The invention relates to a method for preparing Nitrogen-Sulfur co-doped carbon nanotubes with halloysite as template, belonging to the field of battery material science and technology. The main raw materials are halloysite, thiophene and pyrrole. The halloysite/polythiophene composites were prepared by low-temperature polymerization of halloysite and thiophene. Then the composites were mixed with pyrrole to form halloysite/conductive polymer composites. Finally, Nitrogen-Sulfur co-doped carbon nano was obtained by removing halloysite after high-temperature heat treatment. Rice tube. The invention also provides an application of Nitrogen-Sulfur co-doped carbon nanotubes prepared by the above-mentioned preparation method, which is applied to fuel cell catalytic cathodic oxygen reduction reaction.
【技术实现步骤摘要】
氮硫共掺杂碳纳米管的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种以埃洛石为模板可控制备氮硫共掺杂碳纳米管的方法,属电池材料科学
技术介绍
燃料电池技术是新能源技术中的佼佼者,但因其阴极氧还原反应(ORR)比较缓慢,需要大量催化剂来催化。许多年以来,铂(Pt)基催化剂被认为是氧还原催化剂的不二之选,但是铂基催化剂普遍成本高、稳定性差。近年来,不含金属的碳基催化剂因其具备氧还原活性位点,价格低廉以及良好的稳定性而被认为可能替代Pt基催化剂。碳纳米管作为一种具有sp2杂化结构的碳材料,在力学和热力学方面具有良好的结构基础,在电学和磁学方面具备极其优异的性质,而且碳原子能与氮、磷、硫等原子成键构成种类繁多的碳纳米管衍生物。因此,碳纳米管作为电极材料在超级电容器、燃料电池等领域表现出了巨大的发展前景,受到研究者的广泛关注。埃洛石作为一种天然矿物,来源丰富,价格低廉,且具有独特的管状结构和较高的比表面积,是制备碳纳米管良好的硬模板材料。氮原子与碳原子相比,具有更大的电负性,氮渗入碳纳米材料的石墨结构中会改变基质的原子和电子结构,改变其导电性,形成sp2杂化C的离域共轭体系,使电催化性能得到显著的提升。聚吡咯作为一种常见的掺氮前驱体,其本身具有良好的电化学性能,同时与聚苯胺等其他含氮有机物相比,聚合条件更易控制。硫原子虽然与碳原子电负性相似,但其原子半径远大于碳原子,因此掺杂入硫原子后会打破碳基体的平衡结构从而赋予新的特性,如提升催化活性等。聚噻吩作为一种导电高分子材料,硫在其中的存在形式单一且单体易聚合,是制备硫掺杂纳米材料的理想前驱体。以埃洛石为模板制备得到的氮硫 ...
【技术保护点】
1.一种氮硫共掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将经酸化的埃洛石与噻吩同时溶于有机溶剂中,进行磁力搅拌20~40min,然后向体系中加入氧化剂,0~5℃下继续进行磁力搅拌6~12h,过滤,用洗涤剂洗涤,干燥即制得埃洛石/聚噻吩复合材料;步骤(2):将步骤(1)所得复合材料与去离子水混合,进行超声分散20~40min,向超声分散后的混合体系中加入吡咯单体,进行磁力搅拌30~60min,将混合液转移至冰浴中逐滴加入氧化剂溶液,在冰浴中反应30~60min,所得产物洗涤干燥即得埃洛石/导电聚合物复合材料;步骤(3):将步骤(2)所制备得到的复合材料置于管式炉中,通入氮气,升温进行高温热处理,反应后降至室温,所得产物进行后处理,经洗涤干燥得到氮硫共掺杂碳纳米管。
【技术特征摘要】
1.一种氮硫共掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将经酸化的埃洛石与噻吩同时溶于有机溶剂中,进行磁力搅拌20~40min,然后向体系中加入氧化剂,0~5℃下继续进行磁力搅拌6~12h,过滤,用洗涤剂洗涤,干燥即制得埃洛石/聚噻吩复合材料;步骤(2):将步骤(1)所得复合材料与去离子水混合,进行超声分散20~40min,向超声分散后的混合体系中加入吡咯单体,进行磁力搅拌30~60min,将混合液转移至冰浴中逐滴加入氧化剂溶液,在冰浴中反应30~60min,所得产物洗涤干燥即得埃洛石/导电聚合物复合材料;步骤(3):将步骤(2)所制备得到的复合材料置于管式炉中,通入氮气,升温进行高温热处理,反应后降至室温,所得产物进行后处理,经洗涤干燥得到氮硫共掺杂碳纳米管。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中噻吩与埃洛石的质量比为0.5~2:1,埃洛石与有机溶剂的质量比为0.05~0.15:1。3.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘文杰,汝钱洵,左士祥,姚超,杜涛,王亮,李霞章,罗士平,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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