一种复合型光热转换相变材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及半导体存储器制备技术领域，具体涉及一种复合型光热转换相变材料的制备方法。本发明专利技术利用乳化剂OP‑10、液体石蜡、盐酸为原料得到水包油乳液，将气与九水偏硅酸钠溶液混合反应得到热相变微胶囊材料，由液体石蜡制备的热相变微胶囊分布在孔结构当中，起到封堵外孔、提高闭孔率的作用，通过黑色金属颗粒附着于相变材料表面，有利于相变材料的储能和释能，以聚乙二醇为软段，具有两个等反应活性基团的染料分子为硬锻，通过逐步缩聚法，合成了缩聚型光热转换有机定形相变储能材料，通过对硝基苯胺重氮盐对碳纳米管材料表面修饰，使相容性提高，并且由于它的高导热性和高比表面积，使相变材料中相变物质的分布更加均匀，更利于储能和放能。

Preparation method of a composite photo thermal transformation phase change material

The invention relates to the technical field of semiconductor memory preparation, in particular to a preparation method of composite photothermal conversion phase change material. The emulsifying agent OP, 10, liquid paraffin and hydrochloric acid are used as raw materials to obtain oil in water emulsion, and the mixture of gas and sodium metasilicate solution of nine water is used to obtain the thermal phase change microcapsule material, and the thermal phase change microcapsule prepared by liquid paraffin is distributed in the pore structure, thereby playing the role of plugging the outer hole and improving the obturator rate, and through the black gold. Metal particles attached to the surface of phase change materials are favorable for energy storage and release of phase change materials. Polyethylene glycol (PEG) is used as soft segment, and dye molecules with two isoreactive groups are used as hard forging. The condensed organic phase change materials for photothermal conversion are synthesized by step-by-step condensation polymerization. The nano-sized carbon-p-nitroaniline diazonium salts are used as carbon nanoparticles. The surface modification of the tube material improves the compatibility, and because of its high thermal conductivity and high specific surface area, the distribution of phase change material in the phase change material is more uniform, more conducive to energy storage and release.

