一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料，所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的掺氮量为4.0‑4.2wt％。本发明专利技术还公开了一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料的制备方法和应用。本发明专利技术所制备的氮掺杂碳包覆硅纳米材料具有高掺氮量、大比表面积和孔径多样化的特征，同时可以通过调控聚吡咯的量来控制包覆碳的厚度，有效地控制硅材料的膨胀，灵活性较大，整个制备过程简单易操作，适宜成本低。试验证明，本发明专利技术氮掺杂碳包覆硅纳米材料的比表面积明显大于未包覆前的硅纳米材料，达到242.7m2/g；本发明专利技术氮掺杂碳包覆硅纳米材料的孔径在2‑10nm范围，具有多样化的孔径结构。

Nitrogen doped carbon coated silicon nano material and preparation method and application thereof

The invention discloses a nitrogen-doped carbon-coated silicon nano-material. The nitrogen-doped carbon-coated silicon nano-material has a nitrogen content of 4.0 to 4.2 wt%. The invention also discloses a preparation method and application of nitrogen doped carbon coated silicon nano materials. The nitrogen-doped carbon-coated silicon nano-material prepared by the invention has the characteristics of high nitrogen-doped content, large specific surface area and diversified pore size, and can control the thickness of the coated carbon by adjusting the amount of the polypyrrole, effectively control the expansion of the silicon material, has great flexibility, the whole preparation process is simple and easy to operate, and the suitable cost is low. Experiments show that the specific surface area of the nitrogen-doped carbon-coated silicon nano-material is obviously larger than that of the uncoated silicon nano-material, reaching 242.7 m2/g; the pore size of the nitrogen-doped carbon-coated silicon nano-material of the present invention is in the range of 2 10 nm, and has diversified pore size structure.

