一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法技术

技术编号:18673382 阅读:27 留言:0更新日期:2018-08-14 21:24
本发明专利技术公开了一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,首先将石墨烯和去离子水混合获得石墨烯浆料,采用两步超声法超声0.5~3h进一步分散石墨烯得石墨烯分散液,然后在石墨烯分散液中加入改性物质进行非共价改性,最后通过磁力搅拌器制成改性的石墨烯分散液。本发明专利技术石墨烯分散液中的石墨烯纳米片面积大、层数少、缺陷少,其简单易重复的工艺可实现量产、工业化,具有广泛的应用前景。

A preparation method of graphene dispersed liquid directly modified graphene

The invention discloses a preparation method of graphene dispersion solution modified directly by graphene. First, graphene slurry is obtained by mixing graphene with deionized water, and graphene dispersion solution is obtained by further dispersing graphene with two-step ultrasonic method for 0.5-3 h, and then the modified material is added to the graphene dispersion solution for non-covalent treatment. Finally, the modified graphene dispersion was prepared by magnetic stirrer. The graphene nanosheet in the graphene dispersing solution of the invention has large area, few layers and few defects, and the simple and repeatable process can realize mass production and industrialization, and has a wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法
本专利技术属于石墨烯
,具体涉及一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种二维材料,由于其电子迁移率高、导电能力好、强度大、导热能力好以及具有良好的阻隔能力而引起移动设备、新能源电池、卫星通信与防腐涂料等领域的极大兴趣。但是由于石墨烯的比表面积大和其层与层之间的范得瓦尔兹力的相互作用,使得石墨烯具有疏水性,且在溶剂中不容易分散、易团聚,这一特性限制了石墨烯的广泛应用。虽然已经有氧化石墨烯分散液中加入聚苯乙酸磺酸钠作为稳定剂,然后还原为石墨烯制备石墨烯分散液的方法,但这种方法需要还原剂或高温制备,制备繁琐,而且所制备的石墨烯会引入缺陷且分散效果不稳定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种直接对石墨烯改性的、高分散性、高质量石墨烯分散液制备方法,解决了石墨烯水中易团聚的难题。本专利技术采用以下技术方案:一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,首先将石墨烯和去离子水混合获得石墨烯浆料,采用两步超声法进一步分散石墨烯得到石墨烯分散液,然后在石墨烯分散液中加入改性物质进行非共价改性,最后制成改性的石墨烯分散液。具体的,包括以下步骤:S1、按比例称取石墨烯和去离子水至试剂瓶中制成石墨烯浆料;S2、将装有石墨烯浆料的试剂瓶放入超声细胞粉碎仪,超声细胞粉碎仪功率为60~100%,经15~60分钟后制成粗略分散的石墨烯分散液;S3、将步骤S2粗略分散的石墨烯分散液至超声清洗仪中超声制得细致分散的石墨烯分散液;S4、在步骤S3制备的石墨烯分散液中加入改性物质,经磁力搅拌得改性石墨烯分散液。进一步的,步骤S1中,石墨烯和去离子水的比例为1mg:1ml。进一步的,石墨烯浆料的浓度为1~5mg/ml。进一步的,步骤S2中,细胞粉碎仪中超声棒的底部直径为6mm。进一步的,步骤S2中,超声细胞粉碎仪的工作频率为每工作一秒休息四秒。进一步的,超声细胞粉碎仪的工作频率为每工作三秒休息两秒。进一步的,步骤S3中,超声时间为30~90分钟。进一步的,步骤S4中,改性物质与石墨烯质量比为(10~20):1。进一步的,改性物质为聚苯乙烯或聚苯乙烯磺酸钠,聚苯乙烯的分子量为162、1200或14800;聚苯乙烯磺酸钠的分子量为70000。与现有技术相比,本专利技术至少具有以下有益效果:本专利技术一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,首先将石墨烯和去离子水混合,通过超声获得石墨烯浆料,然后在石墨烯浆料中加入改性物质进行非共价改性,最后通过磁力搅拌器制成改性的石墨烯分散液,改性后的石墨烯分散液缺陷少、层数薄、质量好,且不需要水热还原等步骤,操作简单,可应用于防腐涂料。进一步的,石墨烯分散液浓度为1mg/ml的原因是石墨烯浓度过高会导致石墨烯超声分散不均匀,难以的很好的改性效果。进一步的,选择φ6模式的原因为模式的设定影响工作功率的设置,φ6模式为最高功率工作模式,从而使得石墨烯均匀的分散在去离子水中。进一步的,选择工作频率为每工作三秒休息两秒及时长为30分钟的原因为若降低工作频率需增加工作时间,此外因功率较高,无间隔的工作使得溶液升温,综合时长与温度,我们选择了每工作三秒休息两秒。