高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置，包括：气悬浮炉体、喷嘴、激光加热模块、紫外脉冲激光模块、拉曼探测器、实时监视系统、气体控制系统，所述气悬浮炉体侧面开有多个窗口，所述气悬浮炉体上盖中央具有一个中央观察窗用以与所述激光加热模块对接，围绕所述中央观察窗均匀分布有多个周边观察窗用以与所述实时监视系统对接，所述喷嘴与所述气体控制系统相连通，所述喷嘴为削除外壁的结构，具有360o全景观察视野，所述紫外脉冲激光模块采用纳秒级紫外脉冲激光作为激发源，所述拉曼探测器和所述紫外脉冲激光模块通过所述气悬浮炉体侧面的窗口与所述气悬浮炉体对接。本实用新型专利技术可实现深过冷熔体的结构特征。

High temperature melt free vessel solidification real-time Raman analysis device

The utility model provides a real-time Raman analysis device for non-container solidification of high-temperature melt, which comprises a gas suspension furnace body, a nozzle, a laser heating module, a ultraviolet pulse laser module, a Raman detector, a real-time monitoring system and a gas control system. The gas suspension furnace body has a plurality of windows on its side and the gas suspension furnace body is on the gas suspension furnace body. The center of the cover has a central observation window for docking with the laser heating module, and a plurality of peripheral observation windows are evenly distributed around the central observation window for docking with the real-time monitoring system. The ultraviolet pulse laser module adopts the nanosecond ultraviolet pulse laser as the excitation source, and the Raman detector and the ultraviolet pulse laser module butt the gas suspension furnace body through the side window of the gas suspension furnace body. The utility model can realize the structural characteristics of the undercooled melt.

【技术实现步骤摘要】
高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置
本技术属于拉曼光谱
，特别涉及高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置。
技术介绍
