一种聚酰胺5X纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰胺5X纤维，其由聚酰胺5X熔体经熔体直纺得到，其中，聚酰胺5X熔体的含水量为200‑18000ppm，优选为400‑9000ppm。本发明专利技术的聚酰胺5X纤维，通过对含水量的调节，极大的改善了纤维制备过程中出现的飘丝与断头现象，同时制得的聚酰胺5X纤维具有优异的机械强度。

Polyamide 5X fiber and preparation method thereof

The invention discloses a polyamide 5X fiber, which is obtained by direct spinning of polyamide 5X melt through melt. The water content of polyamide 5X melt is 200 18 000 ppm, and the optimum selection is 400 9 000 ppm. The polyamide 5X fiber of the invention greatly improves the phenomenon of filament drifting and broken ends in the process of fiber preparation by adjusting the water content, and the polyamide 5X fiber has excellent mechanical strength.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺5X纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种聚酰胺5X纤维及其制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，人们对于纤维的概念已经不止停留在棉毛纤维上，越来越多的聚酰胺纤维进入到人们的生活中。聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，其具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能。上世纪30年代，杜邦公司首先实现聚酰胺的工业化生产，并应用于纤维领域。聚酰胺纤维以其丰满的手感、耐磨性、颜色鲜艳等优点，非常广泛的运用在各类的服装里，并且频繁作为高档面料使用的原料。目前广泛使用的聚酰胺纤维有聚酰胺6(PA6)和聚酰胺66(PA66)。纤维织物通常分为连续的长丝纱和短纤维制造的纱，短纤维的优势之一是它们容易混纺，特别是与天然纤维，例如棉毛(通常被认为短纤维)的混纺，可以改善棉毛织物的耐用性和经济性。用于高速梭织、针织或编织的纱线要求断裂强度高，生产过程中连续稳定。聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成，现有技术聚酰胺5X纤维的制备可分为切片纺和熔体直纺，且以切片纺为主；切片纺的工艺主要是先制得聚酰胺5X切片，再将切片熔融，进行纺丝；熔体直纺是指是单体聚合反应后形成熔体，之后直接进行纺丝。不管是切片纺还是熔体直纺，聚合工艺对纤维的制备都有重要的影响。为了进一步增加聚合效果，在聚合过程中常常加入催化剂。催化剂的加入进一步提高了反应速度，制得的纤维机械性能也有一定提升。但是加入催化剂后，使得聚酰胺5X纤维制备过程中，出现较为严重的单丝断裂和飘丝现象，其结果就是造成纺丝断头，纺丝断头会引起卷绕缠辊，致使生产中断，从而产生大量废丝，给下游生产带来较大影响。因此，如何改善纺丝过程中的单丝断裂、飘丝等不良现象，是现有
亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术为了解决聚酰胺5X纤维的制备过程中易出现飘丝和断头的问题提供一种新的聚酰胺5X纤维的制备方法及其制得的聚酰胺5X纤维。专利技术人在聚酰胺5X纤维的制备工艺的研究中发现：催化剂的加入，虽然有利于聚合过程，但是对之后的纺丝效果有一定的负面影响，易造成飘丝和断头的现象；为了解决这一问题，专利技术人进行了深入研究，最终发现，通过对熔体制备过程中某些特定参数的调整，可以有利的改善催化剂对纺丝带来的负面影响，提高纺丝效果，减少飘丝和断头现象，由此得到了本专利技术的技术方案。本专利技术的一个目的是：一种聚酰胺5X纤维，其由聚酰胺5X熔体，经熔体直纺得到，其中，所述聚酰胺5X熔体的含水量为200-18000ppm；所述含水量为占聚酰胺5X熔体的质量百万分比。以下针对本专利技术的优选的技术方案进行进一步说明：本专利技术一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。其中所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。其中，本专利技术一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X熔体，由1,5-戊二胺和二元羧酸为单体，通过添加本领域常规的聚酰胺聚合用催化剂，聚合得到。所述催化剂优选含磷催化剂，所述的含磷催化剂优选包括磷酸、亚磷酸、次磷酸及它们相应的盐或酯中的一种或多种，更优选包括次磷酸及其盐或酯，最优选为次磷酸钠。所述催化剂的添加量优选为5-5000ppm，更优选10-1000ppm，所述百万分之比为占聚酰胺5X熔体的质量百万分之比。本专利技术一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X熔体的含水量优选400-9000ppm。专利技术人对聚酰胺5X聚合的多年研究表明：聚合反应是一个聚合和解聚的动态平衡过程，催化剂的加入，进一步促进了这种动态平衡，使得反应加剧，由此会产生更多的端基副反应，形成CO2、氨气、环戊酮、哌啶等小分子副产物，这些小分子副产物的形成，导致聚酰胺5X熔体中产生大量气泡，使纺丝过程中出现较为严重的单丝断裂和飘丝现象。