三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材料及其制备和应用制造技术

技术编号:18897958 阅读:105 留言:0更新日期:2018-09-08 12:54
本发明专利技术提供了一种三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材的制备方法,是:将三氧化二锑加热溶解于醇类溶剂中形成澄清透明的溶液,待溶液冷却后,加入碳纳米管,超声分散0.5~10 h,再加入GO水分散液搅拌0.5~10 h;然后加入抗坏血酸搅拌6~48小时,得到黑色沉淀,离心,洗涤,干燥,得到具有独特交联网络结构的Sb2O3/CNTs/rGO纳米复合材料,该复合材料具有良好的导电性和优异的结构稳定性,当其用作SIBs替代负极时表现出优异的钠储存性能。

Three oxidation two sb / CNTs / graphene nanocomposites and their preparation and Application

The invention provides a preparation method of antimony trioxide/carbon nanotubes/graphene nanocomposite material, which is: antimony trioxide is heated to dissolve in alcohol solvent to form a clear and transparent solution, after the solution is cooled, carbon nanotubes are added, ultrasonic dispersed for 0.5-10 hours, and GO water dispersion is added to stir for 0.5-10 hours; Black precipitation, centrifugation, washing and drying were obtained by stirring ascorbic acid for 6-48 hours. The Sb2O3/CNTs/rGO nanocomposites with unique cross-linking network structure were obtained. The composites had good conductivity and excellent structural stability, and showed excellent sodium storage performance when used as SIBs instead of negative electrode.

【技术实现步骤摘要】
三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材料及其制备和应用
本专利技术涉及一种提供了一种三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材料Sb2O3/CNTs/rGO的制备方法,主要作为钠离子电池负极材料,属于复合材料
和新能源

