硼纳米片。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末是如下制备的：a-1)提供碱性物质和六方氮化硼粉末；a-2)混合所述碱性物质和所述六方氮化硼粉末，得到第一混合物；a-3)高温处理所述第一混合物，得到所述经熔融碱预处理的六方氮化硼粉末。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱性物质选自下组：氢氧化钠、氢氧化钾、或其组合。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一混合物中，所述碱性物质和所述六方氮化硼粉末的质量比为1-20。5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高...

【专利技术属性】
技术研发人员：林正得，江南，傅力，王婷，代文，虞锦洪，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33