近年来，随着国家对航天科技的大力支持，我国的航天技术实现了跨越式的发展，先后实现了载人飞船的发射、对接、太空漫步、登月等一系列航天壮举，未来还将建立中国空间站，为探索空间奥秘提供更广阔和有效的平台。虽然空间是在极端条件下开发新型功能材料、研究材料理化性质和熔体结构的理想环境，然而，空间实验只是为了探索材料在制备过程中的普适规律和高性能功能材料制备的可行性，真正目的还是利用地面条件获得空间实验的等同效果，这样才能将空间材料科学研究成果在地面上实现产业化，目前，这种思维已成为空间科学研究的主流。悬浮无容器技术避免了器壁引起的污染，抑制了异质形核和热输运的变化、能够获得深过冷和实现快速凝固，消除了由于样品与器壁间的作用而导致的内应力，实验条件无需考虑器壁的耐温、耐腐蚀、表面状态等性能，是开发新型高性能材料、高纯致密材料、新型亚稳和非晶相、研究快速凝固过程和深过冷熔体结构的有效实验手段。尤其值得注意的是，无容器技术在开发新型功能玻璃领域具有独特的优势，处于无容器状态的熔体只受表面张力的约束，自然形成球形，无容器凝固后可形成具有理想球形表面的玻璃球。随着无容器技术的深入开发和应用，它已经成为进行特殊结构材料制备以及材料基础研究的重要实验方法。目前无容器技术的应用主要体现在以下几个方面：（1）进行高熔点材料的深过冷熔体结构和无容器凝固过程研究。由于没有坩埚条件的限制，利用激光就可以加热，因此许多高熔点材料可以通过这种方式获得熔体，在没有器壁形核的条件下，抑制了异质形核，能够获得常规条件无法获得的深过冷熔体，而且在凝固过程中也能够实现无容器状态，因此，结合拉曼光谱、X射线精细吸收谱、中子衍射等手段，可以对深过冷熔体结构和无容器凝固过程进行分析；（2）进行高温熔体热物性测量。由于它是一种非接触式测量模式，避免了测量过程中外界以及样品本身的变化对数据结果的影响，具有高的测量精确性，被用来进行密度、粘度、表面张力、比热、热膨胀系数等热物性参数的测量；（3）新型功能材料的开发研究。无容器技术能够获得深过冷，可以制备许多常规条件难以得到的亚稳材料，尤其是具有特殊结构和超常性能的玻璃材料。在所有的悬浮无容器技术中，由于气悬浮技术结构简单、操作方便、成本低廉、悬浮力大、加热过程可控、对样品无特殊要求，这些优点特别有利于新型无机功能材料的开发，尤其是高熔点的新型块体玻璃材料的制备。目前，国内外有广泛的报道将气悬浮无容器技术引入到新型光功能玻璃的研究中。然而，通过成分设计、后处理工艺优化来提高无容器玻璃的性能已经遇到了瓶颈，必须基于材料的制备、结构和性能的关系，提出切实可靠的性能优化的方法，从而促进无容器材料的应用。因此，研究深过冷熔体的结构、无容器凝固过程的结构演变和掺杂成分的影响，不仅能够解释无容器制备技术的一些基本科学问题，还能够为材料的设计、结构的调控和性能的优化提供理论基础。高温拉曼光谱技术是研究熔体微结构、高温下的物理化学反应、凝固过程等的重要手段，在半导体、冶金、地矿、玻璃和晶体生长等领域得到了广泛的应用。由于高温黑体热辐射会严重干扰拉曼信号的采集，甚至将拉曼信号淹没在背景中，无法分辨和检测，因此，需要采用专门的技术用于高温拉曼光谱的检测。目前，主要有三种解决方案：（1）采用短波长的激发光源，使拉曼散射谱落在远离高温黑体辐射中心的波长范围内；（2）采用显微高温拉曼技术，将共焦显微镜与谱仪耦合，再配以显微热台，利用共焦显微镜的空间分辨效应，有效地抑制采样空间以外的高温背景热辐射，也就是空间分辨法；（3）利用脉冲激光器为激发源，在极短的脉冲期间，同步记录拉曼散射和此期间内相应的背景热辐射，而在脉冲间隙期间，不记录背景热辐射，拉曼信号因高的瞬时脉冲功率而增大，背景因计数器在脉冲间隙不计数而大幅下降，信背比显著提高，这就是时间分辨法。通过这三种方法，能够实现高温材料的拉曼光谱分析，为新材料的开发提供基础。随着技术的发展，高温拉曼光谱所能测量的温度范围越来越宽，目前已经可以到达2000K的高温，有效地推动了高温拉曼在无机材料熔体结构分析中的应用。然而，高温拉曼技术依然是用于常规的有坩埚有容器的熔体观察，对于深过冷熔体、无容器凝固过程的高温拉曼分析，目前在国内外还属于空白领域。高温拉曼和悬浮无容器技术的结合，等效于将检测技术用于材料制备过程中的实时分析，将为揭示极端条件下材料的结构演变行为提供技术支撑，为制备新型亚稳结构和高性能无机功能材料提供科学指导。
技术实现思路
鉴于以上所述，本技术所要解决的技术问题在于提供一种高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置，可以实现深过冷熔体的结构特征和无容器凝固过程的结构演变规律的实时在线分析。为此，本技术所提供的高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置包括：气悬浮炉体、喷嘴、激光加热模块、紫外脉冲激光模块、拉曼探测器、实时监视系统、气体控制系统，所述气悬浮炉体侧面开有多个窗口，所述气悬浮炉体上盖中央具有一个中央观察窗用以与所述激光加热模块对接，围绕所述中央观察窗均匀分布有多个周边观察窗用以与所述实时监视系统对接，所述喷嘴与所述气体控制系统相连通，所述喷嘴为削除外壁的结构，具有360°全景观察视野，所述紫外脉冲激光模块采用纳秒级紫外脉冲激光作为激发源，所述拉曼探测器和所述紫外脉冲激光模块通过所述气悬浮炉体侧面的窗口与所述气悬浮炉体对接。本技术的高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置结构简单、设计新颖、操作方便。红外激光加热和拉曼信号激光两路光路垂直的设计，能够有效地降低加热和信号之间的相互干扰。创新性地将高温拉曼技术与气悬浮设备结合，实现了极端条件材料制备的实时结构分析。特有的气悬浮炉体结构设计和具有360°全景观察视野的喷嘴，都是无容器
