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一种多孔碳、碳-硒复合材料及用碳-硒复合材料制备电池正极的方法技术

技术编号:18947018 阅读:25 留言:0更新日期:2018-09-15 12:29
本发明专利技术公开了一种多孔碳的制备方法,步骤(1):将废弃的纸制品添加到盛有H2SO4溶液的反应器中,将反应器放到高压反应釜中,在200‑220℃下,反应11‑14h后,产生物料A;步骤(2):将步骤(1)中产生的物料A过滤,洗涤,烘干,研磨,备用;步骤(3):将步骤(2)中研磨后的物料A与KOH混合,将混合物放入坩埚中热处理,得到的粉末物料研磨,洗涤,将pH值调节至7,干燥,获得多孔碳。通过采用制备的多孔碳制备碳‑硒复合材料,并采用碳‑硒复合材料制备正电极;采用多孔碳能够提高正极的导电性能,且还能够抑制硒化物的溶解。

Porous carbon, carbon selenium composite material and method for preparing battery positive electrode with carbon selenium composite material

The invention discloses a preparation method of porous carbon. The method comprises the following steps: (1) adding waste paper products to a reactor containing H2SO4 solution, placing the reactor in a high-pressure reactor, reacting at 200 220 C for 11 14 h, producing material A; and (2): filtering, washing, drying and researching the material A produced in step (1). Grinding, reserve; Step (3): The grinded material A in step (2) is mixed with KOH, and the mixture is put into a crucible for heat treatment. The obtained powder material is grinded, washed, pH adjusted to 7, dried, and porous carbon is obtained. Carbon-selenium composites were prepared by porous carbon and Carbon-Selenium composites were used to prepare the positive electrode. Porous carbon can improve the conductivity of the positive electrode and inhibit the dissolution of selenide.

