一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法技术

一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法，属于X射线成像技术领域。包括将洁净、干燥的基底置于溅射系统真空室的托盘上，将采用掺铊碘化铯粉末制成的靶材固定于阴极靶位上，通入高纯氩气作为溅射工作气体，待真空度和基底温度达到预设值后进行溅射。本发明专利技术采用射频磁控工艺制备掺铊碘化铯转换屏，掺铊碘化铯的结晶性优良，制得转换屏致密、连续，且与基底的粘着性良好，有利于提高器件的转换效率和成像质量，为X射线成像探测器转换荧光屏的制备提供了一种有效手段；并且本发明专利技术制备工艺简单可控、易于操作，成本低，有利于工业化生产。

A preparation method of micron sized cesium doped conversion screen for X ray imaging detection

The invention relates to a preparation method of a micron-scale thallium-doped cesium iodide conversion screen for X-ray imaging detection, belonging to the X-ray imaging technology field. A clean and dry substrate is placed on a tray in the vacuum chamber of the sputtering system, a target made of Tl-doped Cesium Iodide powder is fixed on the cathode target, and a high purity argon gas is introduced as the sputtering working gas. The target is sputtered when the vacuum and substrate temperature reach the preset value. The invention adopts radio frequency magnetron technology to prepare thallium-doped cesium iodide conversion screen, the crystallinity of which is excellent, the conversion screen is compact, continuous and has good adhesion with the substrate, which is beneficial to improving the conversion efficiency and imaging quality of the device, and provides an effective method for the preparation of the conversion screen of X-ray imaging detector. Moreover, the preparation process is simple, controllable, easy to operate, low in cost, and is conducive to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法
本专利技术属于X射线成像
，具体涉及一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法。
技术介绍
