一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法技术

一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：1），浆料准备：采用针叶木浆板，水中浸泡数小时，使用疏解机疏解，过滤挤压，平衡水分备用；2），双醛纤维素（DAC）的制备：取步骤1）中的浆料，用高碘酸钠作为氧化剂，得双醛纤维素DAC；3），取步骤2）制备的DAC，加入乙醇胺，schiff base反应，得到金属配体，可以与大多数金属离子形成配合物；4），取步骤3）中制备的配体，加入硝酸银溶液，水浴加热，反应完成后洗涤，过滤，干燥，制备出纤维素基希夫碱‑Ag配合物，具有良好的抗菌性能，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均达到99%以上，广泛应用于医疗器械、医用敷料、产品包装、纺织品领域。

Preparation method of cellulose based composite antibacterial material

The preparation method of a cellulose-based composite antibacterial material comprises the following steps: 1) slurry preparation: using a coniferous wood pulp board, soaking in water for several hours, using a thinner to decompose, filter and extrude, balancing water reserve; 2) preparation of dialdehyde cellulose (DAC): taking the slurry in step 1, using sodium periodate as the slurry; Dialdehyde cellulose DAC (3) was prepared by oxidizing agent, adding ethanolamine, Schiff base reaction, a metal ligand was obtained, which could form complex with most metal ions; 4) taking step 3) the ligand was prepared by adding silver nitrate solution, heating in water bath, washing after reaction, filtering, drying. Cellulose-based Schiff base 820