技术介绍
钠离子电池(SIBs)作为可再生能源发电站最有前景的储能系统之一,近年来受到钠资源丰富和低成本的高度重视。凭借其高比容量基于转化和合金化反应,三氧化二锑作为SIBs的有前景的电极已经引起越来越多的关注。而导电性好,机械柔韧性好的碳质材料可作为氧化物的导电基体,在循环过程中能有效适应大的体积变化,从而提高金属氧化物电极的电化学性能。然而,所报道的用于SIB的金属氧化物/碳质复合物通常通过各种费时费力的方法获得。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材料Sb2O3/CNTs/rGO的制备方法。一、Sb2O3/CNTs/rGO的制备将三氧化二锑加热溶解于醇类溶剂(甲醇、乙醇或乙二醇)中形成澄清透明的溶液,待溶液冷却后,加入碳纳米管,超声分散0.5~10h,再加入氧化石墨烯GO水分散液搅拌0.5~10h;然后加入抗坏血酸搅拌6~48小时,得到黑色沉淀,离心,洗涤,干燥,得到三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材。三氧化二锑与碳纳米管的质量比为5:1~1:1;三氧化二锑与氧化石墨烯的质量比为5:1~1:1;抗坏血酸的加入量为氧化石墨烯质量的5~20倍。所述干燥是在100~200℃下干燥6~24小时。图1为本专利技术制备的Sb2O3/CNTs/rGO纳米复合材料的电场发射扫描电子显微镜图(左)和透射电子显微镜图(右)。显然,Sb2O3纳米颗粒,rGO薄片和CNTs是相互贯穿的形成交联网络结构(图左)。此外,如图右可观察到CNT均匀地附着在rGO片上,并且尺寸小于80nm的Sb2O3纳米颗粒被锚定在由CNT组成的交联网络结构上和rGO表层。这种独特的结构可以提供体积缓冲作用,提供比Sb2O3/CNTs或Sb2O3/rGO更高的电导率和稳定性,有利于钠储存性能的提高。图2为本专利技术制备的Sb2O3/CNTs/rGO纳米复合材料的X射线衍射(XRD)谱图。由图2可知,在制备的样品中没有观察到GO或rGO的明显的衍射峰,表明rGO薄片的重新保留和L-抗坏血酸对GO的还原,这与X射线光电子能谱数据一致。二、Sb2O3/CNTs/rGO的电化学性能表征测试方法:将材料组装成扣式电池在蓝电测试仪上进行恒流充放电测试,电流密度为200mAg-1。测试结果:首次放电容量为1291.7mAhg-1,首次可逆容量为556.9mAhg-1,首次效率为43.11%。经过15次循坏的活化过程后可逆容量上升为719.8mAhg-1,经过80循环后可逆容量为518mAhg-1,相比15次循坏时的保持率为72%(见图3)。因此,具有良好的循环稳定性。综上所述,本专利技术以三氧化二锑,碳纳米管和氧化石墨烯为原料,采用简便快速的化学方法成功合成了一种具有独特交联网络结构的Sb2O3/CNTs/rGO纳米复合材料,具有良好的导电性和优异的结构稳定性,当其用作钠离子电池负极时表现出优异的钠储存性能。附图说明图1为本专利技术制备的Sb2O3/CNTs/rGO纳米复合材料的电场发射扫描电子显微镜图(左)和透射电子显微镜图(右)。图2为本专利技术制备的Sb2O3/CNTs/rGO纳米复合材料的X射线衍射(XRD)谱图。图3为本专利技术制备的Sb2O3/CNTs/rGO纳米复合材料作为钠离子电池负极时的循环性能图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术Sb2O3/CNTs/rGO纳米复合材料制备方法、结构和性能作进一步的说明。实施例1将0.3gSb2O3和40mL乙二醇混合搅拌并加热以形成澄清透明的溶液,待溶液冷却后,加入0.1gCNT,超声分散0.5h,再加入40mLGO的水溶液(含0.1gGO)再搅拌0.5h。然后,将2.0g的抗坏血酸加入上述混合溶液中,再搅拌12小时。得到的黑色沉淀,通过离心收集,并用去离子水和无水乙醇洗涤,最后在120℃下干燥12小时,即得具有独特交联网络结构的Sb2O3/CNTs/rGO复合材料。Sb2O3/CNTs/rGO复合材料用于钠离子电池负极时,首次放电容量为1291.7mAhg-1,首次可逆容量为556.9mAhg-1,首次效率为43.11%。经过15次循坏的活化过程后可逆容量上升为719.8mAhg-1,经过80循环后可逆容量为518mAhg-1,相比15次循坏时的保持率为72%。实施例2将0.4gSb2O3和40mL乙二醇混合搅拌并加热以形成澄清透明的溶液,待溶液冷却后,加入0.2gCNT,超声分散2h,再加入50mLGO的水溶液(含0.2gGO)再搅拌2h。然后,将2.5g的抗坏血酸加入上述混合溶液中,再搅拌24小时。得到的黑色沉淀,通过离心收集,并用去离子水和无水乙醇洗涤,最后在160℃下干燥16小时,即得具有独特交联网络结构的Sb2O3/CNTs/rGO复合材料。Sb2O3/CNTs/rGO复合材料用于钠离子电池负极时,首次效率为42.12%,在200mAg-1下循环50次,循环稳定543.8mAh-1,,因此,具有良好的循环稳定性。实施例3将0.5gSb2O3和40mL乙二醇混合搅拌并加热以形成澄清透明的溶液,待溶液冷却后,加入0.3gCNT,超声分散3h,再加入60mLGO的水溶液(含0.3gGO)再搅拌3h。然后,将3.0g的抗坏血酸加入上述混合溶液中,再搅拌36小时。得到的黑色沉淀,通过离心收集,并用去离子水和无水乙醇洗涤,最后在180℃下干燥20小时,即得具有独特交联网络结构的Sb2O3/CNTs/rGO复合材料。Sb2O3/CNTs/rGO复合材料用于钠离子电池负极时,首次效率为43.03%,当在3Ag-1的高电流密度时容量保持为345.4mAhg-1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材的制备方法,其特征在于:将三氧化二锑加热溶解于醇类溶剂中形成澄清透明的溶液,待溶液冷却后,加入碳纳米管,超声分散0.5~10 h,再加入氧化石墨烯水分散液搅拌0.5~10 h;然后加入抗坏血酸搅拌6~48小时,得到黑色沉淀,离心,洗涤,干燥,得到三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材。

【技术特征摘要】
1.一种三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材的制备方法,其特征在于:将三氧化二锑加热溶解于醇类溶剂中形成澄清透明的溶液,待溶液冷却后,加入碳纳米管,超声分散0.5~10h,再加入氧化石墨烯水分散液搅拌0.5~10h;然后加入抗坏血酸搅拌6~48小时,得到黑色沉淀,离心,洗涤,干燥,得到三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材。2.如权利要求1所述三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材的制备方法,其特征在于:三氧化二锑与碳纳米管的质量比为5:1~1:1。3.如权利要求1所述三氧化二锑/碳纳米管/石墨烯纳米复合材的制备方法,...

【专利技术属性】
技术研发人员:周小中张正凤张正锋
申请(专利权)人:西北师范大学
类型:发明
国别省市:甘肃,62

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