一种镥-铪同位素质谱测试的方法技术

本发明专利技术提供一种镥‑铪同位素质谱测试的方法，包括以下步骤：样品溶解步骤：将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干；加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽；然后加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物；其中所述地质样品包括镁铁质和/或超镁铁质；化学分离步骤：将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱，使所述样品溶解物中的镥和铪分别分离出来；其中所述离子交换柱填充有2毫升的所述萃淋树脂，所述萃淋树脂为惰性树脂聚合载体上承载有二（2‑乙基已基）磷酸溶解于液体有机溶剂所形成的溶液；质谱测试步骤：利用多接收电感耦合等离子质谱仪对分离出来的镥和铪进行质谱分析，以得到镥‑铪同位素质谱测试结果。

【技术实现步骤摘要】
一种镥-铪同位素质谱测试的方法
本专利技术涉及化学分析
，具体地，涉及一种镥-铪同位素质谱测试的方法。
技术介绍
作为固体地球科学中应用最广泛的示踪方法，镥-铪(Lu-Hf)同位素方法一直备受地球科学家的广泛关注。然而，镥-铪同位素比值在不同地球化学储库的变化范围非常小，因此，镥-铪同位素方法得以应用的基础，是高精度的同位素测试技术，特别是镥-铪同位素比值测试精度，要求较为苛刻(<0.003％，2RSE)。目前多接收电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)具有准确度高、灵敏度高、效率高和记忆效应弱的优势，被认为是镥-铪同位素分析的基准技术，在地球科学领域被广泛应用。然而，多接收电感耦合等离子质谱仪对样品纯度要求苛刻，在镥-铪同位素测试时，为了获得高强度稳定的信号，待测元素必须从样品基质溶液中完全剥离，为保证准确的测试结果，同质异位素干扰也必须被彻底分离。传统的地质样品中镥(Lu)、铪(Hf)化学分离流程和镥-铪同位素质谱测试方法都是针对常规镥、铪含量(铪>0.5微克/克(μg/g))的花岗岩、安山岩和玄武岩等地质样品进行的，已经发展成为非常成熟的常规方法，有着广泛的应用。然而，目前已有的方法对镁铁质、超镁铁质地质样品中超低含量镥、铪(铪<0.5微克/克)同位素则无能为力(例如铪本身含量低，如果溶样不完全，分离不彻底，则会导致最后铪的量少还有杂质，影响质谱测试)。
技术实现思路
本专利技术的各实施例的主要目的是提供一种镥-铪同位素质谱测试的方法，以解决现有技术中的以上问题和其他潜在问题。例如，本专利技术的各实施例可以提供切实可行，操作简便的针对镁铁质、超镁铁质地质样品中镥、铪的超低含量进行测试、以及针对镥-铪同位素质谱进行高精度测试的方法。本公开的实施例提供了一种镥-铪同位素质谱测试的方法，包括以下步骤：样品溶解步骤：将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干；加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽；然后加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物；其中所述地质样品包括镁铁质和/或超镁铁质；化学分离步骤：将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱，使所述样品溶解物中的镥和铪分别分离出来；其中所述离子交换柱填充有2毫升的所述萃淋树脂，所述萃淋树脂为惰性树脂聚合载体上承载有二(2-乙基已基)磷酸溶解于液体有机溶剂所形成的溶液；质谱测试步骤：利用多接收电感耦合等离子质谱仪对分离出来的镥和铪进行质谱分析，以得到镥-铪同位素质谱测试结果。根据本公开的实施例，其中所述将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干包括：将所述地质样品置于聚四氟乙烯溶样器中，同时加入2毫升的高纯浓氢氟酸、1毫升的高纯浓硝酸和0.1毫升的高纯浓高氯酸以得到所述样品溶液，以及密闭所述聚四氟乙烯溶样器并于160℃～240℃下保温3～6天后，蒸干所述样品溶液。根据本公开的实施例，所述加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽包括：加入2毫升高纯浓盐酸并于80℃～130℃下保温8～15小时，之后以150℃～200℃蒸干并使得白烟冒尽。根据本公开的实施例，所述加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物包括：加入3毫升饱和硼酸并于80℃～130℃下保温8～15小时后蒸干，然后再加入5毫升高纯盐酸以制得样品溶解物，并于80℃～130℃下保温8～15小时，自然冷却待用。根据本公开的实施例，在所述将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱之前：对装载有所述萃淋树脂的离子交换柱，依次采用超纯水、6mol/L盐酸+0.2mol/L氢氟酸、以及3mol/L盐酸进行预清洗，以清洗掉所述萃淋树脂上的稀土元素和铪。根据本公开的实施例，在所述将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱时：首先用3mol/L盐酸和4mol/L盐酸淋洗出基质元素，再用4mol/L盐酸洗脱镥馏分以得到所述样品溶解物中的镥；然后用6mol/L盐酸洗脱残余的包括镱和镥的稀土元素，再用4mol/L盐酸+0.5％双氧水洗脱钛；最后用2mol/L氢氟酸洗脱铪馏分以得到所述样品溶解物中的铪。根据本公开的实施例，所述地质样品的称取重量为50毫克～250毫克，所述离子交换柱的内径为8毫米；所述预清洗时采用20毫升的6mol/L盐酸+0.2mol/L氢氟酸、以及20毫升的3mol/L盐酸；所述淋洗出基质元素时先用5毫升的3mol/L盐酸淋洗2次，然后用5毫升的4mol/L盐酸淋洗；所述洗脱镥馏分时采用5毫升的4mol/L盐酸洗脱；所述洗脱残余的包括镱和镥的稀土元素时采用60毫升的6mol/L盐酸淋洗；所述洗脱钛时采用50毫升的4mol/L盐酸+0.5％双氧水；所述洗脱铪馏分时采用5毫升的2mol/L氢氟酸洗脱。根据本公开的实施例，所述惰性树脂聚合载体包括聚甲基苯烯酸酯，所述液体有机溶剂包括丙酮。根据本公开的实施例，所述多接收电感耦合等离子质谱仪采用NeptunePlus多接收电感耦合等离子质谱仪，其包括AridusII膜去溶进样系统和Jet+X锥。根据本公开的实施例，所述AridusII膜去溶进样系统被设置为使得分离出来的镥和铪分别经雾化器雾化成气溶胶后进入120℃的雾化室，以使其保持在蒸汽状态；所述Jet和X锥被设置为使得所述气溶胶直接进入电感耦合等离子体，从而得到镥-铪同位素质谱测试结果。相对于现有技术而言，本公开采用了包括样品溶解步骤、化学分离步骤和质谱测试步骤的过程，其可以提供一种镥-铪同位素质谱测试的方法，能够实现对镁铁质、超镁铁质地质样品中镥、铪超低含量进行测试、以及针对镥-铪同位素的质谱进行测试。附图说明为了更清楚的说明本专利技术的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术的实施例的镥-铪同位素质谱测试的方法的流程示意图。图2为本专利技术的较佳实施例的镥-铪同位素质谱测试的方法的示例流程示意图。图3为本专利技术实施例1-实施例6的镥-铪同位素质谱测试的方法中，不同纳克样品量的JMC475Hf的176Hf/177Hf比值测试结果。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。图1为本专利技术的实施例的镥-铪同位素质谱测试的方法100的流程示意图，其也可以称为一步过柱分离镁铁质、超镁铁质地质样品中镥、铪、以及相应的高精度镥-铪同位素质谱测试方法。该方法的示例流程介绍如下。在102处，样品溶解步骤：将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干；加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽；然后加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物；其中所述地质样品包括镁铁质和/或超镁铁质(例如其指的可以是主要由一种或一种以上镁铁质暗色矿物(以橄榄石、辉石为主)含量达到90％以上的一类火成岩)。根据本公开的实施例，所述惰性树本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镥‑铪同位素质谱测试的方法，包括以下步骤：样品溶解步骤：将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干；加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽；然后加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物；其中所述地质样品包括镁铁质和/或超镁铁质；化学分离步骤：将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱，使所述样品溶解物中的镥和铪分别分离出来；其中所述离子交换柱填充有2 毫升的所述萃淋树脂，所述萃淋树脂为惰性树脂聚合载体上承载有二（2‑乙基已基）磷酸溶解于液体有机溶剂所形成的溶液；质谱测试步骤：利用多接收电感耦合等离子质谱仪对分离出来的镥和铪进行质谱分析，以得到镥‑铪同位素质谱测试结果。

