可见光激发荧光的碳量子点及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可见光激发荧光的碳量子点及其制备方法，该制备方法包括：(1)将柠檬酸和尿素溶于水中，得到前驱体溶液；(2)将所述前驱体溶液微波反应，得到碳量子点溶液；(3)将所述碳量子点溶液进行过滤、烘干，得到所述可见光激发荧光的碳量子点。本发明专利技术的碳量子点的激发波长为可见光波长，稳定性好，可以在生物成像和检测方面应用。

Visible light excited carbon quantum dots and their preparation methods

The invention discloses a carbon quantum dot excited by visible light and a preparation method thereof, which comprises: (1) dissolving citric acid and urea in water to obtain a precursor solution; (2) microwave reaction of the precursor solution to obtain a carbon quantum dot solution; (3) filtering and drying the carbon quantum dot solution, and obtaining the precursor solution. The visible light excited fluorescence of carbon quantum dots. The excitation wavelength of the carbon quantum dot of the invention is the visible light wavelength, and has good stability, and can be applied in biological imaging and detection.

【技术实现步骤摘要】
可见光激发荧光的碳量子点及其制备方法
本专利技术属于新型功能材料
，更具体地，涉及一种可见光激发荧光的碳量子点及其制备方法。
技术介绍
荧光探针由于其优良的光学性质在各个方面有所应用，在这些荧光探针中碳量子点和半导体量子点最为突出。然而相比较半导体量子点来说，碳量子点不包含重金属元素，毒性小，基本只包含C、H、O、N等元素，生物相容性能好，在生物应用方面有巨大的潜力。在原料方面碳量子点也有巨大的优势，半导体量子点主要来源于Te、Ge、S等几种元素，原料来源少，而碳量子点的合成可以就地取材，如蜂蜜、牛奶、茶、石墨和葡萄糖等常见的物质，不仅原料来源广泛而且价格便宜。自从2004年碳量子点被发现以来，就一直受到了研究者的广泛关注，成为纳米材料家族中一颗闪耀的新星，并被广大的研究者所关注。碳量子点尺寸在1到10纳米之间，具有独特的光性质和电性质、低毒性、光稳定性、水溶性以及生物相容性等优点。到目前为止，碳量子点在生物细胞成像、荧光传感、有机光伏、光催化、发光二极管等领域表现出了巨大的潜在应用价值。碳量子点合成方法有多种。根据反应物和产物的关系可将合成碳量子点的方法概括为自上而下合成法和自下而上合成法，包括碳化，煅烧，热解，水热，溶剂热，化学氧化，激光烧蚀，电化学，超声波处理和微波辅助法等等。不同的合成方法直接影响碳量子点所带的基团及荧光性质，最终影响它的应用范围。在这些方法中，微波是最快的、简单的合成碳量子点的方法，其他的合成方法大多涉及复杂反应和严苛的合成条件。由于生成碳量子点的过程不是简单的化学反应，所以反应程度不一，碳量子点的大小、表面基团不尽相同，因此如何提纯出单一碳量子点对其性能至关重要。目前，最常见的提纯方法是离心和透析，可以提纯出大小在一定范围内的量子点，但是其他方面如光学性能等不能控制，所以如何进一步提纯碳量子点使其性能更好、应用更广泛具有非常重要的意义。根据已有报道的研究，大多数碳量子点都是在紫外线照射下发出蓝色的荧光，而可见光范围内激发的量子点比较稀有，有的量子点要经过表面处理才能具有良好的荧光。如何更快、更有效的合成能在可见光范围内激发的碳量子点，具有非常重要的研究意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前大多数的碳量子点都是在紫外光下激发而产生荧光，可见光范围内激发产生荧光的比较稀少，而且很多紫外光下激发的碳量子点都需要经过表面处理才能发出良好的荧光的问题，提供一种能在可见光范围内激发的碳量子点的制备方法，使得制备的碳量子点能够不经过任何处理，直接可以实现在可见光激发下发出良好的荧光。为了实现上述目的，本专利技术的第一方面提供一种可见光激发荧光的碳量子点的制备方法，该制备方法包括：(1)将柠檬酸和尿素溶于水中，得到前驱体溶液；(2)将所述前驱体溶液微波反应，得到碳量子点溶液；(3)将所述碳量子点溶液进行过滤、烘干，得到所述可见光激发荧光的碳量子点。本专利技术的第二方面提供一种上述可见光激发荧光的碳量子点的制备方法制备的可见光激发荧光的碳量子点。本专利技术的技术方案具有如下优点：(1)本专利技术通过选择合适的碳量子点原料的反应配比，调节合成碳量子点的微波反应时间，使得制备的碳量子点能够实现在可见光激发下产生荧光；(2)本专利技术采用有机溶剂进一步提纯碳量子点，进而获得荧光性能更好的可见光激发的碳量子点；同时本专利技术通过有机溶剂提纯碳量子点，比目前报道较多的紫外光激发的碳量子点更实用；(3)本专利技术的碳量子点的激发波长为可见光波长，稳定性好，可以在生物成像和检测方面应用；(4)本专利技术采用柠檬酸和尿素合成碳量子点，使得制备的碳量子点表面带有丰富的-COOH和-CONH2，易与其他物质相连，易于功能化扩大应用范围；同时本专利技术合成碳量子点的原料简单无毒，反应时间短。