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法
本专利技术属于抗菌材料的制备
，尤其涉及一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法。
技术介绍
自然界中存在各种形态各异的细菌、霉菌等微生物，在生活生产中人们不可避免地与这些微生物接触，其中有害的微生物会给人们的健康造成危害。据统计，全世界每年大概有1700万人死于细菌感染。随着生活水平的提高，人们也越来越关注自身的生活环境，因此对于抗菌材料的关注也日益增多。将微量的抗菌剂添加至其他普通材料中，即可制成抗菌材料，或者将某种不具有抗菌性质的材料进一步改性使其具有抗菌性能。目前抗菌剂主要可分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂三大类。纤维素是地球上最古老、最丰富的天然高分子，是重要的生物可降解性和可再生性的生物质资源之一，而且价格低廉，分子链中含有很多的羟基，能和很多的小分子化合物发生反应，对其进行改性，可以生成具有抗菌性能的纤维素产品，广泛应用于纺织品及医疗卫生等与人体密切接触的产品中。无机抗菌剂是通过离子交换、物理吸附等方法,将无机抗菌成分固定在合适载体上而制得的一类抗菌剂。抗菌成分以银、铜、锌、铁等金属离子或其化合物为主，载体材料常用硅酸盐、磷酸盐、硅胶、沸石、活性炭等，这类抗菌剂具有安全、抗菌持久等优点，广泛应用于塑料、纤维、建材等制品。但其也有不足之处，比如价格昂贵，不具有抗菌速效性及对霉菌没有效果。有机抗菌剂能够起到杀菌防腐防霉防藻等作用，广泛应用于生活中的方方面面，包括季铵盐、乙醇、双胍类化合物、甲醛、有机卤素化合物、有机金属、吡啶、咪唑、卤代烷及碘化物、希夫碱等。天然有机抗菌剂包括壳聚糖及其衍生物、山梨酸、日柏醇、薄荷提取物等，由于其具有低毒，生物兼容性好等特点，广泛应用于化妆品、医药及食品加工等行业，应用前景广阔，但是天然抗菌剂存在量少、制备成本高且难度大，所以其研究及应用就受到了很大的限制。综上所述，单一的抗菌剂都各存在利弊，所以本专利技术将两种或者多种协同起来应用，有望取得更加优异的效果。
技术实现思路
为克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种纤维素基的复合抗菌材料的制备方法，通过高碘酸钠氧化纤维素使其具有更多的醛基，后与乙醇胺进行schiffbase反应，再与银离子配位最终制备出一种纤维素基复合抗菌材料，该制备方法操作简便，纤维素来源广泛，可降解性强，且进一步解决单一抗菌剂存在的弊端。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：首先，对针叶木浆料进行氧化，通过添加高碘酸钠的方式，引入更多的醛基，其次，将氧化后的针叶木浆料与乙醇胺进行schiffbase反应而后与金属离子发生配位反应,最终制备出纤维素基复合抗菌材料；具体如下：一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，浆料准备：将针叶木浆板浸泡水中18-24h，使用疏解机疏解3-5min，过滤挤压，平衡水分备用；步骤二，双醛纤维素（DAC）的制备：取10-20g步骤一中的浆料与100-200ml0.2mol/L的氧化剂混合搅拌，50-70℃下反应1-3h，反应完成后制备得到DAC；步骤三，希夫碱（schiffbase）反应：取步骤二中的DAC2-3g，绝干，加入2-4ml乙醇胺，50-70℃下反应1-3h,制备出纤维素基希夫碱配体；步骤四，配位反应：取步骤三中的配体0.5-1g，绝干，加入金属盐溶液2-4ml，70-90℃下反应30min-1h，洗涤，过滤，干燥，最终制备出纤维素基希夫碱金属配合物。所述的氧化剂为高碘酸钠。所述高碘酸钠与针叶木浆料的质量比为1.5-3:1所述DAC与乙醇胺的摩尔比为1:2-3。所述金属盐采用硝酸银。所述金属盐溶液的浓度为0.01mol/L。金属盐与配体的质量比为0.0038-0.0136:1。具有以下有益的技术效果：本专利技术相对现有抗菌材料来说，本专利技术方法首先对针叶木浆料进行氧化，通过添加高碘酸钠作为氧化剂，引入更多的醛基，即用高碘酸钠使纤维素大分子链上C2和C3位的羟基被氧化成醛基，得到双醛纤维素，有利于后续反应的进行，其次将氧化后的浆料与乙醇胺进行schiffbase反应而后与金属离子发生配位反应,最终制备出纤维素基复合抗菌材料，其具有优异的抗菌性能，广泛应用于纺织品及卫生医疗等领域中。本专利技术以纤维素作为基体，对其改性使它最终具有抗菌性，赋予了它高价值的性能，所制备的抗菌材料不仅具有纤维可降解的性质又具有抗菌的性能。采用本专利技术方法制备的抗菌材料，是把有机抗菌剂与无机抗菌剂结合起来，优化了单一抗菌剂所存在的弊端。附图说明图1为本专利技术以大肠杆菌作为实验细菌的抗菌效果图。图2为本专利技术以金黄色葡萄球菌作为实验细菌的抗菌效果图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不仅仅局限于这些实例。实施例1在本实验中的纤维为针叶木浆。一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，浆料准备：首先将针叶木浆板浸泡水中24h，使用疏解机疏解3min，过滤挤压，平衡水分备用；步骤二，DAC（双醛纤维素）的制备：然后称取10g平衡好水分的针叶木浆料，加入100ml0.2mol/L的NaIO450℃下反应3h，制备得DAC；步骤三，schiffbase（希夫碱）反应：接下来称取2gDAC，绝干，加入乙醇胺2ml，50℃下反应3h，制备得纤维素基希夫碱配体；步骤四，配位反应：最后称取上面制备好的配体0.5g，绝干，加入0.01mol/LAgNO32ml，90℃下反应30min，洗涤，过滤，干燥，最终制备得到纤维素基希夫碱金属配合物。最后评价上述得到的复合物的抗菌性能。该材料的抗菌性能测试：采用标准大肠杆菌（ATTCC25922）和金黄色葡萄球菌（ATCC6538），两种实验菌种在营养琼脂斜面上连续培养3代作为试验所需菌种。参照GB/T20944《纺织品抗菌性能的评价》中琼脂平皿扩散法评价实施例所得的抗菌材料的抗菌性能，结果表明纤维素基复合抗菌材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均大于99%。实施例2在本实验中的纤维为针叶木浆。一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，浆料准备：首先将针叶木浆板浸泡水中18h，使用疏解机疏解5min，过滤挤压，平衡水分备用；步骤二，DAC的制备：然后称取10g平衡好水分的针叶木浆，加入100ml0.2mol/L的NaIO460℃下反应2h，制备得DAC；步骤三，schiffbase反应：接下来称取2gDAC，绝干，加入乙醇胺3ml，60℃下反应2h，制备得纤维素基希夫碱配体；步骤四，配位反应：最后称取上面制备好的配体0.5g，绝干，加入0.01mol/LAgNO33ml，70℃下反应1h，洗涤，过滤，干燥，最终制备得到纤维素基希夫碱金属配合物。最后评价上述得到的复合物的抗菌性能。该材料的抗菌性能测试：采用标准大肠杆菌（ATTCC25922）和金黄色葡萄球菌（ATCC6538），两种实验菌种在营养琼脂斜面上连续培养3代作为试验所需菌种。参照GB/T20944《纺织品抗菌性能的评价》中琼脂平皿扩散法评价实施例所得的抗菌材料的抗菌性能，结果表明纤维素基复合抗菌材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均大于99%。实施例3在本实验中的纤维为针叶木浆。一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，浆料准备：将针叶木浆板浸泡水中18‑24h，使用疏解机疏解3‑5min，过滤挤压，平衡水分备用；步骤二，双醛纤维素（DAC）的制备：取步骤一中的浆料10‑20g与100‑200ml 0.2mol/L的氧化剂混合搅拌， 50‑70℃下反应1‑3h，反应完成后制备得到DAC；步骤三，希夫碱（schiff base）反应：取步骤二中的DAC 2‑3g，绝干，加入2‑4ml乙醇胺，50‑70℃下反应1‑3h，制备出纤维素基希夫碱配体；步骤四，配位反应：取步骤三中的配体0.5‑1g，绝干，加入标定好的金属盐溶液2‑4ml，70‑90℃下反应0.5h ‑1h，洗涤，过滤，干燥，最终制备出纤维素基希夫碱金属配合物，该配合物具有抗菌性。

