一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法技术

本发明专利技术公开了一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，包括以下步骤：将锂离子电池正极片置于表面平整的玻璃片上，将载有锂离子电池正极片的玻璃片置于拉曼光谱仪器上，通过获取普通拉曼单光谱，筛选得到测试条件；将上述测试条件应用于大面积拉曼光谱成像；将上述拉曼成像光谱进行数据处理，评价所述锂离子电池正极片中导电剂的分散情况。本发明专利技术提出的评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，利用拉曼光谱成像表征方法对大面积锂离子电池正极片的表征，操作简单、快捷，在评估锂离子电池正极片中导电剂分散情况方面具有潜在的应用前景。

A method for evaluating the dispersion of conductive agents in cathode plates of lithium-ion batteries

The invention discloses a method for evaluating the dispersion of conductive agent in the cathode plate of lithium-ion battery, which comprises the following steps: placing the cathode plate of lithium-ion battery on a flat surface glass sheet, placing the glass sheet containing the cathode plate of lithium-ion battery on a Raman spectrometer, and obtaining a common Raman single spectrum through screening. The test conditions are applied to large area Raman spectroscopy imaging, and the Raman spectroscopy is processed to evaluate the dispersion of the conductive agent in the cathode plate of the lithium ion battery. The method for evaluating the dispersion of conductive agent in the cathode plate of lithium-ion batteries is proposed. The method for characterizing the large area cathode plate of lithium-ion batteries by Raman spectroscopy imaging characterization is simple and fast, and has potential application prospect in evaluating the dispersion of conductive agent in the cathode plate of lithium-ion batteries.

