一种纳米铜粉体的电化学制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米铜粉体的电化学制备方法。本发明专利技术的技术方案如下：一种纳米铜粉体的电化学制备方法，采用硫酸铜水溶液作为电解质溶液，聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，紫铜基体为工作电极，铂网为对电极，对电解质溶液除氧后进行恒电流还原，然后将铂网在无水乙醇中进行超声清洗，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，在真空干燥箱中进行干燥，得到纳米铜粉体。本发明专利技术提供的纳米铜粉体的电化学制备方法，工艺简单，制得铜粉的粒径容易控制、分散性好、纯度高。

Electrochemical preparation method of nano copper powder

The invention belongs to the field of nanometer material preparation, in particular to an electrochemical preparation method of nanometer copper powder. The technical scheme of the present invention is as follows: an electrochemical preparation method of nanometer copper powder, using copper sulfate aqueous solution as electrolyte solution, polyvinylpyrrolidone as dispersant, copper substrate as working electrode, platinum mesh as electrode, deoxidizing the electrolyte solution by constant current reduction, and then platinum mesh in anhydrous ethylene. The solid powder was obtained by ultrasonic cleaning in alcohols, and then the nanometer copper powder was obtained by vacuum drying. The electrochemical preparation method of the nanometer copper powder provided by the invention has the advantages of simple process, easy control of particle size, good dispersion and high purity.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铜粉体的电化学制备方法
本专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米铜粉体的电化学制备方法。
技术介绍
纳米铜粉因其粒径小、比表面大、表面活性强、高导电性，而在电子和微电子、化工催化、复合材料、能源等领域有着重要的应用。纳米铜粉体的生产方法可以分为气相沉积法、机械化学法、液相还原法、溶胶凝胶法、超临界萃取等，然而这些方法有的能耗高、有的设备成本高、有的粒径大、有的纯度低、有的容易发生团聚。
技术实现思路
本专利技术提供一种纳米铜粉体的电化学制备方法，工艺简单，制得铜粉的粒径容易控制、分散性好、纯度高。本专利技术的技术方案如下：一种纳米铜粉体的电化学制备方法，采用硫酸铜水溶液作为电解质溶液，聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，紫铜基体为工作电极，铂网为对电极，对电解质溶液除氧后进行恒电流还原，然后将铂网在无水乙醇中进行超声清洗，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，在真空干燥箱中进行干燥，得到纳米铜粉体。所述的纳米铜粉体的电化学制备方法，具体包括步骤如下：(1)将紫铜基体和铂网分别用去离子水和无水乙醇清洗干净后，用氮气将紫铜基体和铂网表面吹干；(2)将电解池三孔分别连接紫铜基体，铂网和温度计，紫铜基体为工作电极，铂网为对电极，温度计位于工作电极和对电极之间，将工作电极和对电极分别与电化学工作站的对应电极相连；(3)配制硫酸铜水溶液，并加入少量聚乙烯吡咯烷酮，对硫酸铜水溶液采用氮气除氧；(4)设置电化学参数：在电化学工作站的电化学软件中设置还原电流密度，将所述硫酸铜水溶液移入电解池中，在25℃条件下进行恒电流还原；(5)恒电流还原结束后，将铂网移入无水乙醇中，进行超声清洗10min，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，将固体粉末用无水乙醇清洗3遍后，放入真空干燥箱中烘干，得到纳米铜粉体。所述的纳米铜粉体的电化学制备方法，其优选方案为，所述还原电流密度为0.1～5mA/cm2。所述的纳米铜粉体的电化学制备方法，其优选方案为，所述硫酸铜水溶液浓度为0.1～2mol·L-1，聚乙烯吡咯烷酮与五水合硫酸铜固体的质量比为0.1～3：100。所述的纳米铜粉体的电化学制备方法，其优选方案为，真空干燥箱的干燥温度设置为65℃。所述的纳米铜粉体的电化学制备方法，其优选方案为，所述纳米铜粉体的粒径为30～60nm。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术选用无水乙醇进行清洗纳米铜粉，不仅能防止其氧化，还能除去残留的聚乙烯吡咯烷酮。2、本专利技术步骤简单，成本低廉，在常温下就可得到纳米铜粉体，可直接用于催化剂、电路板设计、电池储能等器件制做。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面主要结合具体实施例子对纳米铜粉体的制备方法做进一步详细的描述，但是应当理解，本申请的保护范围不受这些实施例的具体条件的限制。