进一步的,超声清洗仪设置为常温、水位80%、超声时间30~90分钟,保证一定功率长时间进行石墨烯分散。进一步的,石墨烯经过超声虽然形成了较均匀的石墨烯分散液,但石墨烯还是以微小球状的形式存在,并且因石墨烯之间强的范得瓦尔兹作用力极易再团聚,此时加入改性物质进行非共价键改性,可以使得石墨烯进一步分散在去离子水中、不易发生团聚。进一步的,过少的改性物质加入将出现改性不完全的情况,10~20:1为可以完全改性的质量比。综上所述,本专利技术石墨烯分散液中的石墨烯纳米片面积大、层数少、缺陷少,其简单易重复的工艺可实现量产、工业化,具有广泛的应用前景。下面通过附图和实施例,对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的石墨烯分散液中的石墨烯透射电子显微镜下示意图;图2为本专利技术实施例1制备的石墨烯分散液中的石墨烯X射线光电子能谱图;图3为本专利技术实施例1制备的石墨烯分散液中的石墨烯拉曼激光光谱图;图4为本专利技术实例1制备的改性石墨烯分散液与未改性石墨烯分散液对比图,其中,(a)未改性,(b)为改性。具体实施方式本专利技术提供了一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,通过超声获得石墨烯水分散液。采用聚苯乙烯磺酸钠对石墨烯进行非共价改性。通过磁力搅拌器得到改性的石墨烯分散液。所得改性的石墨烯分散液缺陷少、层数薄、质量好,且不需要水热还原等步骤,操作简单,可应用于防腐涂料。本专利技术一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,包括以下步骤:S1、按比例称取石墨烯和去离子水至试剂瓶中;石墨烯:去离子水=1mg:1ml,石墨烯浆料的浓度为1~5mg/ml。S2、将试剂瓶放入超声细胞粉碎仪,模式设置为φ6,功率60~100%,时间15~60分钟,每工作三秒休息两秒或每工作1秒休息四秒至无间歇工作制成粗略分散的石墨烯分散液;优选每工作三秒休息两秒,超声棒的底部直径尺寸为6mm。S3、将步骤S2制备的石墨烯分散液至超声清洗仪中超声30~90分钟得细致分散的石墨烯浆料;S4、在步骤S3制备的石墨烯浆料中加入改性物质,经磁力搅拌得改性石墨烯分散液。改性物质与石墨烯质量比为(10~20):1。优选的,改性物质为聚苯乙烯或聚苯乙烯磺酸钠,聚苯乙烯的分子量为162、1200或14800;聚苯乙烯磺酸钠的分子量为70000。为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本专利技术实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围,而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例1(1)用电子天平称取20mg石墨烯,将称取的石墨烯放入带有磁子的试剂瓶中;(2)向试剂瓶中加入20ml去离子水;(3)将(2)中试剂瓶放入超声细胞粉碎仪,模式设置为φ6,功率90%,时间30分钟,其中每工作三秒休息两秒,得粗略分散的石墨烯分散液;(4)将(3)中石墨烯分散液放入超声波清洗仪进行超声,时间为60分钟;(5)称量400mg聚苯乙烯磺酸钠,添加进石墨烯分散液中;(6)磁力搅拌器上搅拌至石墨烯均匀分散,分散液呈黑色顺滑状即为改性的石墨烯分散液制备完成;(7)用铜网放至滤纸上,用滴管滴取石墨烯分散液至铜网上,待样品风干后拿至透射电子显微镜下观察,观察到大片、薄层结构的石墨烯,如图1所示。石墨烯呈透明片状结构,这说明石墨烯呈单层或薄层结构,另外,从片层的边缘线可以分辨出石墨烯层数在两层及以下。图1尺度为2μm,从而可估算出我们的石墨烯片层尺寸最大可达12μm。实施例2(1)用电子天平称取20mg石墨烯,将称取的石墨烯放入带有磁子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,其特征在于,首先将石墨烯和去离子水混合获得石墨烯浆料,采用两步超声法进一步分散石墨烯得到石墨烯分散液,然后在石墨烯分散液中加入改性物质进行非共价改性,最后制成改性的石墨烯分散液。

【技术特征摘要】
1.一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,其特征在于,首先将石墨烯和去离子水混合获得石墨烯浆料,采用两步超声法进一步分散石墨烯得到石墨烯分散液,然后在石墨烯分散液中加入改性物质进行非共价改性,最后制成改性的石墨烯分散液。2.根据权利要求1所述的一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、按比例称取石墨烯和去离子水至试剂瓶中制成石墨烯浆料;S2、将装有石墨烯浆料的试剂瓶放入超声细胞粉碎仪,超声细胞粉碎仪功率为60~100%,经15~60分钟后制成粗略分散的石墨烯分散液;S3、将步骤S2粗略分散的石墨烯分散液至超声清洗仪中超声制得细致分散的石墨烯分散液;S4、在步骤S3制备的石墨烯分散液中加入改性物质,经磁力搅拌得改性石墨烯分散液。3.根据权利要求2所述的一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,其特征在于,步骤S1中,石墨烯和去离子水的比例为1mg:1ml。4.根据权利要求3所述的一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法,其特征在于,石墨烯浆料的...

【专利技术属性】
技术研发人员:牛刚白炜任巍刘牧坤马艳杰
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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