A catalyst for the synthesis of levulinic acid ester and its application. The preparation method of the catalyst comprises the following steps: (1) weighing calcium-based montmorillonite, adding distilled water, black liquor of paper-making, adding acid to the mixed liquor at pH 6-7, milling for 3-5 hours, drying, and obtaining lignin/montmorillonite complex; (2) adding lignin/montmorillonite complex. Soil composites are carbonized at 200-600 C for 1-6 h; (3) Montmorillonite-based lignin carbon materials and sulfonating agents are mixed, sulfonated, washed, filtered and dried. The catalyst of the invention has a wide source of raw materials and a low cost, which opens up a new way for the comprehensive utilization of paper making black liquor, reduces the cost of catalyst for synthesis of levulinate, and realizes the full utilization of waste resources. The obtained levulinate compounds can be widely used in food additives, flavors and spices. Chemical reaction intermediates and gasoline, diesel oil additives and other industries will have considerable economic benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种用于合成乙酰丙酸酯的催化剂及其应用
本专利技术属于催化合成领域,涉及一种用于合成乙酰丙酸酯的催化剂及其应用。
技术介绍
乙酰丙酸酯类化合物是一种同时含羰基和酯基的多官能团化合物,能够发生还原、水解、缩合等反应,从而可衍生出多种化学品。它不仅应用于香料、溶剂、油品添加剂和增塑剂等,也是合成医药及各种化工产品的重要原料。从生物质资源出发合成乙酰丙酸酯类化合物被认为是该领域最有前景的方法之一。该方法也是先要将生物质转化为乙酰丙酸,然后在催化剂作用下与醇发生酯化反应,进而生成乙酰丙酸酯。所以如何获得高产率乙酰丙酸酯,其关键主要还是集中在催化剂上。在早期的研究中,主要采用无机酸催化乙酰丙酸发生酯化反应得到乙酰丙酸酯,并能获得较高的产率。但反应过程存在诸如催化剂不可回收、产物难分离、环境污染重等问题。近年来,利用固体酸作为催化剂已经取得了一定的进展。目前国内外报道的固体酸催化剂主要有负载十二磷钨酸的蒙脱土、负载TiO2/SO42-的分子筛、强酸性树脂等。[DharneS.,BokadeV.V.Esterificationoflevulinicacidton-butyllevulinateoverheteropolyacidsupportedonacid-treatedclay.J.Nat.GasChem.,2011,20:18-24.何柱生,赵立芳。分子筛负载TiO2/SO42-催化合成乙酰丙酸乙酯的研究.化学研究与应用,2001,13(5):540-542.王树清,高崇,李亚芹。强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰丙酸丁酯.上海化工,2005,30(4):14-16 ...
【技术保护点】
1.一种用于合成乙酰丙酸酯的催化剂,其特征在于,其制备方法,包括以下步骤:(1)称取钙基蒙脱土500 g,加入 1000‑2500 mL 蒸馏水,再加入造纸黑液,造纸黑液中的木质素和钙基蒙脱土的质量比为1~2:1,搅拌下加入物质的量浓度小于2 mol/L的酸,至混合液的pH为 6~7,球磨 3 ~5 h,干燥,得到木质素/蒙脱土复合物;(2)将步骤(1)所得木质素/蒙脱土复合物在200~600℃炭化1~6 h,得蒙脱土基木质素炭材料;(3)将步骤(2)所得蒙脱土基木质素炭材料和磺化剂按质量比为1:8~15混合,于80~120℃磺化2~6 h,水洗,抽滤直至滤液滴加BaCl2溶液无白色沉淀生成,100~120℃干燥8~12 h,即得成品‑用于合成乙酰丙酸酯的催化剂‑蒙脱土基木质素炭磺酸。
【技术特征摘要】
1.一种用于合成乙酰丙酸酯的催化剂,其特征在于,其制备方法,包括以下步骤:(1)称取钙基蒙脱土500g,加入1000-2500mL蒸馏水,再加入造纸黑液,造纸黑液中的木质素和钙基蒙脱土的质量比为1~2:1,搅拌下加入物质的量浓度小于2mol/L的酸,至混合液的pH为6~7,球磨3~5h,干燥,得到木质素/蒙脱土复合物;(2)将步骤(1)所得木质素/蒙脱土复合物在200~600℃炭化1~6h,得蒙脱土基木质素炭材料;(3)将步骤(2)所得蒙脱土基木质素炭材料和磺化剂按质量比为1:8~15混合,于80~120℃磺化2~6h,水洗,抽滤直至滤液滴加BaCl2溶液无白色沉淀生成,100~120℃干燥8~12h,即得成品-用于合成乙酰丙酸酯的催化剂-蒙脱土基木质素炭磺酸。2.根据权利要求1所述的用于合成乙酰丙酸酯的催化剂,其特征在于,步骤(1)中,造纸黑液中木质素质量含量为15%~30%。3.根据权利要求1或2所述的用于合成乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘贤响,徐琼,赖金花,刘凯,丁慧,尹笃林,周硕林,
申请(专利权)人:湖南师范大学,
类型:发明
国别省市:湖南,43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。