实施例1：步骤1：分别称取16g五水合硫酸铜、0.016g聚乙烯吡咯烷酮，缓慢导入装有600mL去离子水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1L的容量瓶中，向容量瓶中倒入去离子水使液面接近容量瓶刻度线，得到硫酸铜水溶液，对硫酸铜水溶液采用氮气除氧30min；步骤2：设置电化学参数：在电化学工作站的电化学软件中设置还原电流密度0.1mA/cm2，将所述硫酸铜水溶液移入电解池中，在25℃条件下进行恒电流还原；步骤3：电化学反应结束后，将铂网移入无水乙醇中，超声清洗10min后，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，将该粉末用无水乙醇清洗3遍后，放入真空干燥箱中烘干，得到粒径为30nm纳米铜粉。实施例2：步骤1：分别称取320g五水合硫酸铜、9.4g聚乙烯吡咯烷酮，缓慢导入装有600mL去离子水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1L的容量瓶中，向容量瓶中倒入去离子水使液面接近容量瓶刻度线，得到硫酸铜水溶液，对该溶液采用氮气除氧30min；步骤2：设置电化学参数：在电化学工作站的电化学软件中设置还原电流密度0.1mA/cm2，将硫酸铜水溶液移入电解池中，在25℃条件下进行恒电流还原；步骤3：电化学反应结束后，将铂网移入无水乙醇中，超声清洗10min后，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，将该粉末用无水乙醇清洗3遍后，放入真空干燥箱中烘干，得到粒径为48nm纳米铜粉。实施例3：步骤1：分别称取320g五水合硫酸铜、9.4g聚乙烯吡咯烷酮，缓慢导入装有600mL去离子水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1L的容量瓶中，向容量瓶中倒入去离子水使液面接近容量瓶刻度线，得到硫酸铜水溶液，对该溶液采用氮气除氧30min；步骤2：设置电化学参数：在电化学工作站的电化学软件中设置还原电流密度5mA/cm2，将硫酸铜水溶液移入电解池中，在25℃条件下进行恒电流还原；步骤3：电化学反应结束后，将铂网移入无水乙醇中，超声清洗10min后，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，将该粉末用无水乙醇清洗3遍后，放入真空干燥箱中烘干，得到粒径为60nm纳米铜粉。实施例4：步骤1：分别称取16g五水合硫酸铜、0.016g聚乙烯吡咯烷酮，缓慢导入装有600mL去离子水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1L的容量瓶中，向容量瓶中倒入去离子水使液面接近容量瓶刻度线，得到硫酸铜水溶液，对该溶液采用氮气除氧30min；步骤2：设置电化学参数：在电化学工作站的电化学软件中设置还原电流密度5mA/cm2，将硫酸铜水溶液移入电解池中，在25℃条件下进行恒电流还原；步骤3：电化学反应结束后，将铂网移入无水乙醇中，超声清洗10min后，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，将该粉末用无水乙醇清洗3遍后，放入真空干燥箱中烘干，得到粒径为51nm纳米铜粉。实施例5：步骤1：分别称取16g五水合硫酸铜、0.26g聚乙烯吡咯烷酮，缓慢导入装有600mL去离子水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1L的容量瓶中，向容量瓶中倒入去离子水使液面接近容量瓶刻度线，得到硫酸铜水溶液，对该溶液采用氮气除氧30min；步骤2：设置电化学参数：在电化学工作站的电化学软件中设置还原电流密度1mA/cm2，将硫酸铜水溶液移入电解池中，在25℃条件下进行恒电流还原；步骤3：电化学反应结束后，将铂网移入无水乙醇中，超声清洗10min后，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，将该粉末用无水乙醇清洗3遍后，放入真空干燥箱中烘干，得到粒径为46nm纳米铜粉。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米铜粉体的电化学制备方法，其特征在于，采用硫酸铜水溶液作为电解质溶液，聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，紫铜基体为工作电极，铂网为对电极，对电解质溶液除氧后进行恒电流还原，然后将铂网在无水乙醇中进行超声清洗，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，在真空干燥箱中进行干燥，得到纳米铜粉体。

【技术特征摘要】
1.一种纳米铜粉体的电化学制备方法，其特征在于，采用硫酸铜水溶液作为电解质溶液，聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，紫铜基体为工作电极，铂网为对电极，对电解质溶液除氧后进行恒电流还原，然后将铂网在无水乙醇中进行超声清洗，对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末，在真空干燥箱中进行干燥，得到纳米铜粉体。2.根据权利要求1所述的纳米铜粉体的电化学制备方法，其特征在于，具体包括步骤如下：(1)将紫铜基体和铂网分别用去离子水和无水乙醇清洗干净后，用氮气将紫铜基体和铂网表面吹干；(2)将电解池三孔分别连接紫铜基体，铂网和温度计，紫铜基体为工作电极，铂网为对电极，温度计位于工作电极和对电极之间，将工作电极和对电极分别与电化学工作站的对应电极相连；(3)配制硫酸铜水溶液，并加入少量聚乙烯吡咯烷酮，对硫酸铜水溶液采用氮气除氧；(4)设置电化学参数：在电化学工作站的电...

【专利技术属性】
技术研发人员：万晔，彭磊，孙红，
申请(专利权)人：沈阳建筑大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21