一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，包括，向甲酯化的大豆油脱臭馏出物中加入一定量的丙酮甲醇混合溶液，在40～45℃下水浴加热，搅拌，在‑8～‑5℃下保持8～10h，离心，取上层轻相，真空回收丙酮甲醇，得浓缩物料；将浓缩物料在100～200rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却，向其中加入底物质量1～1.5倍的乙醇萃取，取上层，真空回收乙醇，得生育酚。我方提供深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，经过提纯后生育酚含量为57.2％，生育酚总收率为91.2％。

Method and system for purifying tocopherol by cryogenic crystallization distillation extraction

The invention discloses a cryogenic crystalline distillation method and a system for extracting and purifying tocopherol, which comprises adding a certain amount of acetone-methanol mixed solution to the methyl esterified soybean oil deodorizer distillate, heating in a water bath at 40-45 C, stirring, holding for 8-10 h at 8-5 C, centrifuging, taking the upper light phase, and recovering the acetone in vacuum. Ketone methanol is used to concentrate the material. The concentrate is distilled at a stirring speed of 100-200 rpm to no evident volatile matter, cooled, extracted with ethanol of 1-1.5 times the substrate mass, and then recovered to tocopherol by vacuum. We provide a cryogenic crystalline distillation extraction method and system for purifying tocopherol. After purification, the tocopherol content is 57.2%, and the total yield of tocopherol is 91.2%.

【技术实现步骤摘要】
一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统
本专利技术属于生育酚提取
，具体涉及一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统。
技术介绍
维生素E(VitaminE)是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢血管扩张，改善血液循环，预防近视眼发生和发展。维生素E苯环上的酚羟基被乙酰化，酯水解为酚羟基后为生育酚。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述和/或现有深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的技术空白，提出了本专利技术。因此，本专利技术其中的一个目的是解决现有技术中的不足，提供一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，包括，将甲酯化的大豆油脱臭馏出物投入搅拌罐，并向所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物中加入一定量的丙酮甲醇混合溶液，同时控制搅拌罐的夹套温度，使其恒定在40～45℃之间，利用搅拌罐进行搅拌，搅拌后取出，并在-8～-5℃下保持8～10h，离心，取上层轻相，真空回收丙酮甲醇，得浓缩物料；将浓缩物料在100～200rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却，向其中加入底物质量1～1.5倍的乙醇萃取，取上层，真空回收乙醇，得生育酚；所述离心，其离心转速为6000～7000rpm，离心时间为20～25min。作为本专利技术所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的一种优选方案，其中：所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物，其中，生育酚含量为8.5％，酸值为2.01mg/gKOH，脂肪酸甲酯化率为97.2％，甘油酯交酯化率80.5％。作为本专利技术所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的一种优选方案，其中：所述丙酮甲醇混合溶液，其添加量按照每千克所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物添加4～4.5升。作为本专利技术所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的一种优选方案，其中：所述丙酮甲醇混合溶液，其中，甲醇与丙酮的体积比为1:3～4。作为本专利技术所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的一种优选方案，其中：所述搅拌，其搅拌速度为200～400rpm。本专利技术的另一个目的是提供一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，其能够实现生育酚提纯的工业化流水批量生产。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，其包括，搅拌离心系统，所述搅拌离心系统包括搅拌单元和离心单元，且两者之间还设置有冷冻单元；真空回收系统，所述真空回收系统包括第一蒸发单元和第二蒸发单元，所述第一蒸发单元与所述离心单元相连接，所述第二蒸发单元与蒸馏系统相连接，所述第一蒸发单元和第二蒸发单元的结构相同；以及，蒸馏系统，所述蒸馏系统包括蒸馏单元；所述搅拌离心系统对甲酯化的大豆油脱臭馏出物以及丙酮甲醇混合溶液进行搅拌，并将混合物从所述搅拌单元的出料口排出，置于所述冷冻单元内，结晶之后转移至所述离心单元进行离心，并将所得液相传输至所述第一蒸发单元；所述第一蒸发单元接收来自所述离心单元的液相，进行提纯，得浓缩物料，所述浓缩物料再次传送至所述第二蒸发单元。作为本专利技术所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统的一种优选方案，其中：所述第一蒸发单元包括蒸发室、气液分离器和列管式冷凝器，所述蒸发室内设置有加热盘管，所述加热盘管的两端均伸出所述蒸发室，分别对接加热蒸汽进口和冷凝水出口，所述蒸发室的外壁上还设置有连通其内部的料液进口和料液出口；所述蒸发室的顶部与所述气液分离器进行连接，且所述气液分离器的下端还通过回液管连接到所述蒸发室的内部；所述列管式冷凝器内部的冷凝管上、下两端分别设置有冷却水排出端和冷却水进入端，同时，所述列管式冷凝器的外壁上还设置有连通到其内部的不凝气出口和溶剂回收出口。作为本专利技术所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统的一种优选方案，其中：所述离心单元所得液相从所述蒸发室的料液进口进入到所述蒸发室内，同时，所述加热蒸汽进口外接蒸汽输送管道，并向所述蒸发室内的加热盘管输送高温蒸汽，使得所述液相内的水分以及丙酮甲醇共同蒸发，得浓缩物料，并从所述料液出口排出；所述蒸发的水分以及丙酮甲醇从所述蒸发室的顶部进入到所述气液分离器内，所述水分被分离后从所述回液管回流到蒸发室内，所述丙酮甲醇由所述气液分离器进入到列管式冷凝器中，所述列管式冷凝器下端的冷却水进入端外接冷水管，同时向列管式冷凝器内的冷凝管注入冷水，由上端的所述冷却水排出端排出；所述丙酮甲醇在被液化后，从所述溶剂回收出口排出。本专利技术所具有的有益效果：我方提供深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，经过提纯后生育酚含量为57.2％，生育酚总收率为91.2％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1为本专利技术第1～3个实施例中的工艺流程图。图2为本专利技术第1～3实施例中的系统分布图。图3为本专利技术第4个实施例中的整体结构示意图。图4为本专利技术第4个实施例中的外围件的整体结构示意图。图5为本专利技术第4个实施例中的筒体的整体结构示意图及其人孔局部放大示意图。图6为本专利技术第4个实施例中的顶盖的整体结构示意图。图7为本专利技术第4个实施例中的内部结构示意图。图8为本专利技术第4个实施例中的动力组件整体结构示意图。图9为本专利技术第5和6个实施例中的旋转制动装置连接示意图及其安装位置放大详图。图10为本专利技术第5个实施例中的液压管整体结构示意图。图11为本专利技术第5个实施例中的第一传动区结构示意图。图12为本专利技术第5个实施例中的第一传动组件结构示意图。图13为本专利技术第5个实施例中的第二传动组件结构示意图。图14为本专利技术第5个实施例中的第一管接头结构示意图。图15为本专利技术第5个实施例中的第一紧固件结构示意图。图16为本专利技术第5个实施例中的第一紧固件剖面图及其结构局部放大示意图。图17为本专利技术第5个实施例中的第一液压推头结构示意图。图18为本专利技术第5个实施例中的承载体结构示意图。图19为本专利技术第5个实施例中的第一卡体结构示意图。图20为本专利技术第5个实施例中的固定环结构示意图。图21为本专利技术第5个实施例中的第二管接头结构示意图。图22为本专利技术第5个实施例中的锁紧件结构示意图。图23为本专利技术第5个实施例中的液压推体结构示意图。图24为本专利技术第5个实施例中的外接件结构示意图。图25为本专利技术第6个实施例中的旋转制动装置整体结构示意图及其两端结构局部详图。图26为本专利技术第6个实施例中的动力输出组件整体结构示意图。图2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，其特征在于：包括，将甲酯化的大豆油脱臭馏出物投入搅拌罐，并向所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物中加入一定量的丙酮甲醇混合溶液，同时控制搅拌罐的夹套温度，使其恒定在40～45℃之间，利用搅拌罐进行搅拌，搅拌后取出，并在‑8～‑5℃下保持8～10h，离心，取上层轻相，真空回收丙酮甲醇，得浓缩物料；将浓缩物料在100～200rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却，向其中加入底物质量1～1.5倍的乙醇萃取，取上层，真空回收乙醇，得生育酚；所述离心，其离心转速为6000～7000rpm，离心时间为20～25min。

