一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法技术

本发明专利技术涉及一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法，以氧气或空气为氧化剂，氧气或空气通过鼓泡的方式通入反应体系中，利用非质子极性溶剂作为催化剂和溶剂，苯乙烯在特定的反应条件下与溶解氧直接进行均相环氧化反应，反应为常压，反应采用搅拌釜式反应方式。该方法反应条件简单，无固体催化剂引入带来的液固分离及污染问题，氧化剂安全环保性良好，产物与溶剂的分离简单。

Epoxidation of styrene to epoxide ethane

The invention relates to a method for synthesizing styrene oxide by epoxidation of styrene, in which oxygen or air is used as oxidant, oxygen or air is introduced into the reaction system by bubbling, and non-proton polar solvents are used as catalysts and solvents, and styrene is directly homogeneous epoxidized with dissolved oxygen under certain reaction conditions. The reaction should be atmospheric pressure and the reaction should be agitated by kettle. The method has the advantages of simple reaction conditions, no problems of liquid-solid separation and pollution caused by the introduction of solid catalyst, good safety and environmental protection of oxidant, and simple separation of product and solvent.

【技术实现步骤摘要】
一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法
本专利技术涉及一种苯乙烯环氧化方法，特别是一种均相催化环氧化合成环氧苯乙烷的方法。
技术介绍
环氧苯乙烷可作为环氧树脂的稀释剂、UV-吸收剂、增香剂，也是有机合成、制药、香料工业的重要中间体，例如环氧苯乙烷加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，并且广泛用于配制食品、烟草、肥皂及化妆品香精。工业上环氧苯乙烷合成方法为卤醇法和过氧酸直接氧化法。前者环境污染严重，是一种急待改进的生产工艺；后者所用有机过氧酸价格比较昂贵，且难于从反应物中分离出来，生产技术条件要求高。CN102757406公开了一种苯乙烯环氧化制备环氧苯乙烷的方法。该方法在钛硅分子筛与树脂复合改性催化剂存在下，以酮为溶剂，苯乙烯与双氧水进行环氧化反应生成环氧苯乙烷。该方法中需要用到价格较贵的钛硅分子筛，且氧化剂为安全性不高的双氧水。CN101972665公开了一种苯乙烯环氧化催化剂，采用氨基功能化的介孔分子筛SBA-15离子吸附Co2+制备而成。将苯乙烯、催化剂和溶剂加入搅拌釜中，然后通入氧气或空气，在搅拌和反应温度下反应，然后经过过滤，分离出固体催化剂，液体通过精馏分离出环氧苯乙烷、溶剂以及其他副产品。该专利中催化剂的制备较为繁琐，且后续牵涉到催化剂与反应体系的液固分离，体系处理步骤增多。CN103788023公开了一种苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的新方法，以H2O2为氧源，应用反应控制相转移催化体系，以甲苯、磷酸三丁酯、乙腈、二氯乙烷、乙酸乙酯其中的一种或两种混合作为溶剂，以乙二胺四乙酸(EDTA)作为助剂以及稳定剂。该方法实际操作过程中需增加EDTA的检测以及分离控制，给系统操作带来难度。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，降低系统操作难度，提供一种将苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的新方法，该方法反应条件简单易操作，成本低，反应体系中无固体催化剂，因此不存在固液分离的问题，并且采用的氧化剂安全环保。技术方案一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法：将苯乙烯和非质子极性溶剂加入到反应器中，通入氧化剂，并升温进行反应，即得。其中，所述非质子极性溶剂与苯乙烯的质量比为1～10：1；所述反应温度为30～100℃，反应时间为2～10h。进一步，所述非质子极性溶剂选自N-甲酰吗啉(NFM)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-甲基甲酰胺(NMF)或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)中的任意一种。本专利技术中利用非质子极性溶剂同时作为催化剂和溶剂进行反应。进一步，所述氧化剂为氧气或空气，氧气或空气通过鼓泡的方式通入反应体系中。进一步，所述反应温度为50～80℃，反应时间为4～6h。进一步，所述非质子极性溶剂与苯乙烯的质量比为2～5：1。本专利技术以氧气或空气为氧化剂，氧气或空气通过鼓泡的方式通入反应体系中，利用非质子极性溶剂作为催化剂和溶剂，苯乙烯在一定的反应条件下与溶解氧直接进行均相环氧化反应即得。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：反应条件简单，无固体催化剂引入带来的液固分离及污染问题，氧化剂安全环保性良好，产物与溶剂的分离简单。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。实施例1将10g苯乙烯、30gNFM加入到带有水冷冷凝器的100ml三口烧瓶中，烧瓶中插有温度计和氧气鼓泡管。在搅拌条件下，通入100ml/min的氧气，将体系温度升至70℃，恒温反应5h，即得环氧苯乙烷。反应结束后，将反应体系进行气相色谱定性定量分析。得到苯乙烯转化率为43.7％，环氧苯乙烷选择性为41.5％。实施例2将10g苯乙烯、40gNMP加入到带有水冷冷凝器的100ml三口烧瓶中，烧瓶中插有温度计和氧气鼓泡管。在搅拌条件下，通入100ml/min的氧气，将体系温度升至80℃，恒温反应5h，即得环氧苯乙烷。反应结束后，将反应体系进行气相色谱定性定量分析。得到苯乙烯转化率为75.4％，环氧苯乙烷选择性为31.7％。实施例3将10g苯乙烯、50gNMF加入到带有水冷冷凝器的100ml三口烧瓶中，烧瓶中插有温度计和氧气鼓泡管。在搅拌条件下，通入100ml/min的氧气，将体系温度升至60℃，恒温反应5h，即得环氧苯乙烷。反应结束后，将反应体系进行气相色谱定性定量分析。得到苯乙烯转化率为39.4％，环氧苯乙烷选择性为15.5％。实施例4将10g苯乙烯、30gDMI加入到带有水冷冷凝器的100ml三口烧瓶中，烧瓶中插有温度计和氧气鼓泡管。在搅拌条件下，通入100ml/min的空气，将体系温度升至55℃，恒温反应6h，即得环氧苯乙烷。反应结束后，将反应体系进行气相色谱定性定量分析。得到苯乙烯转化率为45.6％，环氧苯乙烷选择性为18.6％。以上虽然已结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行了详细的说明，但是需要指出的是，本专利技术的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。本领域技术人员可在不脱离本专利技术的技术思想和主旨的范围内对这些实施方式进行适当的变更，而这些变更后的实施方式显然也包括在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法，其特征在于，将苯乙烯和非质子极性溶剂加入到反应器中，通入氧化剂，并升温进行反应，即得；其中，所述非质子极性溶剂与苯乙烯的质量比为1～10：1；所述反应温度为30～100℃，反应时间为2～10h。

【技术特征摘要】
1.一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法，其特征在于，将苯乙烯和非质子极性溶剂加入到反应器中，通入氧化剂，并升温进行反应，即得；其中，所述非质子极性溶剂与苯乙烯的质量比为1～10：1；所述反应温度为30～100℃，反应时间为2～10h。2.如权利要求1所述的苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂选自N-甲酰吗啉、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺或1...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐骏，
申请(专利权)人：中国石化扬子石油化工有限公司，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32