一种硬柄小皮伞菌油与其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硬柄小皮伞菌油及其制备方法。所述硬柄小皮伞菌油来源于食用蘑菇硬柄小皮伞Marasmius oreades。硬柄小皮伞子实体用有机溶剂渗漉提取，进一步通过柱层析纯化制得硬柄小皮伞菌油。经气相色谱‑质谱联用分析，硬柄小皮伞菌油主要成分为亚油酸、棕榈酸、顺岩芹酸和硬脂酸。本发明专利技术首次制得硬柄小皮伞菌油并明确了其主要成分，特别是发现该菌油还具有一定程度的抑菌活性。

A hard handle small skin agaric oil and its preparation method

The invention discloses a hard handle small mushroom agaric oil and a preparation method thereof. The said oil is derived from edible mushroom Marasmius Oreades. The fruiting bodies of Umbrella rugosa were extracted by organic solvent percolation and purified by column chromatography. Gas chromatography-mass spectrometry analysis showed that linoleic acid, palmitic acid, cis-petrocelic acid and stearic acid were the main components of the oil. The microbial oil with hard handle was prepared for the first time and its main components were defined. In particular, it was found that the microbial oil also had certain antibacterial activity.

【技术实现步骤摘要】
一种硬柄小皮伞菌油与其制备方法
本专利技术是关于一种硬柄小皮伞菌油与其制备方法，属于食用菌油

技术介绍
食用菌具有较高的食用和药用价值。用食用菌做成菌油，或称蘑菇油，不仅保持了蘑菇原有的风味和香气，还具有独特的保健功效。菌油不但味道鲜美，而且食用方便，是家庭烹饪中一种理想的调味品，既可调制冷菜、热菜、汤类，又具有蘑菇特有的香鲜味道。特别是，菌油还广泛应用于化妆品。目前，菌油制备的方法主要是油制技术，即采用食用植物油煎炸新鲜或干燥蘑菇，从而得到菌油。硬柄小皮伞(拉丁学名为Marasmiusoreades)是一种味道鲜美的食用菌，并且具有追风散寒、舒筋活络的功效，主治腰腿疼痛、手足麻木和经络不适等症。通过液体发酵培养硬柄小皮伞，从其发酵液可获得丰富的倍半萜类化学成分。而野生硬柄小皮伞子实体则含有丰富的麦角甾类化合物。但未见有关于硬柄小皮伞菌油产品及其制备方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是为调味品行业提供一种硬柄小皮伞菌油。本专利技术的另一目的是提供一种硬柄小皮伞菌油的制备方法。本专利技术为了达到上述目的而采用的技术解决方案如下：本专利技术所述硬柄小皮伞菌油来源于食用蘑菇硬柄小皮伞新鲜或干燥子实体，可以通过水蒸汽蒸馏、溶剂提取、超临界萃取、分子蒸馏等方法制备得到。本专利技术所述硬柄小皮伞菌油经气相色谱/质谱联用技术(GC-MS)分析，其主要成分为亚油酸、棕榈酸、顺岩芹酸和硬脂酸，总含量占菌油的96％。本专利技术所述硬柄小皮伞菌油的制备方法是一种有机溶剂连续回流渗漉提取与柱层析纯化相结合的方法，该方法包括以下主要步骤：(1)取食用蘑菇硬柄小皮伞Marasmiusoreades子实体，干燥后粉碎，用有机溶剂连续回流渗漉提取，提取液在50℃以下蒸馏或减压蒸馏回收有机溶剂后得粗制菌油；(2)粗制菌油进一步通过硅胶或氧化铝或活性炭吸附，有机溶剂洗脱，洗脱液在50℃以下蒸馏或减压蒸馏回收溶剂后得精制菌油。其中步骤(1)所述有机溶剂选自石油醚、乙醚、二硫化碳、戊烷、己烷、环己烷、丙酮、氯仿、乙酸乙酯中的一种或它们的混合物。其中步骤(2)所述有机溶剂选自石油醚、乙醚、二硫化碳、戊烷、己烷、环己烷中的一种或它们的混合物。与现有技术相比，本专利技术具有如下突出优点：1.硬柄小皮伞是一种食用蘑菇，野生资源丰富，并可以通过人工进行栽培。但迄今为止，尚未有关于硬柄小皮伞菌油的报道和相关产品。2.本专利技术首次制得硬柄小皮伞菌油，并通过GC/MS分析明确了菌油的主要成分，发现硬柄小皮伞菌油成分独特，是一种新的食用菌油，可用于制作调味品。3.抑菌试验表明，本专利技术所述硬柄小皮伞菌油有一定程度的抑菌活性，可用于制备抗菌药物和保健品。4.本专利技术所述硬柄小皮伞菌油的制备方法简便实用，提取效率高，所用有机溶剂可回收循环利用。附图说明图1为硬柄小皮伞菌油GC-MS分析总离子流图。具体实施方式以下实施例是对本专利技术的进一步说明，不是对本专利技术的限制。