【技术实现步骤摘要】
一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法
本专利技术涉及锂离子电池
，尤其涉及一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法。
技术介绍
锂离子电池充放电过程中，锂离子和电子都需要在电极中迁移，所以锂离子电池的电极须是离子和电子的混合导体，然而锂离子电池正极活性物质多为过渡族金属氧化物或是过渡族金属磷酸盐，它们都是半导体或是绝缘体，导电性较差，因此为了保证电极具有良好的导电性，在正极片制作时加入导电剂。导电剂一般都为碳系材料，主要为超导碳黑、碳纳米管以及石墨烯等具有良好导电性能的碳系材料，这些材料会在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻，增大锂离子在电极材料中的迁移速率，同时电子的移动速率也能有效地提高，从而提高电极的导电性。正极片制作时为了保证电极中活性物质的比例，导电剂的添加量一般只有1～2％，所以就需要导电剂均匀的分散在电极中，形成导电网络，这样才能最大程度改善电极的导电性。因此除了导电剂自身的导电性能，在电极中的分散情况也会对电极导电性的改善程度有较大影响。目前对导电剂在电极中分散情况的表征手段主要有测量电阻率值分析法、能谱分析法等，但是这些方法存在表征不直观或代表性不强的问题。测量添加导电剂后电极的电阻率值可以在一定程度上反应导电剂的分散，但是并不能直观的反应分散情况；添加导电剂后电极的能谱分析可以直观的反应分散情况，但是能谱只能反应微观尺寸上的分散情况不具有代表性。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，利用拉曼光谱成像表征方法对大面积锂离子电池正极片的表征，操作简单、快捷，在评估锂离子电池正极片中导电剂分散情况方面具有潜在的应用前景。本专利技术提出的一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，包括以下步骤：S1、将锂离子电池正极片置于表面平整的玻璃片上，将载有锂离子电池正极片的玻璃片置于拉曼光谱仪器上，通过获取普通拉曼单光谱，筛选得到测试条件；S2、将S1得到的测试条件应用于大面积拉曼光谱成像；S3、将S2得到的拉曼成像光谱进行数据处理，评价所述锂离子电池正极片中导电剂的分散情况。优选地，S1中，锂离子电池正极片的原料包括：正极活性物质、导电剂和粘结剂。优选地，S2中，大面积拉曼光谱成像的成像范围为200～600μm×200～600μm的矩形区域。优选地，S3中，将S2得到的拉曼成像光谱进行数据处理，采用夹峰法分别对光谱中碳D峰、碳G峰进行成像，通过对比成像图片中峰强的分布，评价所述锂离子电池正极片中导电剂的分散情况。基于目前分析方法的缺点，本专利技术拉曼光谱成像法在导电剂/电极活性物质分布表征方面显示出巨大应用前景。拉曼光谱法具有快速、高灵敏性、指纹识别的检测特性，拉曼光谱可以直观的区分电极中活性物质和导电剂，同时拉曼光谱成像可以进行大面积的表征。因此拉曼光谱成像法在大面积表征导电剂在锂离子电池正极片中的分散情况方面相比其他表征方法具有很大的优势。本专利技术利用拉曼光谱成像表征方法，可以实现对大面积锂离子电池正极片的表征；通过对成像图片的数据分析对比，可以快速评估正极片中导电剂的分散情况，操作简单、快捷，在评估锂离子电池正极片中导电剂分散情况方面具有潜在的应用前景。附图说明图1为本专利技术提出的一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法流程图。图2为本专利技术实施例2所得锂离子电池正极片的拉曼单光谱图。图3为本专利技术实施例2所得锂离子电池正极片的大面积拉曼成像图片；其中，图3(a)为碳D峰的成像图片，图3(b)为碳G峰的成像图片，图3(c)为正极活性物质特征峰的成像图片。图4为对比例所得锂离子电池正极片微区碳元素能谱图。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，包括以下步骤：S1、将锂离子电池正极片置于表面平整的玻璃片上，将载有锂离子电池正极片的玻璃片置于拉曼光谱仪器上，通过获取普通拉曼单光谱，筛选得到测试条件；S2、将S1得到的测试条件应用于大面积拉曼光谱成像；S3、将S2得到的拉曼成像光谱进行数据处理，评价所述锂离子电池正极片中导电剂的分散情况。实施例2参照图1，一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，包括以下步骤：S1、锂离子电池正极片的原料按质量百分比包括：正极活性物质96％，碳纳米管导电剂2％，粘结剂2％，制作得到一块5cm×5cm的锂离子电池正极片；将该锂离子电池正极片置于表面平整的玻璃片上，将载有锂离子电池正极片的玻璃片置于激光拉曼仪器(HORRIBA,LabRAMHREvol)样品测试台上，选取测试条件，保证获取的普通拉曼单光谱能在500cm-1、600cm-1、1350cm-1、1590cm-1附近出峰；可能的测试条件如下：(1)10倍物镜、共焦针孔400、光栅600(500nm)、取谱中心为1000cm-1、积分时间2～5s、累计次数2～5次，激光器为532nm，输出功率5～10mW；(2)10倍物镜、共焦针孔400、光栅600(500nm)、取谱范围为200～1800cm-1、积分时间20s、累计次数2～3次，激光器为633nm，输出功率3～10mW；S2、将S1得到的测试条件应用于大面积拉曼光谱成像，其成像范围为200～600μm×200～600μm的矩形区域，取点间隔(步长)X方向为4μm，Y方向为4μm，设置完成后点击成像光谱获取；S3、将S2得到的拉曼成像光谱进行数据处理，点击所有光谱扣除背景，然后采用夹峰法(夹峰强度或夹峰面积)对碳D峰(夹峰范围1240～1420cm-1)、碳G峰(夹峰范围1520～1650cm-1)进行成像；正极极片中的拉曼图谱中一般有4个峰：其中500cm-1和600cm-1附近的特征峰由极片中正极活性物质材料贡献，1350cm-1附近的碳D峰、1590cm-1附近的碳G峰由极片中碳纳米管导电剂材料贡献，如图3所示。参照图3，图3为本实施例所得锂离子电池正极片的大面积拉曼成像图片，其中图3(a)和图3(b)分别为方形区域内碳D峰、碳G峰拉曼成像图片，图3(c)为正极活性物质特征峰(选取拉曼位移为600cm-1附近的峰)拉曼成像图片。由图3可以看出：方形区域中碳D峰、碳G峰强度分布相似而且比较均匀而且呈网状分布，说明本实施例所得锂离子电池正极片的碳纳米管导电剂是均匀分散的；正极活性物质特征峰强度分布与碳D峰、碳G峰强度分布互补，符合极片中只有正极活性物质与碳纳米管导电剂分布的实际情况，从侧面也说明拉曼光谱仪测试结果的准确性。对比例常规评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，包括以下步骤：S1、锂离子电池正极片的原料按质量百分比包括：正极活性物质96％，碳纳米管导电剂2％，粘结剂2％，制作得到一块1cm×1cm的锂离子电池正极片；S2、将上述锂离子电池正极片置于扫描电镜(FEINOVANANO450)样品台上，将样品台置于电镜样品仓内，选取测试条件，取能谱；碳元素分布能谱图如图4所示，碳元素均匀呈网状分布，即代表导电剂均匀呈网状分布，但是只能反应在该微观尺寸上的分散较好，表征区域较拉曼光谱成像区域小数量级，代表性不如拉曼光谱成像法。以上所述，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将锂离子电池正极片置于表面平整的玻璃片上，将载有锂离子电池正极片的玻璃片置于拉曼光谱仪器上，通过获取普通拉曼单光谱，筛选得到测试条件；S2、将S1得到的测试条件应用于大面积拉曼光谱成像；S3、将S2得到的拉曼成像光谱进行数据处理，评价所述锂离子电池正极片中导电剂的分散情况。

【技术特征摘要】
1.一种评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将锂离子电池正极片置于表面平整的玻璃片上，将载有锂离子电池正极片的玻璃片置于拉曼光谱仪器上，通过获取普通拉曼单光谱，筛选得到测试条件；S2、将S1得到的测试条件应用于大面积拉曼光谱成像；S3、将S2得到的拉曼成像光谱进行数据处理，评价所述锂离子电池正极片中导电剂的分散情况。2.根据权利要求1所述评价锂离子电池正极片中导电剂分散情况的方法，其特征在于，S1中，锂离子电池正极片的...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏劲，麻姗姗，汪亚军，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34