基于此，专利技术人通过对熔体聚合过程中水含量的控制，来改善这一状况，最终得到本专利技术的技术方案。本专利技术一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X熔体的制备方法包括以下步骤：(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸、催化剂和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压使所述保压结束时反应体系的温度为232-265℃，再降压，使反应体系内压力降至0-0.2MPa，所述压力为表压，最后抽真空，得到聚酰胺熔体。本专利技术的另一个目的是，提供一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压使所述保压结束时反应体系的温度为232-265℃，再降压，使反应体系内压力降至0-0.2MPa，所述压力为表压，最后抽真空，得到聚酰胺熔体；(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空的时间为10-45min，优选20-30min。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空后的真空度为-0.095～0Mpa(表压)，优选为-0.06～-0.01Mpa(表压)。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空后的温度为230-290℃。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述降压结束后反应体系的温度为245-280℃。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(1)中，聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。本专利技术一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液，其浓度为10％时的pH值为6以上，优选7.2-8.9，更优选7.5-8.2，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。本专利技术中，所述熔体直纺可以按照本领域常规的熔体直纺的工艺步骤和条件进行。本专利技术一个优选的技术方案，所述熔体直纺包括以下步骤：将步骤(2)中得到的熔体，通过喷丝板喷出，通过喷丝板喷出，经过吹风冷却得原丝，然后上油，牵伸，定型。本专利技术一个优选的技术方案，所述喷丝板的孔数为5-5000f。所述喷丝板的喷丝头的拉伸比为50-500。本专利技术一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸倍数为1.2-7.0倍。本专利技术一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸温度为50-150℃。本专利技术的另一个目的是：提供如上所述的聚酰胺5X纤维的制备方法制得的纤维。本专利技术一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X纤维的端氨基含量为20-70mol/ton，优选30-60mol/ton。本专利技术一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X纤维的端羧基含量为50mol/ton以上，优选60-120mol/ton。本专利技术一个优选的技术方案，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰胺5X纤维，其由聚酰胺5X熔体经熔体直纺得到，其中，所述聚酰胺5X熔体的含水量为200‑18000ppm，优选为600‑9000ppm；所述含水量为占聚酰胺5X熔体的质量百万分比。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺5X纤维，其由聚酰胺5X熔体经熔体直纺得到，其中，所述聚酰胺5X熔体的含水量为200-18000ppm，优选为600-9000ppm；所述含水量为占聚酰胺5X熔体的质量百万分比。2.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺；其中，所述的二元羧酸优选包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。3.如权利要求1或2所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X熔体，由1,5-戊二胺和二元羧酸为单体，通过添加聚酰胺聚合用催化剂，聚合得到；所述催化剂优选含磷催化剂，所述的含磷催化剂优选包括磷酸、亚磷酸、次磷酸及它们相应的盐或酯中的一种或多种，更优选包括次磷酸及其盐或酯，最优选为次磷酸钠；所述催化剂的添加量优选为5-5000ppm，更优选10-1000ppm，所述百万分之比为占聚酰胺5X熔体的质量百万分之比。4.一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压使所述保压结束时反应体系的温度为232-265℃，再降压，使反应体系内压力降至0-0.2MPa，所述压力为表压，最后抽真空，得到聚酰胺熔体；(3)将步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑毅，秦兵兵，刘修才，
申请(专利权)人：上海凯赛生物技术研发中心有限公司，凯赛生物产业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31