随着德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现X射线以来，X射线越来越多的在日常生活中得到应用，从最初的X光感光底片到后来的X射线探测器，X射线探测成像技术已在科研、生活、生产等领域得到广泛应用，比如在科研方面，能够对小动物进行辐照研究，为生物系统开发药物，医疗方面，能够使得介入、透视、造影等医疗手段图像数字化；生活方面，能够用于机场、铁路、海关以及机场等公共场所的安全检查；生产方面，能够实现无损探伤、无损检测、煤矿勘探；随着技术的发展，以掺铊碘化铯一类为代表的闪烁体探测器成为X射线探测领域研究最热、应用最广的图像探测器。目前，X射线成像是利用闪烁材料将X射线转换成可识别的可见光信号，在其后端用可见光读出器CCD进行收集处理光信号，从而实现X光探测成像。因此，良好的闪烁材料的选择将有助于实现高的光光转换效率和光产能，在以碘化铯一类为闪烁材料中，掺铊碘化铯可将X光转换为550纳米左右的可见光，从而实现与CCD良好的响应匹配，并且工业生产成本较低等优良性能，在闪烁体X射线探测器中应用最多。而关于掺铊碘化铯薄膜制备工艺的研究也更多的受到了广泛的关注。例如:CN200910060112.5《掺铊碘化铯(CsI:Tl)薄膜的一种制备方法》、CN201110442455.5《微柱结构CsI(Tl)X射线闪烁转换屏的制备方法及其应用》、CN201310499469.X《一种掺铊的碘化铯复合薄膜及其制备方法》等专利文件均公开了掺铊碘化铯薄膜的制备工艺。然而，由于传统真空蒸发镀膜工艺制备的掺铊碘化铯薄膜存在孔洞、间隙和裂纹等表面结构缺陷，最终严重影响到掺铊碘化铯薄膜的光转换效率和成像等性能。因此，亟需一种提高微柱状结构掺铊碘化铯薄膜致密度、连续性，使其在薄膜级别的光转换性能保持优异，这对提高X射线探测器的整体性能有很重要的意义。
技术实现思路
鉴于上文所述，本专利技术的目的在于：针对现有技术中掺铊碘化铯薄膜致密度、连续性差导致影响转换屏光转换效率和成像性能的问题，提供了一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：将洁净、干燥的基底置于溅射系统真空室的托盘上，将采用掺铊碘化铯粉末制成的靶材固定于阴极靶位上，靶材与基底托盘之间设有挡板；步骤B：对系统真空室进行抽真空，抽真空过程中加热基底，在真空度低于1×10-3Pa时通入高纯氩气作为溅射工作气体并维持真空度在0.5Pa～1.5Pa范围内；步骤C：待真空度及基底温度达到预设值，开启射频电源开关预热，逐渐加大输入功率以起辉，起辉后调节输入功率至溅射功率，维持工作气压，进行预溅射，预溅射后维持溅射条件开始溅射，溅射完成后，停止通入工作气体并使系统恢复至常压，关闭溅射和加热单元，自然降温至室温，将得到的掺铊碘化铯转换屏置于干燥环境存储，所得掺铊碘化铯转换屏表面致密、连续。作为优选方式，所述步骤A之前还包括基底的清洗步骤和干燥步骤，基底的清洗具体可采用NaOH溶液、无水乙醇和去离子水作为清洗液，然后将基底依次置于所述清洗液中进行超声波清洗；基底的干燥具体可采用热风循环干燥箱，将基底置于氮气环境下进行干燥，通过调节鼓风功率，使得箱内氮气在鼓风系统驱动下循环形成稳定的氮气环境。作为优选方式，所述步骤A中靶材与基底托盘之间的距离介于40～80cm之间。作为优选方式，所述步骤A中掺铊碘化铯粉末具体是选取纯度为99.99％的碘化铯(CsI)和碘化铊(TlI)混合而成，其中Tl的含量不高于1.0mol％。作为优选方式，所述步骤B中抽真空至5×10-4～6×10-3Pa。作为优选方式，所述步骤B中加热基底使其温度为20～500℃。作为优选方式，所述步骤C中磁控溅射功率为50～500W，溅射时间为5min～60min。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用射频磁控工艺制备掺铊碘化铯转换屏，掺铊碘化铯的结晶性优良，制得转换屏致密、连续，且与基底的粘着性良好，有利于提高器件的转换效率和成像质量，为X射线成像探测器转换荧光屏的制备提供了一种有效手段；并且本专利技术制备工艺简单可控、易于操作，成本低，有利于工业化生产。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。图2是基于本专利技术磁控溅射镀膜工艺制得掺铊碘化铯薄膜的金相显微镜图。图3是基于传统真空热蒸镀发工艺制得掺铊碘化铯薄膜的金相显微镜图。具体实施方式下面将参照说明书附图来详细描述本专利技术的具体实施例，从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适用于特定预期应用的各种修改：本专利技术的要旨在于：提供一种X射线探测成像用微米级CsI:Tl薄膜的制备方法，基于磁控溅射工艺制备转换屏，掺铊碘化铯的结晶性优良，有利于提高X射线转换为可见光的转换效率，同时由于掺铊碘化铯薄膜晶体结构完整，其致密度、连续性致较好，有利于提高转换屏的成像质量。