【技术特征摘要】
1.一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，浆料准备：将针叶木浆板浸泡水中18-24h，使用疏解机疏解3-5min，过滤挤压，平衡水分备用；步骤二，双醛纤维素（DAC）的制备：取步骤一中的浆料10-20g与100-200ml0.2mol/L的氧化剂混合搅拌，50-70℃下反应1-3h，反应完成后制备得到DAC；步骤三，希夫碱（schiffbase）反应：取步骤二中的DAC2-3g，绝干，加入2-4ml乙醇胺，50-70℃下反应1-3h，制备出纤维素基希夫碱配体；步骤四，配位反应：取步骤三中的配体0.5-1g，绝干，加入标定好的金属盐溶液2-4ml，70-90℃下反应0.5h-1h，洗涤，过滤，干燥，最终制备出纤维素基希夫碱金属配合物，该配合物具有抗菌性。2.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述的氧化剂为高碘酸钠。3.根据权利要求3中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述高碘酸钠与针叶木浆料的质量比为1.5-3:1。4.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述的DAC与乙醇胺的摩尔比为1:2-3。5.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤四所述金属盐采用硝酸银。6.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤四所述的金属盐溶液的浓度为0.01mol/L。7.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤四所述的金属盐与配体的质量比为0.0038-0.0136:1。8.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，浆料准备：首先将针叶木浆板浸泡水中24h，使用疏解机疏解3min，过滤挤压，平衡水分备用；步骤二，DAC（双醛纤维素）的制备：然后称取10...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐永建，雷凤，蒙景茹，李莎莎，段叶荣，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61