一种采用电子束蒸发技术制备Ga制造技术

本发明专利技术属于一种光电薄膜制备技术领域，具体涉及一种采用电子束蒸发技术制备Ga

A method of preparing Ga2O3 photoelectric thin film by electron beam evaporation technology

The invention belongs to the technical field of photoelectric thin film preparation, in particular to a method for preparing Ga2O3 photoelectric thin film by electron beam evaporation technology. The technical scheme provided by the invention is: through the high purity (99.995%) powder embryo of Ga2O3 and vacuum sintering, and then crushed and granulated as the starting material, the starting material is directly vacuum evaporated by e-gun, so that the starting material is vaporized into molecules or atoms and deposited on the substrate material, and the deposition rate and the deposition atmosphere are controlled, etc. Finally, large area and high purity Ga2O3 films were obtained. The method has the advantages of low preparation cost, good repeatability, simple process requirements and good controllability. The obtained film exhibits an isotropic amorphous structure, high transmission and low absorption in the visible-near infrared range, and is not only suitable for optical applications, but also suitable for post-annealing treatment, so that the crystallized film has ultraviolet photoelectric detection and can be controlled by ultraviolet light. Gas sensing characteristics.

【技术实现步骤摘要】
一种采用电子束蒸发技术制备Ga2O3光电薄膜的方法
本专利技术属于一种光电薄膜制备
，具体涉及一种采用电子束蒸发技术制备Ga2O3光电薄膜的方法。技术背景氧化镓是一种直接、宽带隙n型半导体材料，其禁带宽度达4.9eV，可制备出优良的深紫外透明导电薄膜，在高温氧化传感器、紫外探测器、光电器件的透明电极等方面有着广泛的应用。有关研究可以追溯到二十世纪六十年代。近年来由于Ga2O3薄膜具有从紫外到近红外的良好透光性，较高的折射率和较小的吸收系数，以及非常好的化学稳定性等优点，使得它成为目前备受关注的光学电学材料之一。目前，制备Ga2O3薄膜的方法有很多，其中采用外延生长的技术有金属有机物化学气相沉积、脉冲激光沉积和分子束外延等方法，采用非外延生长的技术有磁控溅射、溶胶-凝胶和电阻蒸发等方法。前者制备出的薄膜结晶品质较高，但同时也存在着高昂的制备成本和较低的成膜效率等问题，不适合大规模应用；而后者具有较低的制备成本，但在成膜面积、结晶品质及薄膜纯度等方面还有明显的不足。电子束蒸发制备薄膜技术具有高沉积速率和大面积成膜的特点。