具有交变温场的水热结晶装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种具有交变温场的水热结晶装置。所述的水热结晶装置包括水热高压釜和，其中，水热高压釜包括釜体，釜体的内腔分为三个部分，由下至上依次分别为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区；将水热高压釜置于三段式电阻炉中加热时，釜体内腔中各区域的温度均由三段式电阻炉进行控制，其中第一原料溶解区的温度和第二原料溶解区的温度存在一定温差，恒温生长区的温度介于第一原料溶解区的温度和第二原料溶解区的温度之间；设置两个原料溶解区温度转换的交变周期，当达到该交变周期所示时间时，相互调换两个原料溶解区的温度。采用本实用新型专利技术所述装置可有效提高晶体的成核几率和生长速度。

Hydrothermal crystallization device with alternating temperature field

The utility model discloses a hydrothermal crystallization device with alternating temperature field. The hydrothermal crystallizing device comprises a hydrothermal autoclave and a hydrothermal autoclave, wherein the hydrothermal autoclave comprises a kettle body, and the inner cavity of the kettle body is divided into three parts, which are the first material dissolving region, the constant temperature growing region and the second material dissolving region from bottom to top, respectively; when the hydrothermal autoclave is heated in a three-stage resistance furnace, the inner cavity of the kettle body is each part of the kettle body. The temperature of the region is controlled by a three-stage resistance furnace, in which there is a certain temperature difference between the temperature of the first material dissolution zone and the temperature of the second material dissolution zone, and the temperature of the constant temperature growth zone is between the temperature of the first material dissolution zone and the temperature of the second material dissolution zone. During the period, when the time of the cycle is reached, the temperature of the two dissolving zones is exchanged. By adopting the device, the nucleation probability and growth rate of the crystal can be effectively improved.