下面为进一步说明本专利技术提出技术方案的效果，将本专利技术具体实施例与基于传统工艺的具体实施例进行对比：实施例1：一种X射线探测成像用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法，如图1所示，图1示出了采用射频磁控溅射工艺制备微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的具体步骤，下面结合图1对每一步骤进行详细说明：(a)完成基底清洗，洗净后放置于热风循环干燥箱内进行烘干备用；(b)将纯度为99.99％的碘化铯粉末和碘化铊粉末按照999∶1的质量比混合后放入成型模具中，调节液压机压强为30MPa，压制10min，得到直径为60mm,厚度为4mm的掺铊碘化铯(CsI:Tl)靶材；(c)将洁净干燥的光学玻璃基底固定在溅射系统真空室中距离靶材70mm的基底托盘上，将CsI:Tl靶材安放在基底托盘上方的阴极靶位上，关闭真空室，将系统的本底真空度抽至6×10-3Pa，在抽真空过程中加热调整基底，将基底温度控制在120℃；并在系统的本地真空度小于1×10-3Pa后，通过质量流量计向系统真空室内通入纯度为99.999％的高纯氩气作为溅射工作气体，通过调节抽气与流量计进气使真空度在1.0Pa；(d)开启溅射时，打开射频电源开关预热10min，然后调节匹配电容C1和C2使系统开始起辉，起辉后调节溅射功率值至200W，并调节匹配电容C1和C2使反射功率达到最小，靶材在开始溅射镀膜前，应当先关闭靶挡板挡住溅射粒子向基底的沉积，预溅射15min用以清洁靶材表面和使系统稳定，然后打开靶挡板开始正式溅射镀制CsI:Tl，溅射时间为60min。(e)溅射完成后，系统通气使系统内气压恢复至常压，然后取出CsI:Tl薄膜放置于热风循环干燥箱内。如图2所示为本实施例制得掺铊碘化铯薄膜的金相显微镜图，通过图2可看出掺铊碘化铯薄膜晶体结构完整，薄膜的致密度、连续性致良好。对比实施例：如图3所示，一种X射线成像探测用微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏的制备方法，采用真空热蒸镀工艺制备微米级CsI:Tl薄膜闪烁屏，包括以下步骤：(a)清洗基底：选择光学玻璃作为基底，清洗基底时，清洗液选用NaOH溶液、无水乙醇和去离子水，清洗仪器采用超声本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：将洁净、干燥的基底置于溅射系统真空室的托盘上，将采用掺铊碘化铯粉末制成的靶材固定于阴极靶位上，靶材与基底托盘之间设有挡板；步骤B：对系统真空室进行抽真空，抽真空过程中加热基底，在真空度低于1×10‑3Pa时通入高纯氩气作为溅射工作气体并维持真空度在0.5Pa～1.5Pa范围内；步骤C：待真空度及基底温度达到预设值，开启射频电源开关预热，逐渐加大输入功率以起辉，起辉后调节输入功率至溅射功率，维持工作气压，进行预溅射，预溅射后维持溅射条件开始溅射，溅射完成后，停止通入工作气体并使系统恢复至常压，关闭溅射和加热单元，自然降温至室温，将得到的掺铊碘化铯转换屏置于干燥环境存储，所得掺铊碘化铯转换屏表面致密、连续。

【技术特征摘要】
1.一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：将洁净、干燥的基底置于溅射系统真空室的托盘上，将采用掺铊碘化铯粉末制成的靶材固定于阴极靶位上，靶材与基底托盘之间设有挡板；步骤B：对系统真空室进行抽真空，抽真空过程中加热基底，在真空度低于1×10-3Pa时通入高纯氩气作为溅射工作气体并维持真空度在0.5Pa～1.5Pa范围内；步骤C：待真空度及基底温度达到预设值，开启射频电源开关预热，逐渐加大输入功率以起辉，起辉后调节输入功率至溅射功率，维持工作气压，进行预溅射，预溅射后维持溅射条件开始溅射，溅射完成后，停止通入工作气体并使系统恢复至常压，关闭溅射和加热单元，自然降温至室温，将得到的掺铊碘化铯转换屏置于干燥环境存储，所得掺铊碘化铯转换屏表面致密、连续。2.根据权利要求1所述的一种X射线成像探测用微米级掺铊碘化铯转换屏的制备方法，其特征在于，所述步骤A之前还包括基底的清洗步骤和干燥步骤，基底的清洗具体可采用NaOH溶液、无水乙醇和去离子水作为清洗液，然后将基底依次置于所述清洗液中进行超声波清洗；基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘爽，田春回，许峻文，孙锦涛，张尚剑，刘永，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51