目前已有专利和研究报道主要是以单晶Ga2O3和金属Ga作为蒸发材料，采用电子束蒸发技术制Ga2O3薄膜。然而，单晶Ga2O3本身制备成本较高，不易获得，所以作为起渡材料增加了Ga2O3薄膜的制备成本；同时，金属蒸发Ga过程中需要通入大量的氧气和采用较高的沉积温度才能使Ga充分氧化形成Ga2O3薄膜，这些条件往往对设备能力提出更高的要求增大了薄膜制备工艺难度，而氧化不充分又会使得薄膜在350nm左右出现透过率低吸收大的结果。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种高效、低成本的电子束蒸发制备Ga2O3薄膜的方法。为达到以上目的，本专利技术采用的制备方法为：1)、以Ga2O3粉（纯度高于99.995%）为原料，将粉体研磨、造粒后冷压成型为圆柱样品,再于100-300MPa下冷等静压成型，压胚经过500-1000oC保1-5h预烧，再在真空度1×10-1-5×10-1Pa下进行700-1200oC保温1-5h烧结；2)、将真空烧结后的压胚粉碎成3-5mm大小的不规则颗粒，并置于镀膜真空室中的水冷坩埚中，将真空度抽至1×10-3-4×10-3Pa；同时对衬底进行加热，加热温度为25-100oC；3)、当真空度和加热温度都达到设定要求时，打开通气阀门，向真空室中通入高纯氧气（纯度99.999%），氧气分压为1.4×10-2-2.6×10-2Pa，并保持响应真空度稳定后再开始镀膜；4)、关闭蒸发源挡板，打开电子枪，调整枪灯丝电流至5-30mA对坩埚中的膜料进行预熔处理，同时调整电子束束斑位置，使膜料颗粒受热充分而微熔粘连；5)、打开蒸发源挡板，调整枪灯丝电流至10-50mA对坩埚中的膜料进行加热蒸发；6)、镀膜完毕，关闭蒸发源挡板，关闭电子枪，保持加热温度和氧气分压条件不变，使薄膜原位存储，然后降温取样。与现有的电子束蒸发制备薄膜技术，本专利技术的优点是：1、本专利技术具有制备成本低、重复性好：Ga2O3粉体原料丰富，易于获得，但不适于直接电子枪加热的特点本专利技术将Ga2O3高纯（99.995%）粉体制胚真空烧结并克服了失氧问题，再粉碎成粒后制成含气量少的起镀材料，解决了蒸发材料的制备成本高和蒸发过程中起镀材料因放气而降低蒸发稳定性的问题。2、工艺要求简单、可控性好：采用e型枪对起镀材料进行直接加热，使起镀材料气化成分子或原子沉积在衬底材料上，并辅以低的蒸发温度和小的氧气流量，提高了制备工艺的可控性。3、光学透过性能好、可大规模制造：本专利技术方法可最终获得大面积高纯度Ga2O3薄膜，且薄膜在300-2000nm范围内展示出较好的光学透过性能，平均透过率接近90%，最大透过率达到94%，最小透过率出现在300nm处，约为70%。4、适用范围广泛：本专利技术在300-2000nm范围内具有高的透过率和小的吸收，不仅适宜于光学应用，并且通过后退火处理，使其晶化后具有特定的电学和气敏特性，适宜应用于紫外光电探测和燃气探测领域。附图说明：图1电子束蒸发制备Ga2O3薄膜成分分析的X射线光电子能谱测试结果；图2电子束蒸发制备Ga2O3薄膜的透射光谱结果；图3电子束蒸发制备Ga2O3薄膜的吸收光谱结果。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例11)、以Ga2O3粉（纯度高于99.995%）为原料，将粉体研磨、造粒后冷压成型为圆柱样品,再于100MPa下冷等静压成型，压胚经过500oC保5h预烧，再在真空度1×10-1Pa下进行700oC保温5h烧结。2)、将真空烧结后的压胚粉碎成3-5mm大小的不规则颗粒，并置于镀膜真空室中的水冷坩埚中，将真空度抽至1×10-3Pa；同时对衬底进行加热，加热温度为25oC。3)、当真空度和加热温度都达到设定要求时，打开通气阀门，向真空室中通入高纯氧气（纯度99.999%），氧气分压为1.4×10-2Pa，并保持相应真空度5min，稳定后再开始镀膜。4)、关闭蒸发源挡板，打开电子枪，调整枪灯丝电流至5mA对坩埚中的膜料进行预熔处理，同时调整电子束束斑位置，使膜料颗粒受热充分而微熔粘连。5)、打开蒸发源挡板，调整枪灯丝电流至10mA对坩埚中的膜料进行加热蒸发。6)、镀膜完毕，关闭蒸发源挡板，关闭电子枪，保持加热温度和氧气分压条件不变，使薄膜原位存储10min，然后降温取样。