电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法及其应用。所述的方法包括：在电场作用下使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点。本发明专利技术提供的无机非金属材料量子点的制备工艺简单，易于操作，条件温和，成本低廉，制备时间可以控制在10min以内，具有普适性，适于大规模生产，而且所制备的无机非金属材料量子点形貌可控，能在分散剂中长期均匀、稳定的分散，同时性能优良，在炸药检测、压电器件、生物成像、电化学析氢和光催化产氢等领域有广泛应用前景。

Preparation of inorganic non-metal quantum dots by electrochemical ion impact and its application

The invention discloses a method for preparing inorganic nonmetallic quantum dots by electrochemical ion impact and its application. The method comprises the following steps: under the action of an electric field, the metal cations impacting the active material destroy the internal structure of the active material and redistribute the charge in the active material, so as to obtain the inorganic nonmetallic material quantum dots. The preparation process of the inorganic non-metallic material quantum dots provided by the invention is simple, easy to operate, mild conditions, low cost, preparation time can be controlled within 10 minutes, has universality, is suitable for large-scale production, and the morphology of the prepared inorganic non-metallic material quantum dots is controllable, and can be uniform and stable for a long time in the dispersant. It can be widely used in explosive detection, piezoelectric devices, bioimaging, electrochemical hydrogen evolution and photocatalytic hydrogen production.

【技术实现步骤摘要】
电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法及其应用
本专利技术涉及一种量子点材料的制备方法，具体涉及一种电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法与无机非金属材料量子点及其应用，属于材料科学及电化学领域。
技术介绍
量子点是一种典型的零维材料，由于它独有的量子限域效应以及表面不饱和键的存在使得它在催化，能源等领域具有很广泛的用途，快速，高效的制备无机非金属化合物量子点也成为人们关注的一个焦点。目前制备量子点的手段包括水热法，直接超声法和碱金属离子插入法等。其中，水热法合成的量子点尺寸不均一且用时较长，大功率长时间超声法耗时耗能，而碱金属离子插入法需使用易燃易爆的锂和钾金属，且需要在真空条件下操作，这些材料具有很大危险性，并且实验操作极其严苛，很难扩大生产。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法及其应用，以克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术实施例提供了一种电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其包括：在电场作用下使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点。在一些较为具体的实施方案中，所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法包括：将包含活性物质的工作电极和对电极置入密闭的且含有金属阳离子的电解液体系，并对所述工作电极进行放电处理，使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点；其中所述工作电极为阴极，所述对电极为阴极。在一些较为具体的实施方案中，所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法也可包括：将包含活性物质的工作电极、对电极及参比电极置入含有金属阳离子的电解液体系，并对所述工作电极进行放电处理，使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点。进一步的，所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法包括：采用计时电位法对所述工作电极进行放电处理。本专利技术实施例还提供了一种无机非金属材料量子点的快速提取方法，其包括：采用前述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法对活性材料进行处理后，将活性材料分散于萃取剂中形成均匀分散液，其后从所述均匀分散液中分离出所需的无机非金属材料量子点。进一步的，所述萃取剂可优选自分子链上带有羧基或氨基的长链分子型化合物。本专利技术实施例还提供了由前述任一种方法制备的无机非金属材料量子点。本专利技术实施例还提供了前述无机非金属材料量子点于炸药检测、纳米发电机或表面等离子共振领域的应用。本专利技术实施例还提供了一种三硝基苯酚检测方法，其包括：将可能含有三硝基苯酚的样品与所述的无机非金属材料量子点在分散剂中混合，并在密闭条件下进行光致发光测试，实现所述样品中三硝基苯酚的检测；所述光致发光测试采用的激发光波长为350～650nm，所述无机非金属材料量子点为二硫化钨量子点。进而实现所述样品中三硝基苯酚的检测；所述光致发光测试采用的激发光波长为350～50nm，所述无机非金属材料量子点为二硫化钨量子点。较之现有技术，本专利技术提供的无机非金属材料量子点的制备工艺简单，易于操作，条件温和，成本低廉，制备时间可以控制在十分钟以内，具有普适性，适于大规模生产，而且所制备的无机非金属材料量子点形貌可控，能在分散剂中长期均匀、稳定的分散，同时性能优良，在炸药检测、压电器件、生物成像、电化学析氢和光催化产氢等领域有广泛应用前景。附图说明图1a-图1b是本专利技术一典型实施方案中一种电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的工艺原理图。图2a-图2d分别是本专利技术的一些典型实施例中制备的WS2、MoS2、WSe2、MoSe2量子点的透射形貌图。图2e是本专利技术实施例1中制备的一种典型WS2量子点的红外光谱图。图3a-图3b分别是本专利技术的一典型实施例中利用WS2量子点检测三硝基苯酚的光致发光测试图和检测机理图。图4a-图4b分别是本专利技术一典型实施例中利用电化学离子冲击制备的W18O49和c-BN量子点的透射形貌图。图5a-图5b分别是本专利技术一典型实施例中利用电化学离子冲击制备的c-BN量子点在相同作用力(30N)和不同作用力(2～30N)下压电输出信号图谱。图6a-图6b是本专利技术一典型实施例中利用电化学离子冲击制备的g-C3N4量子点的原子力和透射图。具体实施方式如前所述，鉴于现有技术的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，特提出本专利技术的技术方案，并获得了出乎意料的良好技术效果。如下将对本专利技术的技术方案及其效果等进行详细的阐述。本专利技术实施例提供的一种电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法包括：在电场作用下使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点。在一些实施方案中，所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法包括：将包含活性物质的工作电极和对电极置入密闭的且含有金属阳离子的电解液体系，并对所述工作电极进行放电处理，使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点；其中所述工作电极为阴极，所述对电极为阴极。另外，本申请还可以将三电极体系下的放电过程转移到二电极的电池体系中。相应的，在另一些实施方案中，所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法包括：将包含活性物质的工作电极、对电极及参比电极置入含有金属阳离子的电解液体系，并对所述工作电极进行放电处理，使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点。在一些较佳的实施方案中，所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法包括：采用计时电位法对所述工作电极进行放电处理。较为优选的，在所述放电处理过程中，放电电流密度为0.033～1.11mA/cm2。较为优选的，在所述放电处理过程中，放电处理电压窗口为-0.2～0.35V。在一些更为具体的实施案例中，所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法可以包括：将包含活性物质的工作电极、对电极Pt及参比电极Ag/AgCl置入含有金属阳离子的电解液体系，并对所述工作电极进行放电处理，该操作的电化学放电区间是0.3～-0.2V，使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点。在一些更为具体的实施案例中，所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法还可以包括：采用包含活性物质的电极作为阴极，铝片作为阳极，电解液采用六氟磷酸锂，在密闭的电池体系中采用放电手段，也可以得到需要的无机非金属材料量子点。进一步的，所述工作电极包括导电载体和负载于导电载体上的活性物质。进一步的，所述工作电极包括负载于导电载体上的组合物，所述组合物包括均匀混合的活性物质、粘结剂(如PVDF等)和导电剂(如炭黑等)。优选的，所述活性物质、导电剂及粘结剂的质量比为(7～9)：(0.5～1)：(0.5～1),例如可以为8：1：1。在一些实施方案中，所述工作电极的制备方法包括：将粉体状的活性物质与粘结剂、导本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其特征在于包括：在电场作用下使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点。