【技术特征摘要】
1.一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，其特征在于：包括，将甲酯化的大豆油脱臭馏出物投入搅拌罐，并向所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物中加入一定量的丙酮甲醇混合溶液，同时控制搅拌罐的夹套温度，使其恒定在40～45℃之间，利用搅拌罐进行搅拌，搅拌后取出，并在-8～-5℃下保持8～10h，离心，取上层轻相，真空回收丙酮甲醇，得浓缩物料；将浓缩物料在100～200rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却，向其中加入底物质量1～1.5倍的乙醇萃取，取上层，真空回收乙醇，得生育酚；所述离心，其离心转速为6000～7000rpm，离心时间为20～25min。2.根据权利要求1所述的深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，其特征在于：所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物，其中，生育酚含量为8.5％，酸值为2.01mg/gKOH，脂肪酸甲酯化率为97.2％，甘油酯交酯化率80.5％。3.根据权利要求1所述的深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，其特征在于：所述丙酮甲醇混合溶液，其添加量按照每千克所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物添加4～4.5升。4.根据权利要求1所述的深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，其特征在于：所述丙酮甲醇混合溶液，其中，甲醇与丙酮的体积比为1:3～4。5.根据权利要求1所述的深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，其特征在于：所述搅拌，其搅拌速度为200～400rpm。6.一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，其特征在于：包括，搅拌离心系统，所述搅拌离心系统包括搅拌单元和离心单元，且两者之间还设置有冷冻单元；真空回收系统，所述真空回收系统包括第一蒸发单元和第二蒸发单元，所述第一蒸发单元与所述离心单元相连接，所述第二蒸发单元与蒸馏系统相连接，所述第一蒸发单元和第二蒸发单元的结构相同；以及，蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈其林，吴正章，方华，郭春荣，张鹏，
申请(专利权)人：江苏科鼐生物制品有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32