【技术实现步骤摘要】
一种复合型光热转换相变材料的制备方法
本专利技术涉及相变材料制备
，具体涉及一种复合型光热转换相变材料的制备方法。
技术介绍
能源是人类赖以生存的基础，随着全球工业的发展，全球能源日益短缺，传统能源以惊人的速度消耗着，人类正面临着能源危机。我国由于人口原因，人均能源储备少，能源危机在我国尤为突出。而且传统的能源使用还会造成环境污染，释放大量的温室气体使气候恶化。日益恶化的环境、气候，使人类意识到节约能源、寻找新能源、保护环境的重要性。以太阳能、风能、地热能、海洋能等可再生能源取代传统化石能源是能源可持续发展的必由之路。目前，这些新能源有效利用率低下，供给与需求存在时间上的差异，限制了其实际应用。因此，开发新的储能技术实现新能源的高效合理利用变得尤为迫切。相变储能材料（PCM）可以利用材料的相变过程，吸收并将环境的热量存储起来，并在需要时将热量释放出来，可以有效解决解决由时间、空间或强度而引起的热能供给和需求之间不匹配与不均匀的矛盾。目前，相变材料已在建筑节能、电力移峰填谷、工业余热利用、太阳能利用等诸多领域有了广泛的应用。目前，在高分子相变材料的制备中，人们主要是通过接枝共聚和共混两种方法进行。但是，现有的相变材料大多具有导热性能不好、潜热低、过冷严重以及稳定性不足。特别是对于低温蓄热/蓄冷，可选择材料种类有限，且过冷度偏大，循环稳定性差，影响其储能和释能效率。另外，相变材料本身易泄漏、封装要求高、易老化。因此，亟需研制出一种能够解决上述问题的相变材料非常有必要。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前现有的相变材料大多导热性能不好、潜热低、循环稳定性差，影响其储能和释能效率，且相变材料本身易泄漏、封装要求高、易老化的缺陷，提供了一种复合型光热转换相变材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种复合型光热转换相变材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL盐酸，加热升温，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL亚硝酸钠水溶液，反应一段时间，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；（2）取10～12g单壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，超声分散，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；（3）将上述滤液置于旋转蒸发仪中，旋蒸，得到有机分散纳米碳管，将40～45mL液体石蜡、10～12mL乳化剂OP-10、200～220mL盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到悬浮液；（4）将上述悬浮液用真空抽滤机抽滤，去除滤液分离得到滤饼，用石油醚和去离子水依次对滤饼洗涤2～3次后，转移至烘箱中，干燥，得到热相变胶囊材料；（5）向四口烧瓶中加入10～15g聚乙二醇10000和100～120mL甲苯，加热搅拌至固体溶解，再降温，加入0.8～1.0g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4～0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应，再升温反应，加入25～30g热相变胶囊材料和30～40g有机分散纳米碳管，混合得到相变分散料；（6）将相变分散料渗流至聚氨酯泡沫中，将所得聚氨酯泡沫置于模具中，并在聚氨酯泡沫表面覆上一层氧化亚铜粉，将模具置于马弗炉中，在一氧化碳气氛下加热升温，保温还原，得到复合型光热转换相变材料。步骤（1）所述的盐酸质量分数为20%，加热升温后温度为70～80℃，搅拌直至固体物完全溶解，冷却后温度为0～5℃，亚硝酸钠水溶质量分数为5%，反应时间为30～35min。步骤（2）所述的超声温度为50～55℃，超声频率为25～30kHz，超声分散时间为30～35min，滴液漏斗滴液速率为3～4mL/min。步骤（3）所述的旋蒸温度为80～85℃，旋蒸时间为10～15min，盐酸质量分数为5%，滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h。步骤（4）所述的去离子水温度为40～45℃，烘箱设定温度为45～50℃，干燥时间为12～13h。步骤（5）所述的加热后温度为70～80℃，再降温后温度为40～50℃，反应时间为4～5h，再升温后温度为70～75℃，反应时间为10～12h。步骤（6）所述的按质量比为4︰1，将相变分散料渗流至聚氨酯泡沫中，氧化亚铜粉厚度为2～3mm，加热升温后温度为400～450℃，保温还原时间为4～5h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将乳化剂OP-10、液体石蜡、盐酸酸化溶解后在加热状态下均质乳化得到水包油乳液，将水包油乳液与九水偏硅酸钠溶液混合反应，反应产物经过滤、洗涤干燥得到热相变微胶囊材料，聚氨酯在保温还原过程中热解形成疏松多孔结构，由液体石蜡制备的热相变微胶囊分布在孔结构当中，氧化亚铜粉末在一氧化碳气体气氛下还原形成氧化铜黑膜，起到封堵外孔、提高闭孔率的作用，应用于储能材料中可通过热相变微胶囊的封闭结构使石蜡和聚乙二醇的缩聚物不易于渗出，使其封装后不易泄露，并通过黑色金属颗粒附着于相变材料表面，形成光热转换膜，通过金属颗粒还可以改善相变材料的导热性能，有利于相变材料的储能和释能；（2）本专利技术基于线性高分子骨架中硬段的支撑定形功能，以聚乙二醇为软段，具有两个等反应活性基团（羟基和氨基）的染料分子为硬锻，通过逐步缩聚法，合成了缩聚型光热转换有机定形相变储能材料，实现了材料的相变温度可调、定形相变储能、高的储能密度，使用高潜热聚乙二醇10000和常温下易发生相变的液体石蜡，使相变材料的储能效率、潜热值提高，通过对硝基苯胺重氮盐对碳纳米管材料表面修饰，通过自由基反应，在其表面引入对硝基苯，使其在甲苯中具有良好的分散性，其中碳纳米管材料经过修饰后与其他有机成分的相容性提高，并且由于它的高导热性和高比表面积，使相变材料中相变物质的分布更加均匀，更利于储能和放能。具体实施方式取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温至70～80℃，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却至0～5℃，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL质量分数为5%的亚硝酸钠水溶液，反应30～35min，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；取10～12g单壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，在温度为50～55℃条件下以25～30kHz的频率超声分散30～35min，用滴液漏斗以3～4mL/min的速率向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；将上述滤液置于旋转蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术涉及半导体存储器制备技术领域，具体涉及一种复合型光热转换相变材料的制备方法。

【技术特征摘要】
1.本发明涉及半导体存储器制备技术领域，具体涉及一种复合型光热转换相变材料的制备方法。2.本发明利用乳化剂OP-10、液体石蜡、盐酸为原料得到水包油乳液，将气与九水偏硅酸钠溶液混合反应得到热相变微胶囊材料，由液体石蜡制备的热相变微胶囊分布在孔结构当中，起到封堵外孔、提高闭孔率的作用，通过黑色金属颗粒附着...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成，何伟仁，张建初，
申请(专利权)人：王成，
类型：发明
国别省市：江苏,32