综合产物的提纯制造技术

一种从磺化酚醛缩聚物中除去成色物质以便提供具有低的泛黄趋势以及使聚酰胺纺织基材具有抗着色性的缩合产物的方法。该方法包括将磺化酚醛缩聚物溶于含水碱液中，酸化所得的溶液以便形成淤浆，加热此淤浆以生成包含水溶液和不溶于水的类似太妃糖物质的两相体系，将水溶液和不溶于水的物质互相分离，并将不溶于水的物质溶于含水碱液中。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磺化酚醛树脂缩合产物的提纯，以便除去成色物质的方法。聚酰胺基材，如地毯、室内装饰织品等等，遭到各种东西例如食物和饮料的着色。特别麻烦的着色剂是通常在软饮料制剂中能发现的FD&C红染料40号。为了对付这个着色问题，人们建议将含磺化酚醛缩合产物的组合物施加于基材上，例如，在US4592940中，Blyth和Ucci描述了防着色尼龙地毯的制法，它是将地毯浸在磺化的缩聚物(其中至少40%的聚合物单元含-SO3X基团，至少40%的聚合物单元含砜键)的水溶液中。另一方面，在US4501591中，Blyth和Ucci公开了在碱金属硅酸盐和磺化的酚醛缩合产物的存在下，连续地对聚酰胺地毯纤维进行染色的方法，以便使染过的地毯具有抗着色性。然而，磺化的酚醛缩合产物本身易脱色;通常它们会泛黄。W.H.Hemmpel于1982.3.19在《America′sTextiles》的一篇题为“可逆泛黄不是整理机的过失”的文章中，把泛黄的原因归结为苯酚基涂饰剂暴露于氧化氯和/或紫外线辐照所致。在1987.11.23申请的申请号为124860的美国专利中，Liss和Beck制备了具有低的泛黄趋势的改性缩合产物，其方法是将磺化的酚醛缩合产物中部分自由羟基酰化或醚化，从中分离出导致泛黄的和在PH约4至8溶于水的低分子量物质，随后将酰化的或醚化的缩合产物溶于含羟基的溶剂如乙二醇中。该方法在除去成色质方面效果很佳;然而，这种溶剂对水体系会增大生物需氧量。根据本专利技术，从磺化的酚醛缩合产物中除去成色物质的方法是将缩合产物溶于含水碱液中，酸化该水溶液，随后加热该已酸化的物质，以便产生相分离除去在酸化和加热步骤后仍溶于水的物质，并将所得的不溶于水的物质溶于碱性水溶液中。本专利技术的已提纯的缩合产物可这样制备将磺化的酚醛缩合物溶于碱性PH如8～12的水介质中(优选在9.5～10.0)，得到含10～40%重量的磺化酚醛缩合物的水溶液，优选为25～30%重量的缩合物;然后，将该水溶液酸化至PH约2.0～7.5，优选为约5.5～6.5，得到一淤浆;随后将淤浆加热到约50至65℃之间，优选为约50至55°之间，得到至少含水溶液和不溶于水的产物的两相体系。在酸化和加热后仍溶于水的物质-苯酚磺酸和其他低分子量物质，是主要的成色物质。水不溶相可用一种或多种惯用方式(如过滤、离心分离、滗析等)从不需的水溶液中分离出来。然而，由于自上述处理步骤得到的固体(一种水不溶物质，在稠度方面有点类似太妃糖)的稠度，用这些方法进行有效的分离遇到了一些困难。在不溶于水的改性缩合产物从不需要的水溶物质(它导致泛黄)中分离出来后，将类似太妃糖的磺化酚醛缩合产物溶于碱性水溶液中，这提供了一种以已提纯状态回收缩合产物的有效方法。通常，类似太妃糖的缩合产物的碱溶液将具有至少约为8.0的最终PH值，优选为8.0～9.5。在碱溶液中，已提纯的磺化酚醛缩合产物的浓度通常低于约50%重量，优选为28～30%重量。该类似太妃糖的物质在室温时将溶于含水碱液;然而，高温将使溶解更为迅速。能用作本专利技术目标的原料的磺化酚醛缩聚产物，是在现有技术中已描述过的那些适用作抗染剂或固染剂(换句话说称为染料保留剂或改善聚酰胺纤维上染色耐湿性的试剂)的物质，见上面引用的Liss等人的申请，和BLyth等人及Ucci等人的专利，以及Frickenhaus等人的US3790344。适合本专利技术的市场可得到的缩合产物的例子是Mobay化学公司的MesitolNBs产品〔由双-(4-羟苯基)-砜、甲醛及苯酚磺酸制得的缩合产物;见US3790344〕，以及ErionalNW〔由萘-磺酸、双-(羟苯基)-砜和甲醛混合物经缩合而制得，见US3716393〕不管是在上述第一步骤还是最后步骤，为了本专利技术的目的，可使用任意的碱。