的前沿科学，不仅能够满足激光加热、悬浮监控和测温，还能够满足实时拉曼分析。通过加热激光和拉曼激光光路的合理设计，降低两大模块的相互干扰，获得熔体精细结构和凝固过程的可靠拉曼信号。优选地，所述气悬浮炉体的材质是铝合金、钛合金或不锈钢。更优选地，所述气悬浮炉体空腔内底部中央设有用于安装所述喷嘴的底座，所述底座高为5-50mm，中央具有内螺纹孔，孔内径为5-60mm，所述气悬浮炉体一侧具有与所述底座相通的气路，该气路连接于所述气体控制系统。较佳为，所述喷嘴的材质是铝合金、不锈钢或钛合金，所述喷嘴的高度为20-100mm，呈阶梯状，顶端外径为10-80mm，底端外径为5-60mm，喉径为0.5-10mm。优选地，所述纳秒级紫外脉冲激光的平均功率为20-30W。优选地，所述拉曼探测器采用背散射和共焦方式收集信号，所述紫外脉冲激光模块与所述拉曼探测器被安装在所述气悬浮炉体侧面相邻的两个窗口。较佳为，所述中央观察窗为镜筒式观察窗，其窗口材料为对红外激光高透过率的材料。较佳为，所述周边观察窗为斜筒式观察窗，其窗口材料为高透明性的玻璃。附图说明图1示出了根据本技术一实施形态的高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置的整体示意图；图2示出了根据本技术一实施形态的高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置中气悬浮炉体的结构示意图；图3示出了根据本实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置，其特征在于，包括：气悬浮炉体、喷嘴、激光加热模块、紫外脉冲激光模块、拉曼探测器、实时监视系统、气体控制系统，所述气悬浮炉体侧面开有多个窗口，所述气悬浮炉体上盖中央具有一个中央观察窗用以与所述激光加热模块对接，围绕所述中央观察窗均匀分布有多个周边观察窗用以与所述实时监视系统对接，所述喷嘴与所述气体控制系统相连通，所述喷嘴为削除外壁的结构，具有360o全景观察视野，所述紫外脉冲激光模块采用纳秒级紫外脉冲激光作为激发源，所述拉曼探测器和所述紫外脉冲激光模块通过所述气悬浮炉体侧面的窗口与所述气悬浮炉体对接。

【技术特征摘要】
1.一种高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置，其特征在于，包括：气悬浮炉体、喷嘴、激光加热模块、紫外脉冲激光模块、拉曼探测器、实时监视系统、气体控制系统，所述气悬浮炉体侧面开有多个窗口，所述气悬浮炉体上盖中央具有一个中央观察窗用以与所述激光加热模块对接，围绕所述中央观察窗均匀分布有多个周边观察窗用以与所述实时监视系统对接，所述喷嘴与所述气体控制系统相连通，所述喷嘴为削除外壁的结构，具有360o全景观察视野，所述紫外脉冲激光模块采用纳秒级紫外脉冲激光作为激发源，所述拉曼探测器和所述紫外脉冲激光模块通过所述气悬浮炉体侧面的窗口与所述气悬浮炉体对接。2.根据权利要求1所述的高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置，其特征在于，所述气悬浮炉体的材质是铝合金、钛合金或不锈钢。3.根据权利要求1所述的高温熔体无容器凝固实时拉曼分析装置，其特征在于，所述气悬浮炉体空腔内底部中央设有用于安装所述喷嘴的底座，所述底座高为5-50mm，中央具有内螺纹孔，孔内径为5-60mm，所述气悬浮炉体...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明辉，艾飞，温海琴，潘秀红，余建定，汤美波，盖立君，陈锟，邓伟杰，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：新型
国别省市：上海,31