本专利技术的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。附图说明通过结合附图对本专利技术示例性实施方式进行更详细的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本专利技术示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。图1示出了根据本专利技术的一个实施例的碳量子点水溶液的荧光性能测试图。图2和图3分别示出了根据本专利技术的实施例1的碳量子点的X射线光电子能谱全谱和C1s能谱图。图4示出了根据本专利技术的一个实施例的碳量子点的傅里叶变换红外光谱图。图5示出了本专利技术的一个实施例的有机溶剂提纯碳量子点的照片。图6示出了本专利技术的实施例7的碳量子点有机溶液进行荧光测试的照片。图7示出了利用本专利技术的实施例7制备的碳量子点水溶液的荧光性能测试图。具体实施方式下面将更详细地描述本专利技术的优选实施方式。虽然以下描述了本专利技术的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本专利技术更加透彻和完整，并且能够将本专利技术的范围完整地传达给本领域的技术人员。本专利技术的一方面提供一种可见光激发荧光的碳量子点的制备方法，该制备方法包括：(1)将柠檬酸和尿素溶于水中，得到前驱体溶液；(2)将所述前驱体溶液微波反应，得到碳量子点溶液；(3)将所述碳量子点溶液进行过滤、烘干，得到所述可见光激发荧光的碳量子点。根据本专利技术，优选地，该制备方法还包括：(4)将所述可见光激发荧光的碳量子点用有机溶剂进行提纯，得到提纯后的可见光激发荧光的碳量子点；所述有机溶剂优选为乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。本专利技术通过有机溶剂提纯碳量子，进而获得高纯度的可见光激发荧光的碳量子点。作为一种优选实施方式，步骤(4)包括：将所述可见光激发荧光的碳量子点溶解于有机溶剂中，离心过滤去除不溶部分，然后将滤液进行烘干去除有机溶剂，得到提纯后的可见光激发荧光的碳量子点。根据本专利技术，优选地，步骤(1)中，所述柠檬酸和尿素的质量比为0.5-1.5:1。所述前驱体溶液的质量浓度为60-100g/L。根据本专利技术，优选地，步骤(2)中，所述微波反应的反应时间为3-5min。本专利技术通过选择合适的反应物的质量配比，调节合成碳量子点的微波反应时间，使得制备的碳量子点能够实现可见光激发。根据本专利技术，优选地，步骤(3)中，所述过滤为将所述碳量子点溶液离心取上清液，然后用过滤膜进行过滤。所述离心的转速为8500-9500r/min，时间为5-15min，所述过滤膜为孔径为0.15-0.25um的聚醚砜过滤膜。本专利技术中，通过离心去除未反应物，通过过滤膜过滤去除碳量子点水溶液中的大颗粒，以提高碳量子点的荧光性能。本专利技术的第二方面提供一种上述可见光激发荧光的碳量子点的制备方法制备的可见光激发荧光的碳量子点。以下通过实施例进一步说明本专利技术：实施例1本实施例提供一种可见光激发荧光的碳量子点，具体制备方法如下：(1)将0.3g柠檬酸和0.4g尿素加入100ml的烧杯中，然后加入10ml水，超声5分钟使其完全溶解，得到前驱体溶液；(2)将烧杯放入微波炉中微波4分钟，反应结束得到碳量子点溶液；(3)将碳量子点溶液以9000r/min的离心转速离心10min，然后用0.22um的聚醚砜过滤膜过滤后得到碳量子点水溶液，取2毫升放入小离心管中，将其放在100℃烘箱中烘干4h除去水分，得到所述可见光激发荧光的碳量子点。实施例2本实施例与实施例1的区别为柠檬酸的用量改为0.6g，其他各反应物和用量以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可见光激发荧光的碳量子点的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：(1)将柠檬酸和尿素溶于水中，得到前驱体溶液；(2)将所述前驱体溶液微波反应，得到碳量子点溶液；(3)将所述碳量子点溶液进行过滤、烘干，得到所述可见光激发荧光的碳量子点。

【技术特征摘要】
1.一种可见光激发荧光的碳量子点的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：(1)将柠檬酸和尿素溶于水中，得到前驱体溶液；(2)将所述前驱体溶液微波反应，得到碳量子点溶液；(3)将所述碳量子点溶液进行过滤、烘干，得到所述可见光激发荧光的碳量子点。2.根据权利要求1所述的可见光激发荧光的碳量子点的制备方法，其中，该制备方法还包括：(4)将所述可见光激发荧光的碳量子点用有机溶剂进行提纯，得到提纯后的可见光激发荧光的碳量子点；所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。3.根据权利要求2所述的可见光激发荧光的碳量子点的制备方法，其中，步骤(4)包括：将所述可见光激发荧光的碳量子点溶解于有机溶剂中，离心过滤去除不溶部分，然后将滤液进行烘干去除有机溶剂，得到提纯后的可见光激发荧光的碳量子点。4.根据权利要求1所述的可见光激发荧光的碳量子点的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：方华，关金涛，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42