为了那些目的，一般来说使用强碱，但其它的碱也可使用。这样的碱包括NaOH，KoH，LioH等等。有机碱虽然也能起作用，但由于其生物需氧量，因此通常不用。同样地，根据本专利技术，实际上任意的酸都适用。例如，冰醋酸，稀醋酸，HCl，硫酸，草酸，柠檬酸，氨基磺酸等等，其中优选冰醋酸。另一方面，由于硝酸能引起硝化作用，因此避免使用。此酸不应引起酰化作用;它只是降低磺化酚醛缩合产溶液的PH值，因而，由此将形成淤浆。本专利技术的已提纯的缩合产物可应用于已染过的或未染过的纺织基材。同样地，它们还能在没有多氟有机抗油物质、抗水物质和/或防污物质的存在下应用这样的基材。在可供选择的方案中，在已提纯的缩合产物应用于纺织基材之前或之后，这种多氟有机物质可用于该纺织基材之上。应用于纺织基材的已提纯缩合产物的数量能在较大的范围内变化。通常，其每一个能在0.5至5%重量范围(以纺织基材的重量计)内应用。一般该数量将不超过2%。提纯的缩合产物能如现有技术中一样在PH4至5之间应用。然而，可在PH低至2时获得更有效的耗尽淀积。当使用的PH为2时，优选的用于纺织基材的数量为约0.6%重量(以纺织基材的重量计算)。本专利技术的已提纯的缩合产物还能适当应用于已经安装在住处、办公室或其他地方的聚酰胺地毯上。它们能以简单的水制剂或以含水洗发剂形式应用，其中含有或不含有一种或多种多氟有机抗油物质、抗水物质和/或防污物质，它们能在上述的用量及温度，以及在PH为约1～12(优选为约2～9)之间应用。下面的实施例是对本专利技术的说明。除非另有指出，所有份数和百分数均以重量计。在实施例和测定中的温度为摄氏度。在下述的实施例中，抗着色性和泛黄性借助于下述的技术进行测量。防着色剂在地毯的耗尽应用Launder-O-Meter法防着色剂在地毯的耗尽应用在Launder-O-Meter自动染色机中进行，将一块地毯置于若干(最多为20)个不锈钢的、带螺丝帽的容器的每一个中。将诸容器安装到在水浴中旋转的架子上，浴温是自动控制的，如加热速率，在某温度下的时间以及冷却时间的自动控制。典型使用的着色浴为20∶1(液∶物体)，其中含2.5%重量的防着色组合物。该防着色组合物能在PH2或PH5应用。在PH为2时，使用过量的氨基磺酸。在PH为5时，使用过量的硫酸铵，以及3克/升硫酸镁和1克/升烷基芳基磺酸盐(Alkanol ND)或合适的匀染剂。在着色浴制好后，将防着色组合物溶液加至Launder-O-Meter的罐中，然后将要处理的地毯试样加至Launder-O-Meter的罐中，簇面朝外。相对于罐尺寸的试样尺寸是这样确定的，即试样的这一部分与另一部分不接触。罐置于Launder-O-Meter中，水浴温度保持在110°F，5分钟。随后将水浴温度升至防着色组合物应用所需的温度。在PH2应用时，水浴温度升至170°F±5°F，而在PH5应用时，水浴温度升至200°F±5°F。在水浴达到所需温度后，在该温度保持20分钟，随后冷至100°F。将处理过的地毯试样从罐中取出，并在室温在去离子水中进行连续三次的漂洗，每次漂洗中每体积试样用40体积的水。漂洗过的地毯试样进行离心处理以除去过量的液体，并在压力送风炉中在200°F干燥30分钟。干燥了的地毯试样随后用下述的检验方法进行检验。着色试验着色试验用来测量地毯被市售饮料组合物〔其含有FD&C红染料40号(酸性染本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从磺化的酚醛缩聚物中除去成色物质，以便提供具有低的泛黄趋势以及使聚酰胺纺织基材具有抗着色性的缩合产物的方法，该方法包括：（ａ）将磺化的酚醛缩聚物溶于含水碱液中，（ｂ）酸化此所得的溶液，以便形成淤浆，（ｃ）加热此淤浆，以便形成至少具有包括水溶液和不溶于水的类似太妃糖物质的两相体系，（ｄ）将水溶液与不溶于水的物质分离，（ｅ）将不溶于水的物质溶于含水碱液中。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：卢安鲁马歇尔，
申请(专利权)人：纳幕尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]