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及硅纳米材料
，具体涉及氮掺杂碳包覆硅纳米材料及其制备方法和应用。
技术介绍
动力电动车的续航里程关系着人们需求的变化及未来汽车行业的发展。为了实现动力电池300wh/kg的能量密度，以三元材料替代市场化的磷酸铁锂、钴酸锂作为锂离子电池的正极材料是必然的选择。与此同时，以硅碳材料替代石墨负极，成倍的提升电池的能量密度，是新能源汽车产业发展的必然趋势。这主要是因为硅具有较低的平台电位，超高的理论容量(3800mAh/g，Li15Si4；4200mAh/g，Li15Si4，是市场化石墨容量的近10倍)，高表面积，高振实密度以及制备简单等优点，因此具有极大的应用前景。但是，硅材料作为负极材料在充放电过程中会发生巨大的体积变化，致使电池性能急剧的衰减。目前，提高硅材料循环稳定性的方式有很多，常见的有碳包覆和中空两种方式。其中，碳包覆制备硅纳米材料的方法有很多，Chun-SingLee教授以葡萄糖作为有机碳源，通过模板法和温和的液相还原过程获得了具有核壳结构的Si/C材料，导电的碳层及中空的结构为材料提供了优异的锂电性能；但是其较为复杂的步骤及制备方法严重地制约了材料的产量。阿尔伯塔大学的陈中伟教授通过原味生长的方法在硅纳米线表面均匀地生长出碳层，极大地提高了材料的导电性及机械稳定性，同时材料也表现出非常可观的容量及循环性能。但是由于操作条件的局限性，极大地提高了生产成本，不适用于大规模的生产要求。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料及其制备方法和应用，本专利技术所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料具有高氮、比表面积大和多孔结构的特征，极大地提高了将其作为负极材料的电池的性能。本专利技术提出了一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料，所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的掺氮量为4.0-4.2wt％。本专利技术还提出一种所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将硅纳米分散液置于水浴装置中水浴，调节pH，搅拌，然后在搅拌的条件下加入聚吡咯，继续搅拌，得到混合液；S2、将混合液进行抽滤，得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，干燥；在氮气氛围下，将沉淀物高温碳化，得到氮掺杂碳包覆硅纳米材料。优选地，S1中，所述硅纳米分散液的浓度为39-41wt％。优选地，S1中，所述调节pH为采用逐滴加入氨水进行调节。优选地，S1中，调节pH至9.5-10.5。优选地，S1中，调节pH后搅拌25-35min。优选地，S1中，加入聚吡咯后继续搅拌5-7h。优选地，S1中，所述水浴的温度保持为0℃。优选地，S1中，所述硅纳米分散液与聚吡咯的体积比为10：0.5-1.5。优选地，S2中，所述碳化的温度为以3℃/min升温至880-920℃，并保持温度2.5-3.5h。本专利技术还提出一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料的应用，应用于锂离子电池负极材料。本专利技术中可以通过调控聚吡咯的量来控制包覆碳的厚度。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1)本专利技术在碳包覆的硅纳米球中通过掺杂了氮提高材料的导电性，增大材料的比表面积，且提供了多孔结构以此来构建Li+的快速迁移通道，使得硅纳米材料应用于锂离子电池负极材料时，还可大大地改善电池的导电性能，进而提高其电化学性能。2)本专利技术提供了一种氮掺杂碳包覆的硅纳米材料的制备方法，能应用于多种硅纳米材料，适应性好。3)本专利技术所述制备方法过程简单易操作，成本较低，适宜大规模生产。附图说明图1中a为本专利技术实施例1中氮掺杂碳包覆硅纳米材料和包覆前硅纳米材料的BET图，b为本专利技术实施例1中氮掺杂碳包覆硅纳米材料的孔径分布图；图2为本专利技术实施例1中氮掺杂碳包覆硅纳米材料的TEM图。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料，所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的掺氮量为4.1wt％。所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将硅纳米分散液置于水浴装置中水浴，调节pH，搅拌，然后在搅拌的条件下加入聚吡咯，继续搅拌，得到混合液；S2、将混合液进行抽滤，得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，干燥；在氮气氛围下，将沉淀物高温碳化，得到氮掺杂碳包覆硅纳米材料；其中，S1中，所述硅纳米分散液的浓度为40wt％；S1中，所述调节pH为采用逐滴加入氨水进行调节；S1中，调节pH至10；S1中，调节pH后搅拌30min；S1中，加入聚吡咯后继续搅拌6h；S1中，所述水浴的温度保持为0℃；S1中，所述硅纳米分散液与聚吡咯的体积比为10：1；S2中，所述碳化的温度为以3℃/min升温至900℃，并保持温度3h。所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的应用，应用于锂离子电池负极材料。实施例2一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料，所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的掺氮量为4.2wt％。所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将硅纳米分散液置于水浴装置中水浴，调节pH，搅拌，然后在搅拌的条件下加入聚吡咯，继续搅拌，得到混合液；S2、将混合液进行抽滤，得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，干燥；在氮气氛围下，将沉淀物高温碳化，得到氮掺杂碳包覆硅纳米材料；其中，S1中，所述硅纳米分散液的浓度为39wt％；S1中，所述调节pH为采用逐滴加入氨水进行调节；S1中，调节pH至10.5；S1中，调节pH后搅拌25min；S1中，加入聚吡咯后继续搅拌7h；S1中，所述水浴的温度保持为0℃；S1中，所述硅纳米分散液与聚吡咯的体积比为10：0.5；S2中，所述碳化的温度为以3℃/min升温至920℃，并保持温度2.5h。所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的应用，应用于锂离子电池负极材料。实施例3一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料，所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的掺氮量为4.0wt％。所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将硅纳米分散液置于水浴装置中水浴，调节pH，搅拌，然后在搅拌的条件下加入聚吡咯，继续搅拌，得到混合液；S2、将混合液进行抽滤，得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，干燥；在氮气氛围下，将沉淀物高温碳化，得到氮掺杂碳包覆硅纳米材料；其中，S1中，所述硅纳米分散液的浓度为41wt％；S1中，所述调节pH为采用逐滴加入氨水进行调节；S1中，调节pH至9.5；S1中，调节pH后搅拌35min；S1中，加入聚吡咯后继续搅拌5h；S1中，所述水浴的温度保持为0℃；S1中，所述硅纳米分散液与聚吡咯的体积比为10：1.5；S2中，所述碳化的温度为以3℃/min升温至880℃，并保持温度3.5h。所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的应用，应用于锂离子电池负极材料。试验例1对实施例1中氮掺杂碳包覆硅纳米材料、包覆前硅纳米材料分别进行BET、TEM检测，得到图1-2。图1中a为本专利技术实施例1中氮掺杂碳包覆硅纳米材料和包覆前硅纳米材料的BET图，b为本专利技术实施例1中氮掺杂碳包覆硅纳米材料的孔径分布图；图2为本专利技术实施例1中氮掺杂碳包覆硅纳米材料的TEM图。根据图1、图2可以看出，本专利技术通过掺杂氮元素提高了材料的导电性能；本专利技术氮掺杂碳包覆硅纳米材料的比表面积明显大于未包覆前的硅纳米材料，达到242.7m2/g；本专利技术氮掺杂碳包覆硅纳米材料的孔径为2-10nm，具有多样化的孔径结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料，其特征在于，所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的掺氮量为4.0‑4.2wt％。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳包覆硅纳米材料，其特征在于，所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的掺氮量为4.0-4.2wt％。2.一种基于权利要求1所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将硅纳米分散液置于水浴装置中水浴，调节pH，搅拌，然后在搅拌的条件下加入聚吡咯，继续搅拌，得到混合液；S2、将混合液进行抽滤，得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，干燥；在氮气氛围下，将沉淀物高温碳化，得到氮掺杂碳包覆硅纳米材料。3.根据权利要求2所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述硅纳米分散液的浓度为39-41wt％。4.根据权利要求2所述氮掺杂碳包覆硅纳米材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述调节pH为采用氨水进行调节；优选地，S1中，调节pH至9.5-10.5。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘娟娟，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34