一种槟榔碱的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种槟榔碱的快速检测方法，其包括：将槟榔或槟榔制品进行粉碎处理后放入进样瓶中，且向进样瓶中加入内标物；将萃取头进行预老化；将进样瓶放入已经达到萃取温度的动态加热炉中进行平衡；将老化后的萃取头插入进样瓶中，并在萃取温度下进行萃取；将萃取头插入GCMS进样口进行解吸附；进行GCMS检测；进行内标校正因子f的计算以及内标法含量的计算。此方法的前处理简单，能广泛地用于槟榔及其制品的快速检测中，简化了检测步骤，提高了检测效率。同时，通过气相色谱串联质谱联用开发一种无溶剂前处理步骤用于碱含量的快速检测。不仅可避免使用溶剂，减少杂质对精度和效果的影响；还可促进其产业发展，并达到对环境友好的目的。

A rapid detection method for arecoline

The invention discloses a rapid detection method for arecoline, which comprises: putting areca nut or areca nut products into a sample bottle after crushing treatment, and adding an internal standard into the sample bottle; pre-aging the extractor; balancing the sample bottle into a dynamic heating furnace that has reached the extraction temperature; extracting after aging The extractor was inserted into the sample bottle and extracted at the extraction temperature; the extractor was inserted into the GCMS inlet for desorption; the GCMS detection was carried out; the internal standard correction factor F was calculated and the content of the internal standard method was calculated. The pretreatment of this method is simple and can be widely used in the rapid detection of betel nut and its products, simplifying the detection steps and improving the detection efficiency. At the same time, a solvent-free pretreatment procedure was developed for rapid detection of alkali content by gas chromatography-tandem mass spectrometry. It can not only avoid the use of solvents, reduce the impact of impurities on precision and effect, but also promote the development of its industry and achieve the goal of environmental friendliness.

