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一种含硅吸波材料的制备方法技术

技术编号:18728688 阅读:54 留言:0更新日期:2018-08-22 01:58
本发明专利技术涉及吸波材料制备领域,具体关于一种含硅吸波材料的制备方法;将1‑4份的金属氯化物、12‑24份的氯化铁,4‑8份的氯化亚铁,固体粉末加入到 100‑150份的水,在氮气的保护下,使用凝胶法制备金属氧化物磁性粉末,装有 100‑180份的乙醇加入到反应釜中,加热到40‑45℃,机械搅拌下依次加入30‑50份的水、40‑60份的氨水以及10‑20份的正硅酸乙酯,搅拌下反应10‑15min后加入金属氧化物磁性粉末分散液,反应后得到一种含硅吸波材料;本发明专利技术的吸波材料具备了一层二氧化硅壳层,不仅能够抵抗溶剂及环境的侵蚀,提高粒子的稳定性,还可以有效的增加各向异性,提高介电损耗。

Preparation method of silicon containing microwave absorbing material

The invention relates to the preparation field of microwave absorbing materials, in particular to a preparation method of silicon-containing microwave absorbing materials, in which 1_4 parts of metal chloride, 12_24 parts of ferric chloride, 4_8 parts of ferrous chloride and solid powder are added to 100_150 parts of water, and metal oxide magnetic powders are prepared by gel method under the protection of nitrogen. Ethanol containing 100 180 phr was added to the reactor and heated to 40 45 C. Then 30 50 phr of water, 40 60 phr of ammonia and 10 20 phr of ethyl orthosilicate were added to the reactor under mechanical stirring. After stirring for 10 15 min, a kind of silicon-containing absorbing material was obtained by adding metal oxide magnetic powder dispersion solution. The microwave absorbing material has a silicon dioxide shell, which can not only resist the erosion of solvent and environment, improve the stability of particles, but also effectively increase anisotropy and dielectric loss.