【技术特征摘要】
1.一种电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其特征在于包括：在电场作用下使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点。2.根据权利要求1所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其特征在于包括：将包含活性物质的工作电极和对电极置入密闭的且含有金属阳离子的电解液体系，并对所述工作电极进行放电处理，使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点；其中所述工作电极为阴极，所述对电极为阴极；优选的，在所述放电处理过程中，放电电流密度为0.033～1.11mA/cm2；和/或，在所述放电处理过程中，放电处理电压窗口为-0.2～0.35V；优选的，所述工作电极包括导电载体和负载于导电载体上的活性物质。3.根据权利要求1所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其特征在于包括：将包含活性物质的工作电极、对电极及参比电极置入含有金属阳离子的电解液体系，并对所述工作电极进行放电处理，使金属阳离子冲击活性物质而破坏活性物质的内部结构并使活性物质内的电荷重新分布，从而制得无机非金属材料量子点；；优选的，在所述放电处理过程中，放电电流密度为0.033～1.11mA/cm2；和/或，在所述放电处理过程中，放电处理电压窗口为-0.2～0.35V；优选的，所述工作电极包括导电载体和负载于导电载体上的活性物质；优选的，所述对电极包括Pt电极；和/或，所述参比电极包括Ag/AgCl电极。4.根据权利要求2或3所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其特征在于包括：采用计时电位法对所述工作电极进行放电处理。5.根据权利要求2或3所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其特征在于：所述工作电极包括负载于导电载体上的组合物，所述组合物包括均匀混合的活性物质、粘结剂和导电剂；优选的，所述活性物质、导电剂及粘结剂的质量比为(7～9)：(0.5～1)：(0.5～1)；优选的，所述工作电极的制备方法包括：将粉体状的活性物质与粘结剂、导电剂在有机溶剂中均匀混合，之后涂覆在导电载体上，而后干燥，制得所述工作电极；优选的，所述导电载体包括金属箔；优选的，所述导电载体包括铜箔；和/或，所述导电剂包括炭黑或乙炔黑；和/或，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯。6.根据权利要求1-3中任一项所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其特征在于：所述金属阳离子包括锂离子、钠离子、钾离子，镁离子及铝离子中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述活性物质选自无机非金属材料；优选的，所述活性物质包括过渡金属硫属化合物、过渡金属氧化物、碳材料、氮化硼系列化合物中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述过渡金属硫属化合物包括二硫化钨、二硫化钼、硒化钨、硒化钼，硫化铼、硫化铊和硫化铌中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述氮化硼系列化合物包括六方氮化硼和/或立方氮化硼；优选的，所述碳材料选自二维碳材料；进一步优选的，所述二维碳材料包括石墨烯和/或片层氮化碳；和/或，若所述活性物质为WS2，则在所述放电处理过程中，放电电流密度为0.11～1.11mA/cm2；或者，若所述活性物质为MoS2或WSe2，则在所述放电处理过程中，放电电流密度为0.056～0.56mA/cm2；或者，若所述活性物质为MoSe2，则在所述放电处理过程中，放电电流密度为0.033～0.33mA/cm2。7.根据权利要求2所述的电化学离子冲击制备无机非金属材料量子点的方法，其特征在于：所述电解液体系包括六氟磷酸锂；和/或，所述阳极包括铝电极。...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵志刚，陈志刚，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：江苏,32