【技术实现步骤摘要】
一种多孔碳、碳-硒复合材料及用碳-硒复合材料制备电池正极的方法
本专利技术涉及一种电池
,更具体的说是涉及一种多孔碳、碳-硒复合材料及用碳-硒复合材料制备电池正极的方法。
技术介绍
目前对储能设备日益增长的需求促使了高性能二次充电电池和相关材料的深入研究和发展。在所有的候选锂电池中,锂硫电池由于其放电容量大、成本低,被认为是最有前途的锂离子电池之一。然而,硫正极在循环过程中也遇到了低电导率,特别是多硫化物中间体的高溶解度,导致硫利用率低,循环稳定性差。硒作为硫的一种同主族元素,也可作为可充电锂电池的正极材料。重要的是,与S相比,Se可以提供更好的电化学传导率,而中间多硒化锂的溶解度可以被有效抑制,特别是在基于碳酸盐的电解液中。然而,由于电导率或锂离子扩散在Li-Se体系中速度不够快,且其放电容量低和循环稳定性差,使单质硒不能直接作为电池的正极材料。为了提高硒的电化学性能,最有用的策略之一是将硒负载入高导电性的多孔碳中。因此,提供一种多孔碳与硒制备锂硒电池正极的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种采用废弃纸制品制备多孔碳,将多孔碳与硒复合制备工作电极的方法。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种多孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将废弃的纸制品添加到盛有H2SO4溶液的反应器中,将反应器放到高压反应釜中,在200-220℃下,反应11-14h后,产生物料A;步骤(2):将步骤(1)中产生的物料A过滤,洗涤,烘干,研磨,备用;步骤(3):将步骤(2)中研磨后的物料A与KOH混合,将混合物放入坩埚中热处理,得到的粉末物料研磨,洗涤,将pH值调节至7,干燥,获得多孔碳。本专利技术中采用废弃纸制品提高了废弃物品的利用率,且采用上述方法制备的多孔碳孔径合理、比表面积大,利用率更高。优选地,步骤(1)中反应器为与高压反应釜配套的以PPL(对位聚苯酚)为材料制成的水热内衬。优选地,步骤(1)中H2SO4溶液的浓度为0.2-4mol/L,更加优选地为2mol/L废弃纸制品的质量与H2SO4溶液的体积的比例关系为(0.5-4)g:75mL,更加优选地为2g:75mL。优选地,步骤(2)中烘干温度为75-85℃,烘干时间为11-13h。更加优选地,烘干温度为80℃,烘干时间为12h。优选地,步骤(2)中洗涤过程为:先采用蒸馏水水清洗三遍,再采用乙醇清洗至滤液无色。优选地,步骤(3)中所述热处理的条件为在氮气环境下,以2-10℃/min的升温速率,将温度升至700℃,恒温2-10h,在700℃下进行热处理。优选地,物料B与KOH的质量比为(1:1)-(1:3)。更加优选地为1:1、1:2、1:3。本专利技术还提供了一种碳-硒复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤(1):称取多孔碳,备用;称取硒粉备用;步骤(2):将多孔碳和硒粉研磨混合,加入乙醇得到混合物A,将混合物A加入到水平管式炉中加热,获得碳-硒复合物。优选地,步骤(1)中,硒粉的粒径为150-300目,多孔碳的粒径为150-300目,多孔碳与硒粉的质量比为(1-2):(2-3)。还可以为硒粉的粒径为200目,多孔碳的粒径为200目,多孔碳与硒粉的质量比为2:3。优选地,步骤(2)中,加热温度为280-320℃,加热时间为5-7h。优选地,步骤(2)中,乙醇的添加量为2-6mL。本专利技术还提供了一种碳-硒复合材料制备电池正极的方法,包括以下步骤:步骤(1):称取碳-硒化合物、乙炔碳及海藻酸钠混合;碳-硒化合物、乙炔碳及海藻酸钠的质量比为(5-9):(0.5-2):(0.5-1);步骤(2):步骤(1)中的混合物中加入水搅拌,干燥,切成圆盘获得电池正极,该步骤中干燥的时间可以为4-6h,干燥温度可以为60-90℃。优选地,步骤(1)中碳-硒化合物、乙炔碳及海藻酸钠的质量比为7:2:1。经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本专利技术公开提供了一种利用废弃纸制品制备获得多孔碳,利用多孔碳与硒制备成碳-硒复合材料,并采用碳-硒复合材料制备成锂硒电池的正极,采用多孔碳能够提高正极的导电性能,且还能够抑制多硒化物的溶解。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本专利技术中多孔碳的X-射线衍射(XRD)图;图2a、2b、2c、2d、2e、2f附图为本专利技术中多孔碳的扫描电镜(SEM)图;图3a、3b附图为本专利技术中对于多孔碳的N2吸附-解吸等温线曲线图;图4a、4b附图为本专利技术中对于碳-硒复合材料的N2吸附-解吸等温线曲线图;图5a附图为本专利技术中碳-硒复合材料的电池充放电性能曲线图;图5b附图为本专利技术中碳-硒复合材料的电池循环性能曲线图;图5c附图为本专利技术中PCc-2/Se复合材料的电池充放电性能曲线图;图5d附图为本专利技术中PCc-2/Se复合材料的循环伏安曲线图;图6附图为本专利技术中碳-硒复合材料的倍率性能的曲线图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。如图1,从下至上依次为a、b、c分别表示实施例1-3中多孔碳的XRD谱图;本专利技术实施例公开了一种多孔碳的制备方法。实施例1多孔碳的制备方法,包括以下步骤:步骤(1):将废弃的纸制品切成碎片,取2g碎片添加到盛有75mL2mol/LH2SO4溶液的以PPL(对位聚苯酚)为材料制成的水热内衬中,将内衬放到高压反应釜中,在210℃下,反应12h后,产生棕色粉末为物料A;步骤(2):将步骤(1)中产生的物料A过滤,先采用蒸馏水清洗三遍,再采用乙醇清洗至滤液无色,在80℃下烘干12h,将烘干后的物料A倒入玛瑙研钵中研磨成粉,备用;步骤(3):将步骤(2)中研磨后的2g物料A与2gKOH混合,将混合物放入坩埚中,在氮气环境下,以5℃/min的升温速率,将温度升至700℃,在700℃下进行热处理,得到的粉末物料,将粉末物料倒入玛瑙研钵中研磨,用稀释的盐酸洗涤,然后用蒸馏水洗涤将pH值调节至7,将pH值为7的物料放入干燥箱中在80℃下干燥,获得多孔碳记为PCc-1。附图2a、2b为多孔碳的SEM图像,从图中可以看出图2a为表面光滑的球体,图2b为表面光滑的平板。实施例2多孔碳的制备方法,包括以下步骤:步骤(1):将废弃的纸制品切成碎片,取2g碎片添加到盛有75mL2mol/LH2SO4溶液的以PPL(对位聚苯酚)为材料制成的水热内衬中,将内衬放到高压反应釜中,在210℃下,反应12h后,产生棕色粉末为物料A;步骤(2):将步骤(1)中产生的物料A过滤,先采用蒸馏水水清洗三遍,再采用乙醇清洗至滤液无色,在80℃下烘干12h,将烘干后的物料A倒入玛瑙研钵中研磨成粉,备用;步骤(3):将步骤(2)中研磨后的2g物料A与4gKOH混合,将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将废弃的纸制品添加到盛有H2SO4溶液的反应器中,将反应器放到高压反应釜中,在200‑220℃下,反应11‑14h后,产生物料A;步骤(2):将步骤(1)中产生的物料A过滤,洗涤,烘干,研磨,备用;步骤(3):将步骤(2)中研磨后的物料A与KOH混合,将混合物放入坩埚中热处理,得到的粉末物料研磨,洗涤,将pH值调节至7,干燥,获得多孔碳。

【技术特征摘要】
1.一种多孔碳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1):将废弃的纸制品添加到盛有H2SO4溶液的反应器中,将反应器放到高压反应釜中,在200-220℃下,反应11-14h后,产生物料A;步骤(2):将步骤(1)中产生的物料A过滤,洗涤,烘干,研磨,备用;步骤(3):将步骤(2)中研磨后的物料A与KOH混合,将混合物放入坩埚中热处理,得到的粉末物料研磨,洗涤,将pH值调节至7,干燥,获得多孔碳。2.根据权利要求1中所述的一种多孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述H2SO4溶液的浓度为0.2-4mol/L,所述废弃纸制品的质量与H2SO4溶液的体积的比例关系为(0.5-4)g:75mL。3.根据权利要求1中所述的一种多孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述烘干温度为75-85℃,烘干时间为11-13h。4.根据权利要求1中所述的一种多孔碳的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述热处理的条件为在氮气环境下,以2-10℃/min的升温速率,将温度升至700℃,恒温2-10h,在700℃下进行热处理。5.根据权利要求1中所述的一种多孔碳的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵陈浩胡志彪卢清萍林月芳丘美兰
申请(专利权)人:龙岩学院
类型:发明
国别省市:福建,35

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