【技术实现步骤摘要】
一种含硅吸波材料的制备方法
本专利技术涉及吸波材料制备领域,具体关于一种含硅吸波材料的制备方法。
技术介绍
吸波材料能将电磁能转化消耗或使电磁波因干涉而消失或减弱、偏转目标,是电磁屏蔽材料的一个分支,成为隐身与防护技术的重要组成部分。可广泛应用航空航天、军事目标雷达隐身,微波暗室,电磁兼容,电子器件、民用设施防护以及屏蔽电磁辐射等方面。CN103834064B公开了一种细菌纤维素/铁氧体复合吸波材料及其制备方法。涉及一种吸波材料制备技术。包括:称取铁盐溶于乙二醇中,并加入锌盐、镍盐、镁盐、铜盐及钴盐中的一种或几种,将细菌纤维素加入后进行超声分散,再加入无水乙酸钠和分散剂,机械搅拌,待粉体完全溶解后将混合物放入反应釜中,反应完成后自然冷却至室温,用去离子水洗涤后干燥,得到细菌纤维素三维网络内部均匀分布有铁氧体的复合吸波材料。该专利技术制备过程绿色环保、简单易行、操作方便、成本低,得到的吸波材料电磁波吸收强、吸收频带宽,具有良好机械性能和超薄、超轻优势。CN103342982B公开了一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料,该专利技术涉及吸波材料。该专利技术要解决现有方法制备的四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料负载的四氧化三铁为实心球形结构,密度高,易产生石墨烯及纳米磁性粒子团聚的问题。一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料是以石墨烯为基体,负载空心球形四氧化三铁制备而成的;方法:一、液态均匀混合;二、原位形核生长。该专利技术由于制备复合材料是在一步反应中完成的,从而减少了引入到最终材料中的污染,同时一步法也能够阻止石墨烯片层的团聚。该专利技术用于制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。CN102977480B公开了一种橡胶基材柔性吸波材料的制备方法,涉及民用吸波材料领域,该方法包括以下步骤:A、将填料与橡胶按90:10-91:9的质量比进行填充,混料过程中加入占填料和橡胶总质量1.2%-2%的与橡胶相溶的有机溶剂,进行混炼,将填料与橡胶粉混合均匀;B、混炼完成后放置一段时间,挥发掉有机溶剂,然后进行压延,制备成吸波贴片。该专利技术能够明显提升填充浓度,实现填充浓度大于90%,从而提升材料的性能,且不需要复杂的化学过程控制或专业辅助设备,操作便利,成本较低。以上专利技术以及现有技术制备的吸波材料大多都是金属氧化物,由于其耐腐蚀性及抗酸能力比较差,难以满足加工以及复杂多样的使用环境的要求,极大地限制了这类吸波剂的应用。
技术实现思路
为了解决上述问题,该专利技术提供了一种含硅吸波材料的制备方法。一种含硅吸波材料的制备方法,合成技术方案如下:步骤1按照质量分数,将1-4份的金属氯化物、12-24份的氯化铁,4-8份的氯化亚铁,固体粉末加入到100-150份的水,在氮气的保护下,搅拌并升温至70-85℃;另外取45-60份的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后,随后加入碱调节pH值=7,保温搅拌30min以确保形成凝胶,继续在80-90℃下反应5-8h后,将凝胶放在100-110℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧2-6h,随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末;将所得金属氧化物磁性粉末分散于20-60份蒸馏水中并超声处理10-30min待用;步骤2将装有100份的乙醇加入到反应釜中,加热到40-55℃,机械搅拌下依次加入30-50份的水、40-60份的氨水、0.01-0.05份的1,1'-二丁酰二茂铁、10-20份的正硅酸乙酯、0.01-0.1份的2-(三异丙基硅基)噁唑-5-甲醛、0.5-2份的6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、搅拌下反应10-15min后加入金属氧化物磁性粉末分散液,反应30-60min后离心、过滤、干燥即得到一种含硅吸波材料。所述的金属氯化物为氯化镍或氯化钴或氯化锂或氯化锌。所述的调节pH值用的碱为氨水或乙二胺或三乙胺。所述的金属氧化物磁性粉末粒径为300-400目。所述的升温程序为:常温-500℃,100℃/h;500-800℃,150℃/h;800-1000℃,200℃/h。本专利技术方法制备的吸波材料具备了一层二氧化硅壳层,不仅能够抵抗溶剂及环境的侵蚀,提高粒子的稳定性,还可以有效的增加各向异性,提高介电损耗;二氧化硅作为微波吸收材料的另外一个重要组成部分,起着承载、粘合作用的基体材料也决定着吸波材料的整体效果。具体实施方式下面通过具体实施例对该专利技术作进一步说明:实施例1一种含硅吸波材料的制备方法,合成技术方案如下:步骤1按照质量分数,将4g的氯化钴、24g的氯化铁,8g的氯化亚铁固体粉末加入到150g的水,在氮气的保护下,搅拌并升温至75℃;另外取60g的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后,随后加入碱调节pH值=7,保温搅拌30min以确保形成凝胶,继续在85-90℃下反应8h后,将凝胶放在105-110℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧4h,随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末;将所得金属氧化物磁性粉末分散于60g蒸馏水中并超声处理30min待用;步骤2将装有100g的乙醇加入到反应釜中,加热到45℃,机械搅拌下依次加入39g的水、45g的氨水、0.02g的1,1'-二丁酰二茂铁、16g的正硅酸乙酯、0.031g的2-(三异丙基硅基)噁唑-5-甲醛、1g的6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、搅拌下反应12min后加入金属氧化物磁性粉末分散液,反应40min后离心、过滤、干燥即得到一种含硅吸波材料。