【技术实现步骤摘要】
一种槟榔碱的快速检测方法
本专利技术涉及分析化学
，且特别涉及一种槟榔碱的快速检测方法。
技术介绍
槟榔(ArecacatechuL.)，为棕榈科槟榔属常绿乔木槟榔的果实。别名槟榔子、大腹子、橄榄子、青仔等，有“洗瘴丹”之称，在我国主要分布于海南省。槟榔药用历史悠久，历代本草均有记载，始载于三国时期的《药录》；历版《中国药典》均有收载，被列为“四大南药”之首。据药监部门统计，我国有220余个药品或方剂含有槟榔。槟榔碱，油状液体，是槟榔中指标性成分。在过往的研究中，对槟榔及其各式制品中的槟榔碱含量常使用高效液相方法进行定量检测分析。由于槟榔碱的不稳定性，常使用氢溴酸槟榔碱作为对照品，该方法在实际操作中，需要使用磷酸，浓氨，乙醚，碳酸盐缓冲液等大量试剂，步骤繁多，在检测中无可避免带来检测结果低于实际结果的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种槟榔碱的快速检测方法，此检测方法的前处理简单，能较广泛地用于槟榔及其各式制品的快速检测中，大大地简化了检测步骤，提高了检测效率。同时，根据槟榔碱易挥发的特性，通过气相色谱串联质谱联用开发一种无溶剂前处理步骤，能用于槟榔及其各式制品中槟榔碱快速含量检测的方法。不仅可以避免使用溶剂提取槟榔碱，减少引进新杂质影响检测的精度和效果；还可以通过快速检测的实现，促进其产业发展，并达到对环境友好的目的。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种槟榔碱的快速检测方法，其包括：将槟榔或槟榔制品进行粉碎处理后放入进样瓶中，且向进样瓶中加入内标物；将萃取头进行预老化；将进样瓶放入已经达到萃取温度的动态加热炉中进行平衡；将老化后的萃取头插入进样瓶中，并在萃取温度下进行萃取；将萃取头插入GCMS进样口进行解吸附；进行GCMS检测；进行内标校正因子f的计算以及内标法含量的计算。本专利技术实施例的槟榔碱的快速检测方法的有益效果是：本专利技术的实施例提供的槟榔碱的快速检测方法主要包括将槟榔或槟榔制品进行粉碎处理后放入进样瓶中，且向进样瓶中加入内标物；将萃取头进行预老化；将进样瓶放入已经达到萃取温度的动态加热炉中进行平衡；将老化后的萃取头插入进样瓶中，并在萃取温度下进行萃取；将萃取头插入GCMS进样口进行解吸附；进行GCMS检测；进行内标校正因子f的计算以及内标法含量的计算。该方法通过固相微萃取串联气质谱联用结合相对内标定量法实现快速检测。该方法样品无需溶剂进行前处理，对环境友好；同时具备操作简便、定量准确，效率高等优点。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例提供的不带内标的槟榔GCMS总离子色谱图；图2为本专利技术实施例提供的带内标的槟榔GCMS总离子色谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的槟榔碱的快速检测方法进行具体说明。本专利技术的实施例提供了一种槟榔碱的快速检测方法，其包括：将槟榔或槟榔制品进行粉碎处理后放入进样瓶中，且向进样瓶中加入内标物；将萃取头进行预老化；将进样瓶放入已经达到萃取温度的动态加热炉中进行平衡；将老化后的萃取头插入进样瓶中，并在萃取温度下进行萃取；将萃取头插入GCMS进样口进行解吸附；进行GCMS检测；进行内标校正因子f的计算以及内标法含量的计算。作为优选的方案，将槟榔或槟榔制品进行粉碎处理后放入进样瓶中，且向进样瓶中加入内标物，具体包括：称取槟榔或槟榔制品1.0～4g进行粉碎处理后放入进样瓶中；向进样瓶中加入50～200μL的内标物溶液于20mL的顶空进样瓶中。作为优选的方案，槟榔或槟榔制品中，槟榔的净含量为1.0g。作为优选的方案，内标物为α-蒎烯。作为优选的方案，α-蒎烯的用量为0.08-0.18mg。详细地，在本专利技术的实施例中，SHIMADZUQP-20110Plus气相色谱质谱联用仪，AOC-5000三合一自动进样器及GCMSRealTimeAnalysis色谱工作站(日本岛津公司)，SPME萃取头(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB,65μm)，美国Supelco公司。同时，萃取头的预老化的时间为1h。当然，在本专利技术的其他实施例中，仪器的种类还可以根据需求进行选择，本专利技术的实施例不再进一步赘述。作为优选的方案，将进样瓶放入已经达到萃取温度的动态加热炉中进行平衡，具体包括：将进样瓶放置在90℃温度控制搅拌器中以250r/min的转速动态平衡5min。作为优选的方案，将老化后的萃取头插入进样瓶中，并在萃取温度下进行萃取，具体包括：将老化后的萃取头插入进样瓶中在90℃，250r/min的条件下萃取20min。作为优选的方案，解吸附的温度为250℃，时间为3min。同时，需要说明的是，在本专利技术的实施例中，色谱柱为毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；升温程序：80℃保持2min，以10℃/min升至130℃，保持2min，再以15℃/min升至280℃，保持2min；进样口温度280℃；载气(He)流速1mL/min；压力57.4kPa；不分流进样。电子轰击(EI)离子源；离子源温度230℃；接口温度280℃；溶剂延迟3min；数据采集方式Scan；质量扫描范围m/z35～550；检测器增益电压1.34kV。并且，在本专利技术的实施例中，采用质谱法定性，气相色谱进行相对定量(面积归一化法)。质谱检索采用NISTChemicalStructures(美国国家标准研究所，14年版)库和WileyLibrary(威廉图谱库，第九版)库，结合相关资料进行组分定性。结果见图1与图2，其中，图1为本专利技术的实施例提供的不带内标的槟榔GCMS总离子色谱图，图2为本专利技术的实施例提供的带内标的槟榔GCMS总离子色谱图。同时，需要说明的是，在本专利技术的实施例中，进行内标校正因子f的计算以及内标法含量的计算具体包括：内标校正因子f通过公式进行计算，其中，f为内标法的校正因子，As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积，Ms和Mr分别为加入内标物和对照品的质量。详细地，称取槟榔碱标准品0.7mg与内标溶液100μL于20mL顶空进样瓶中，采取上述相同的分析条件进行检测分析。通过公式进行计算。内标法含量的计算通过公式进行计算，其中Ai和As分别为待测物和内标物的峰面积，Ms为加入内标物的质量。详细地，再将含有内标溶液的待测样品采取上述相同的分析条件进行检测分析，通过公式进行计算。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供了一种槟榔碱的快速检测方法，其包括以下步骤：S1：将新鲜槟榔进行粉碎处理，称取粉末4.0g与900mg/L内标溶液200μL于20mL顶空进样瓶中；S2：将萃取头进行预老化1h；S3：将进样瓶分别放置在9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种槟榔碱的快速检测方法，其特征在于，其包括：将槟榔或槟榔制品进行粉碎处理后放入进样瓶中，且向所述进样瓶中加入内标物；将萃取头进行预老化；将所述进样瓶放入已经达到萃取温度的动态加热炉中进行平衡；将老化后的所述萃取头插入所述进样瓶中，并在所述萃取温度下进行萃取；将所述萃取头插入GCMS进样口进行解吸附；进行GCMS检测；进行内标校正因子f的计算以及内标法含量的计算。

【技术特征摘要】
1.一种槟榔碱的快速检测方法，其特征在于，其包括：将槟榔或槟榔制品进行粉碎处理后放入进样瓶中，且向所述进样瓶中加入内标物；将萃取头进行预老化；将所述进样瓶放入已经达到萃取温度的动态加热炉中进行平衡；将老化后的所述萃取头插入所述进样瓶中，并在所述萃取温度下进行萃取；将所述萃取头插入GCMS进样口进行解吸附；进行GCMS检测；进行内标校正因子f的计算以及内标法含量的计算。2.根据权利要求1所述的槟榔碱的快速检测方法，其特征在于，将槟榔或所述槟榔制品进行粉碎处理后放入所述进样瓶中，且向所述进样瓶中加入所述内标物，具体包括：称取所述槟榔或所述槟榔制品1.0～4g进行粉碎处理后放入所述进样瓶中；向所述进样瓶中加入50～200μL的内标物溶液于20mL的顶空进样瓶中。3.根据权利要求2所述的槟榔碱的快速检测方法，其特征在于：所述槟榔或所述槟榔制品中，所述槟榔的净含量为1.0g。4.根据权利要求2所述的槟榔碱的快速检测方法，其特征在于：所述内标物为α-蒎烯。5.根据权利要求4所述的槟榔碱的快速检测方法，其特征在于：所述α-蒎烯的用量为0.08-0.18mg。6.根据权利要求1所述的槟榔碱的快速检测方法，其特征在于：所述萃取头的预老化...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁源，刘洋洋，李积华，周伟，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：广东,44