实施例1：硬柄小皮伞菌油的制备取100g风干野生硬柄小皮伞子实体，粉碎，装入1000mL圆筒形恒压滴液漏斗中，压实后安装到放有1～2粒沸石的500mL圆底烧瓶中，上口装上球形冷凝管，在10℃低温循环水冷却下，从冷凝管上口加入乙醚，让乙醚流经药粉从恒压滴液漏斗滴入圆底烧瓶中，直至圆底烧瓶体积的2/3，关上漏斗旋塞，保持恒压漏斗中乙醚液面超过药粉但不从蒸汽支管流出，用可控温电热套加热使圆底烧瓶内的乙醚沸腾，控制电热套加热温度为50℃，乙醚蒸汽从恒压漏斗蒸汽支管上升到球形冷凝管，经10℃低温循环水冷却后变为液体滴入恒压滴液漏斗中，旋开漏斗旋塞并调节使滴入恒压滴液漏斗中的乙醚液滴与滴入圆底烧瓶中的液滴速度一致，连续回流渗漉提取至滴入圆底烧瓶中的液滴无颜色为止。将上述连续渗漉提取装置改成普通蒸馏装置，在10℃低温循环水冷却下进行蒸馏，回收乙醚后得到粗制菌油。将粗制菌油加到装有40g柱层析用硅胶H的玻璃层析柱中，用乙醚充分洗脱，收集洗脱液，在50℃蒸馏回收乙醚后得精制菌油。实施例2：硬柄小皮伞菌油化学成分GC-MS分析2.1分析条件和方法精制菌油化学成分分析采用安捷伦7890A气相色谱串联安捷伦5975C质谱联用仪。色谱条件：色谱柱采用HP-5MS石英毛细管柱(30m×250μm×0.25μm)；用程序升温：起始温度50℃，恒温2min，以5℃/min速度升温至300℃，恒温15min；进样口温度250℃，进样量1μL；分流比200∶1；载气为氦气。质谱条件：EI离子源，离子源温度230℃，电子能量70ev，扫描范围30～550m/z。定性定量方法：各组分峰相对含量的确定采用峰面积归一法。获取的质谱数据使用美国NIST08.L谱库进行分析。2.2分析结果用GC-MS联用技术和NIST08.L谱库分析结果见表1。通过GC/MS联用技术和NIST谱库分析共鉴定分析出硬柄小皮伞菌油6个主要化学成分，其中含量最高的4种化学成分是亚油酸、棕榈酸、顺岩芹酸和硬脂酸，总量占菌油的96％。亚油酸是人和动物营养中必需的脂肪酸，具有降低血脂、软化血管、降低血压、促进微循环的作用，可预防或减少心血管病的发病率，特别是对高血压、高血脂、心绞痛、冠心病、动脉粥样硬化、老年性肥胖症等的防治极为有利，能起到防止人体血清胆固醇在血管壁的沉积，有“血管清道夫”的美誉，具有防治动脉粥样硬化及心血管疾病的保健效果。棕榈酸主要存在于猪油、牛油和棕榈油、乌桕油等动植物油脂中。硬脂酸是自然界广泛存在的一种脂肪酸，几乎所有油脂中都有含量不等的硬脂酸，在动物脂肪中的含量较高，如牛油中含量可达24％，植物油中含量较少，茶油为0.8％，棕榈油为6％。甘菊蓝又名薁、甘菊环等，存在于菊科植物母菊的全草和花，樟科植物樟等，它是茶叶香气的主要成分，也是罗汉果的主要挥发性成分。表1硬柄小皮伞油主要化学成分及相对含量实施例3：硬柄小皮伞菌油体外抑菌活性评价1.材料和方法1.1试剂：二甲基亚砜(DMSO)，对碘硝基四唑紫(INT)。1.2培养基：M-H肉汤培养基。1.3化合物：检测化合物为硬柄小皮伞菌油。1.4供试病原菌：金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureu和大肠杆菌Escherichiacoli。1.5硬柄小皮伞菌油体外抗菌活性试验通过微量稀释法测定硬柄小皮伞菌油体外对供试病原菌的抗菌活性，青霉素钠为阳性对照。首先制作供试菌菌悬液。将供试病原菌接种于M-H肉汤培养基中，于30℃下静置培养4h，得菌悬液，用M-H肉汤培养基稀释成0.5麦氏浊度接种液。然后将化合物样品用DMSO溶解并配制成起始浓度为12.80μg/μL的药液，并用针头滤器滤菌。抗菌试验在无菌96微孔板中进行。先在96微孔板外围孔上加200μL无菌水，其余孔加100μLM-H肉汤培养基。然后将100μL滤菌后药液加到各行的第一孔中，对药液进行倍半稀释。最后将100μL接种液加到各检测孔中以及无药对照孔中。最终药液检测浓度范围为0～3.20μg/μL。培养板在30℃孵育18h后，每孔加20μL的5％INT溶液，继续孵育1h后观察。粉红色的板孔为阳性生长。最低抑菌浓度(MIC)定义为阻止颜色变为粉红色的最低药物浓度。试验重复三次。2.试验结果：硬柄小皮伞菌油对金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureu和大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硬柄小皮伞菌油，其特征一是从食用蘑菇硬柄小皮伞Marasmius oreades子实体制得；其特征二是菌油中主要成分为亚油酸、棕榈酸、顺岩芹酸和硬脂酸，总含量占菌油的96％。

【技术特征摘要】
1.一种硬柄小皮伞菌油，其特征一是从食用蘑菇硬柄小皮伞Marasmiusoreades子实体制得；其特征二是菌油中主要成分为亚油酸、棕榈酸、顺岩芹酸和硬脂酸，总含量占菌油的96％。2.一种权利要求1所述硬柄小皮伞菌油的制备方法，其特征是该方法是一种有机溶剂连续回流渗漉提取与柱层析纯化相结合的方法，该方法包括以下主要步骤：(1)取食用蘑菇硬柄小皮伞Marasmiusoreades子实体，干燥后粉碎，用有机溶剂连续回流渗漉提取，提取液在50℃以下蒸馏或减压蒸馏回收有机溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱峰，韦霞，卢建平，游晓璐，马广森，邓辉龙，刘嘉诚，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，朱峰，
类型：发明
国别省市：广东,44