样品编号为DC-1.实施例2一种含硅吸波材料的制备方法,合成技术方案如下:步骤1按照质量分数,将1g的氯化镍、12g的氯化铁,4g的氯化亚铁固体粉末加入到100g的水,在氮气的保护下,搅拌并升温至70℃;另外取45g的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后,随后加入氨水调节pH值=7,保温搅拌30min以确保形成凝胶,继续在80-85℃下反应5h后,将凝胶放在100-105℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧2h,随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末;将所得金属氧化物磁性粉末分散于20g蒸馏水中并超声处理10min待用;步骤2将装有100g的乙醇加入到反应釜中,加热到40℃,机械搅拌下依次加入30g的水、40g的氨水、0.01g的1,1'-二丁酰二茂铁、10g的正硅酸乙酯、0.01g的2-(三异丙基硅基)噁唑-5-甲醛、0.5g的6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、搅拌下反应10min后加入金属氧化物磁性粉末分散液,反应30min后离心、过滤、干燥即得到一种含硅吸波材料。样品编号DC-2。实施例3一种含硅吸波材料的制备方法,合成技术方案如下:步骤1按照质量分数,将2.5g的氯化锂、18g的氯化铁,6g的氯化亚铁,固体粉末加入到125g水,在氮气的保护下,搅拌并升温至85℃;另外取54gg的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后,随后加入碱调节pH值=7,保温搅拌30min以确保形成凝胶,继续在85-90℃下反应7h后,将凝胶放在105-110℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧6h,随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末;将所得金属氧化物磁性粉末分散于40g蒸馏水中并超声处理20min待用;步骤2将装有100份的乙醇加入到反应釜中,加热到55℃,机械搅拌下依次加入50份的本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种含硅吸波材料的制备方法 ,其特征在于合成技术方案如下:步骤1按照质量分数,将1‑4份的金属氯化物、12‑24份的氯化铁,4‑8份的氯化亚铁,固体粉末加入到 100‑150份的水,在氮气的保护下,搅拌并升温至70‑85 ℃;另外取45‑60份的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后,随后加入碱调节pH值=7,保温搅拌 30 min 以确保形成凝胶,继续在80‑90℃下反应5‑8h后,将凝胶放在100‑110℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧4‑6 h,随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末;将所得金属氧化物磁性粉末分散于20‑60份蒸馏水中并超声处理 10‑30 min 待用;步骤2将装有 100份的乙醇加入到反应釜中,加热到40‑55℃,机械搅拌下依次加入30‑50份的水、40‑60份的氨水、0.01‑0.05份的1,1'‑二丁酰二茂铁、10‑20份的正硅酸乙酯、0.01‑0.1份的2‑(三异丙基硅基)噁唑‑5‑甲醛、0.5‑2份的6‑苯胺基‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二硫醇、搅拌下反应10‑15min后加入金属氧化物磁性粉末分散液,反应30‑60min后离心、过滤、干燥即得到一种含硅吸波材料。...

【技术特征摘要】
1.一种含硅吸波材料的制备方法,其特征在于合成技术方案如下:步骤1按照质量分数,将1-4份的金属氯化物、12-24份的氯化铁,4-8份的氯化亚铁,固体粉末加入到100-150份的水,在氮气的保护下,搅拌并升温至70-85℃;另外取45-60份的柠檬酸加入到反应釜中搅拌溶解后,随后加入碱调节pH值=7,保温搅拌30min以确保形成凝胶,继续在80-90℃下反应5-8h后,将凝胶放在100-110℃烘箱中烘干后在烧结炉中按照程序升温煅烧4-6h,随炉冷却后研磨过筛得到金属氧化物磁性粉末;将所得金属氧化物磁性粉末分散于20-60份蒸馏水中并超声处理10-30min待用;步骤2将装有100份的乙醇加入到反应釜中,加热到40-55℃,机械搅拌下依次加入30-50份的水、40-60份的氨水、0.01-0.05份的1,1'-二丁酰二茂铁、10-20份的正硅酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:王金桢曹东立王萍
申请(专利权)人:王金桢
类型:发明
国别省市:浙江,33

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