The invention discloses a method for separating myricetin 3_O (3_O_galloyl) rhamnopyranoside from bayberry leaves of Dongkui, and realizes the separation and purification of myricetin 3_O (3_O_galloyl) rhamnopyranoside from bayberry leaves of Dongkui by Sephadex gel chromatography column and HSCCC, the precision and reproducibility thereof. Compared with the traditional separation and purification methods, it has overcome the negative effects of sample adsorption, loss and pollution caused by the traditional solid phase carriers, reduced the price of consumable materials, and the raw materials are easy to obtain, the separation steps are easy to operate, time-consuming, wide application, large amount of preparation, less environmental pollution, and easy to industrial promotion. It also provides a reference for the separation and purification of other plant active substances, and is of great significance for the study of effective components of natural products.
【技术实现步骤摘要】
一种分离东魁杨梅叶中杨梅素3-O(3〞-O-没食子酰基)-鼠李糖吡喃糖苷的方法
本专利技术属于天然化合物提取分离工艺
,具体涉及一种使用高速逆流色谱分离东魁杨梅叶中杨梅素3-O(3〞-O-没食子酰基)-鼠李糖吡喃糖苷的方法。
技术介绍
杨梅(Myricarubra)是双子叶纲杨梅科杨梅属常绿灌木或小乔木,主要分布在我国的浙江、江苏、福建、云南、贵州、广东和湖南等省份,在日本,韩国、印度等国也有少量栽培。杨梅的干燥叶片收载于《中华本草》,其味苦、微辛,性温,具有燥湿祛风和止痒的功效。杨梅叶中主要含有黄酮类、原花色素类、挥发油类和多酚类化学成分,其中黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、降血糖和防癌抗癌等多种药理作用。东魁杨梅(Myricarubracv.DongKuiOrientPear),是杨梅科下的一个单独品种,素有“杨梅王”之称,具有成熟早、色美、味甜、核小、高产稳产等特点,近年来需求量和种植量逐年上升。但采摘过程中东魁杨梅叶大多作为废物丢弃。而东魁杨梅叶与一般品种的杨梅叶相比,含有多种独特的香味成分(如石竹烯、橙花叔醇等)和抗菌成分等活性物质。因此,如能将废弃的东魁杨梅叶加以利用,不仅能解决废物排放问题,也能实现资源再利用,带来一定的经济价值。高速逆流色谱法(High-speedCounter-currentChromatography,HSCCC)是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱和能实现连续有效的分配功能的技术分离技术。它利用了一种特殊的流体力学现象,即单向流体动力平衡现象,在这种平衡体系中,两种互不混溶的溶剂相在转动螺旋管中单向分布。在高速 ...
【技术保护点】
1.一种分离东魁杨梅叶中杨梅素3‑O(3〞‑O‑没食子酰基)‑鼠李糖吡喃糖苷的方法,其特征在于:包括:1)取东魁杨梅叶,水提得到水提粗提物;2)取步骤1)得到的水提粗提物用乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,除去溶剂,得到乙酸乙酯萃取物;3)取步骤2)得到的乙酸乙酯萃取物用甲醇溶解后,过凝胶色谱柱,以甲醇为洗脱剂洗脱;4)取步骤3)中洗脱时间为3810~4830min的组份进行高速逆流色谱分离:溶剂体系为体积比4~6:1~3:6~8的乙酸乙酯、正丁醇、水,充分混合后静置分层,分离上相与下相;取所述步骤3)中洗脱时间为3810~4830min的组份,用上相溶解为浓度500~540mg/mL;以上相为固定相,以下相为流动相,流速2~4mL/min,正接正转,转速800~900r/min;温度34~36℃;检测波长364~366nm;收集171~195min出峰对应的组份,得到所述杨梅素3‑O(3〞‑O‑没食子酰基)‑鼠李糖吡喃糖苷。
【技术特征摘要】
1.一种分离东魁杨梅叶中杨梅素3-O(3〞-O-没食子酰基)-鼠李糖吡喃糖苷的方法,其特征在于:包括:1)取东魁杨梅叶,水提得到水提粗提物;2)取步骤1)得到的水提粗提物用乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,除去溶剂,得到乙酸乙酯萃取物;3)取步骤2)得到的乙酸乙酯萃取物用甲醇溶解后,过凝胶色谱柱,以甲醇为洗脱剂洗脱;4)取步骤3)中洗脱时间为3810~4830min的组份进行高速逆流色谱分离:溶剂体系为体积比4~6:1~3:6~8的乙酸乙酯、正丁醇、水,充分混合后静置分层,分离上相与下相;取所述步骤3)中洗脱时间为3810~4830min的组份,用上相溶解为浓度500~540mg/mL;以上相为固定相,以下相为流动相,流速2~4mL/min,正接正转,转速800~900r/min;温度34~36℃;检测波长364~366nm;收集171~195min出峰对应的组份,得到所述杨梅素3-O(3〞-O-没食子酰基)-鼠李糖吡喃糖苷。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,取东魁杨梅叶,冻干,粉碎,置于水中煮沸提取4~8次,合并提取物,得到所述水提粗提物。3.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈永轩,吴秀娜,罗联忠,张岗,许莉,秦飞,陈丹,
申请(专利权)人:厦门医学院,
类型:发明
国别省市:福建,35
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