【技术特征摘要】
1.一种镥-铪同位素质谱测试的方法，包括以下步骤：样品溶解步骤：将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干；加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽；然后加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物；其中所述地质样品包括镁铁质和/或超镁铁质；化学分离步骤：将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱，使所述样品溶解物中的镥和铪分别分离出来；其中所述离子交换柱填充有2毫升的所述萃淋树脂，所述萃淋树脂为惰性树脂聚合载体上承载有二（2-乙基已基）磷酸溶解于液体有机溶剂所形成的溶液；质谱测试步骤：利用多接收电感耦合等离子质谱仪对分离出来的镥和铪进行质谱分析，以得到镥-铪同位素质谱测试结果。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述将地质样品用无机溶剂完全溶解得到样品溶液并蒸干包括：将所述地质样品置于聚四氟乙烯溶样器中，同时加入2毫升的高纯浓氢氟酸、1毫升的高纯浓硝酸和0.1毫升的高纯浓高氯酸以得到所述样品溶液，以及密闭所述聚四氟乙烯溶样器并于160℃~240℃下保温3~6天后，蒸干所述样品溶液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加入适量的高纯浓盐酸再蒸干并使得白烟冒尽包括：加入2毫升高纯浓盐酸并于80℃~130℃下保温8~15小时，之后以150℃~200℃蒸干并使得白烟冒尽。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述加入适量的饱和硼酸并蒸干，再加入适量的高纯盐酸以制得样品溶解物包括：加入3毫升饱和硼酸并于80℃~130℃下保温8~15小时后蒸干，然后再加入5毫升高纯盐酸以制得样品溶解物，并于80℃~130℃下保温8~15小时，自然冷却待用。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，在所述将所述样品溶解物通过装载有萃淋树脂的离子交换柱之前：对装载有所述萃淋树脂的离子交换柱，依次采用超纯水、6mol/L盐酸+0.2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨岳衡，马倩，储著银，谢烈文，黄超，杨进辉，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11