实施例21)、以Ga2O3粉（纯度高于99.995%）为原料，将粉体研磨、造粒后冷压成型为圆柱样品,再于300MPa下冷等静压成型，压胚经过1000oC保1h预烧，再在真空度1×10-1Pa下进行1200oC保温1h烧结。2)、将真空烧结后的压胚粉碎成3-5mm大小的不规则颗粒，并置于镀膜真空室中的水冷坩埚中，将真空度抽至1.5×10-3Pa；同时对衬底进行加热，加热温度为25oC。3)、当真空度和加热温度都达到设定要求时，打开通气阀门，向真空室中通入高纯氧气（纯度99.999%），氧气分压为2.6×10-2Pa，并保持相应真空度5min，稳定后再开始镀膜。4)、关闭蒸发源挡板，打开电子枪，调整枪灯丝电流至30mA对坩埚中的膜料进行预熔处理，同时调整电子束束斑位置，使膜料颗粒受热充分而微熔粘连。5)、打开蒸发源挡板，调整枪灯丝电流至50mA对坩埚中的膜料进行加热蒸发。6)、镀膜完毕，关闭蒸发源挡板，关闭电子枪，保持加热温度和氧气分压条件不变，使薄膜原位存储10min，然后降温取样。实施例31)、以Ga2O3粉（纯度高于99.995%）为原料，将粉体研磨、造粒后冷压成型为圆柱样品,再于150MPa下冷等静压成型，压胚经过800oC保3h预烧，再在真空度5×10-1Pa下进行1000oC保温3h烧结。2)、将真空烧结后的压胚粉碎成3-5mm大小的不规则颗粒，并置于镀膜真空室中的水冷坩埚中，将真空度抽至4×10-3Pa；同时对衬底进行加热，加热温度为25oC。3)、当真空度和加热温度都达到设定要求时，打开通气阀门，向真空室中通入高纯氧气（纯度99.999%），氧气分压为1.8×10-2Pa，并保持相应真空度5min，稳定后再开始镀膜。4)、关闭蒸发源挡板，打开电子枪，调整枪灯丝电流至15mA对坩埚中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用电子束蒸发技术制备Ga2O3光电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）、以Ga2O3粉（纯度高于99.995%）为原料，将粉体研磨、造粒后冷压成型为圆柱样品, 再于100‑300MPa下冷等静压成型，压胚经过500‑1000oC保1‑5h预烧，再在真空度1×10‑1‑5×10‑1Pa下进行700‑1200oC保温1‑5h烧结；2）、将真空烧结后的压胚粉碎成3‑5mm大小的不规则颗粒，并置于镀膜真空室中的水冷坩埚中，将真空度抽至1×10‑3‑4×10‑3Pa；同时对衬底进行加热，加热温度为25‑100oC；3）、当真空度和加热温度都达到设定要求时，打开通气阀门，向真空室中通入高纯氧气（纯度99.999%），氧气分压为1.4×10‑2‑2.6×10‑2Pa，并保持响应真空度稳定后再开始镀膜；4）、关闭蒸发源挡板，打开电子枪，调整枪灯丝电流至5‑30mA对坩埚中的膜料进行预熔处理，同时调整电子束束斑位置，使膜料颗粒受热充分而微熔粘连；5）、打开蒸发源挡板，调整枪灯丝电流至10‑50mA对坩埚中的膜料进行加热蒸发；6）、镀膜完毕，关闭蒸发源挡板，关闭电子枪，保持加热温度和氧气分压条件不变，使薄膜原位存储，然后降温取样。...

【技术特征摘要】
1.一种采用电子束蒸发技术制备Ga2O3光电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）、以Ga2O3粉（纯度高于99.995%）为原料，将粉体研磨、造粒后冷压成型为圆柱样品,再于100-300MPa下冷等静压成型，压胚经过500-1000oC保1-5h预烧，再在真空度1×10-1-5×10-1Pa下进行700-1200oC保温1-5h烧结；2）、将真空烧结后的压胚粉碎成3-5mm大小的不规则颗粒，并置于镀膜真空室中的水冷坩埚中，将真空度抽至1×10-3-4×10-3Pa；同时对衬底进行加热，加热温度为25-100o...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨陈，张进，蔡长龙，徐均琪，
申请(专利权)人：西安工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61