【技术实现步骤摘要】
具有交变温场的水热结晶装置
本技术涉及水热法生长晶体的装置，具体涉及一种具有交变温场的水热结晶装置。
技术介绍
水热法(高温溶液法)结晶是在高温高压反应容器中以水为催化剂，间或为固相中的组分，在温度高于100℃、压力大于1个大气压条件下的晶体生长过程，其中包括温差法、升降温法及等温法。与其他材料制备方法相比，水热法结晶技术具有如下优势：可制备其它方法难以制备的物质及某些物相；可以在相对较低的反应温度条件下制备得到其它方法难以制备的低温同质异构体；并能制备其它方法难以制备的含羟基物相；与其它方法相比，具有相对更快的化学反应速率；能够加速氧化物晶体的低温脱溶和有序-无序转变；可直接观察晶体生长过程，有利于准确研究生长动力学和热力学。虽然水热法生长人工晶体具有众多技术优点，但是实际生长过程中仍存在一些不足，如：(1)传统的水热结晶装置或设备多为单温区或双温区(如传统直式双温区水热高压釜)控温，有清晰和恒定的原料溶解区域和结晶区域，水热生长装置中的液流为高温至低温-重力回流模式，液流往复过程溶质浓度不够均匀，晶体生长效率偏低，也会出现无结晶或目标晶体颗粒尺寸较小的情况；(2)传统的高温水热生长装置一般将籽晶区域设置在顶部，由于顶部具有气体空腔，籽晶暴露在液面以上的部分继续生长时易造成最终目标晶体材料中出现气态包裹体，影响晶体光学质量；(3)传统水热技术重力场影响较强，造成原料在容器底部的沉积结块，而是直接影响目标晶体的极性和区域杂质含量，导致所得同一块晶体上下部分的介电常数或其它性能存在差异；(4)传统水热技术的结晶区在顶端或底部，极端的位置区域会出现局部过冷或过热现象，直接造成自发成核严重或晶体溶解现象，很难有效消除；(5)传统水热法高浓度溶质单一流向，籽晶表面只有结晶过程没有溶解过程，晶体新生长层与籽晶融合较差，生长过程较为剧烈，晶体内部易产生刃形或螺型位错，从而影响晶体的发育和最终性能。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是针对传统水热生长装置存在的不足，提供一种具有交变温场的水热结晶装置。本技术所述的具有交变温场的水热结晶装置，包括水热高压釜和用于对水热高压釜进行加热的三段式电阻炉，其中：所述的水热高压釜包括釜体，釜体的内腔分为三个部分，由下至上依次分别为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区，所述第一原料溶解区和第二原料溶解区用于置放原料，恒温生长区用于晶体的生长；将水热高压釜置于三段式电阻炉中加热时，釜体内腔中第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区的温度均由三段式电阻炉进行控制。本技术所述技术方案中涉及的水热高压釜，釜体的内腔呈传统的纵向设置结构(即直式结构)，该水热高压釜还包括能够将釜体的内腔密封的釜盖。至于釜体内腔与釜盖的密封结构与现有技术相同，如可以在釜盖上设置与釜体内腔开口相互配合的自紧式密封釜塞，将釜体和釜盖通过紧固螺栓连接。本技术所述的水热结晶装置，还可进一步包括一与水热高压釜配套使用的反应衬套管，该反应衬套管的内腔对应于釜体的内腔由下至上依次分别为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区。此时，可以在反应衬套管中设置挡板，从而将反应衬套管的内腔明确地划分为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区。所述的反应衬套管通常为贵金属制成的衬套管，如黄金衬套管、铂金衬套管等。为了方便原料的置放，优选是在反应衬套管中的第一原料溶解区和第二原料溶解区均设置吊篮，将原料置于所述的吊篮中。当要悬挂籽晶时，为了方便籽晶的悬挂，可以在反应衬套管中的恒温生长区设置籽晶架，将籽晶悬挂于所述的籽晶架上。本技术所述的水热结晶装置，当其中的水热高压釜包括反应衬套管时，该技术方案适用于水热高压釜釜体内腔口径较大的情况。而当水热高压釜釜体内腔的口径较小时，可以直接将原料置于釜体内腔中的相应区域进行晶体的生长；为了方便原料的置放和籽晶的悬挂(如果有需要)，也可以直接在釜体内腔中设置吊篮及籽晶架。与现有技术相比，本技术的特点在于：1、通过设置上、下两个原料溶解区，并在到达设定的交变周期所示时间后将两个原料溶解区的温度进行相互调换，使得本技术所述生长装置具有上、下两个交替变化的冷、热温场，同时可控制水热液流方向反复逆转并冲刷原料，有效提高上下部原料的溶出率以及晶体生长速度；且温域跨度宽可明显提高结晶几率，有利于新型晶体的研发和高质量生长。2、由于具有可上、下移动的极冷区域，因此交变温场运转后可在整个反应腔内原位生成自发成核，水热生长前不用再刻意添加自发成核颗粒，提高了水热结晶质量和可操作性。3、由于可控制水热液流方向逆转，因而可削弱水热重力场环境的影响，促使生成高质量晶体，并减弱或消除部分水热晶体因重力场环境生长引起的极性和各向异性；还可改善传统水热法生长中单相液流输运造成的浓度不均匀性和结晶向异型。4、由于恒温生长区设置于硫化剂的液面以下，实现“水下生长”(隔绝了上部空腔的气体)，液相中生长的晶体晶面发育更完整，且液面可使轻型杂质上浮，重型杂质沉淀至底部，并有效减少晶体过程中引入的气态包裹体和水波纹。5、可以通过改变上、下两个原料溶解区温度的转换速率(即改变交变周期)来调节水热对流速度和周期，进而调节晶体结晶的质量和生长速度。6、通过设置上、下两个原料溶解区，可合理分配上下原料区的原料量，解决单一原料区域造成的溶液接触面积过低和底部原料的自身重力坐底和结块。7、可在水热生长后开启衬套管，直接在上部观察原料使用情况和填装原料，进行二次生长，不比取出晶体，避免了复杂操作引起的污染。8、本技术所述装置可适用于正、负温度系数的晶体生长，温度参数设置及装填简单，兼容性好。附图说明图1为本技术所述具有交变温场的水热结晶装置的一种实施方式的剖面结构示意图；图2为现有常规水热高压釜的剖面结构示意图。图中标号为：1釜体；2反应衬套管；3釜盖；4吊篮；5挡板；6籽晶架；7籽晶；8三段式电阻炉；9压环；10自紧式密封釜塞；11紧固螺栓。具体实施方式下面结合具体附图对本技术作进一步的详述,以更好地理解本技术的内容。如图1所示，本技术所述的具有交变温场的水热结晶装置，包括水热高压釜和用于对水热高压釜进行加热的三段式电阻炉8，其中：所述的水热高压釜包括釜体1、釜盖3和反应衬套管2(黄金材质)，釜体1的内腔呈纵向设置(即直式结构)，所述釜盖3可实现釜体1内腔的密封，所述的反应衬套管2置于釜体1内腔中。在反应衬套管2中设置有两个挡板5，将反应衬套管2的内腔分为三个部分，由下至上依次分别为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区，在第一原料溶解区和第二原料溶解区均设置有用于置放原料的吊篮4，在恒温生长区设置有用于悬挂籽晶7的籽晶架6；所述的三段式电阻炉8的三段加热部位分别对应用于对水热高压釜中第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区的加热与温度控制，在具体的温度设置时，控制第一原料溶解区的温度和第二原料溶解区的温度存在一定温差，恒温生长区的温度介于第一原料溶解区的温度和第二原料溶解区的温度之间；设置第一原料溶解区和第二原料溶解区相互调换温度的交变周期，当达到该交变周期所示时间时，相互调换设置第一原料溶解区的温度和第二原料溶解区的温度；整个生长过程中控制恒温生长区的温度不变。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.具有交变温场的水热结晶装置，其特征在于：包括水热高压釜和用于对水热高压釜进行加热的三段式电阻炉(8)，其中：所述的水热高压釜包括釜体(1)，釜体(1)的内腔分为三个部分，由下至上依次分别为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区，所述第一原料溶解区和第二原料溶解区用于置放原料，恒温生长区用于晶体的生长。

【技术特征摘要】
1.具有交变温场的水热结晶装置，其特征在于：包括水热高压釜和用于对水热高压釜进行加热的三段式电阻炉(8)，其中：所述的水热高压釜包括釜体(1)，釜体(1)的内腔分为三个部分，由下至上依次分别为第一原料溶解区、恒温生长区和第二原料溶解区，所述第一原料溶解区和第二原料溶解区用于置放原料，恒温生长区用于晶体的生长。2.根据权利要求1所述的具有交变温场的水热结晶装置，其特征在于：所述的高压釜还包括一与水热高压釜配套使用的反应衬套管(2)，该反应衬套管(2)的内腔对应于釜体(1)的内腔由下至...

【专利技术属性】
技术研发人员：任孟德，李东平，何小玲，周海涛，左艳彬，王金亮，卢福华，覃世杰，张昌龙，林峰，吴文渊，
申请(专利权)人：桂林百锐光电技术有限公司，中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：广西,45