一种荧光碳量子点的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：a、以山梨糖为碳源，将山梨糖加入到乙醇和水的混合溶液中，并充分混合均匀；其中，山梨糖∶乙醇和水的混合溶液=0.5~4g∶50mL，乙醇和水的体积比为1∶1~3；b、将步骤a所得的混合液置于反应釜中，在170~200℃条件下水热反应2~8h，反应结束后，冷却至室温，得到反应液；c、将反应液经过滤后置于透析袋中透析1~3d，得到目标碳量子点的水溶液；d、将上述碳量子点的水溶液真空干燥后得到目标碳量子点。本发明专利技术以山梨糖为碳源，具有合成工艺简单、条件易于控制等优势，所制得的碳量子点荧光稳定性好，发光波长可调范围较宽。

Preparation of a fluorescent carbon quantum dot

The invention provides a preparation method of fluorescent carbon quantum dots, which comprises the following steps: a. Sorbose is added into the mixed solution of ethanol and water with sorbose as carbon source, and is fully mixed evenly; wherein the mixed solution of sorbose: ethanol and water is = 0.5-4 g: 50 mL, and the volume ratio of ethanol to water is 1:1-3; B. The mixed solution obtained from sudden a was placed in a reactor and reacted hydrothermally for 2-8 hours at 170-200 (?) C. The reaction solution was filtered and dialyzed in a dialysis bag for 1-3 days to obtain the aqueous solution of the target carbon quantum dots. Carbon quantum dots. The invention takes sorbose as carbon source, has the advantages of simple synthesis process, easy control of conditions and the like, and the prepared carbon quantum dots have good fluorescence stability and wide adjustable wavelength range.

【技术实现步骤摘要】
一种荧光碳量子点的制备方法
本专利技术涉及纳米材料科学领域，具体地说涉及一种荧光碳量子点的制备方法。
技术介绍
碳量子点(CQD)是一种尺寸在10nm以下且单分散性的荧光碳颗粒晶体，是具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应的纳米尺寸粒子。作为一种新型的半导体纳米材料，与传统的无机半导体量子点相比，具有光化学稳定性强，发光波长范围可调，生物相容性强，且细胞毒性低等优点，在元素检测、生物标记、生物传感、发光器件上有着广泛的应用。目前，人们已经研究出的碳量子点的制备方法很多，根据碳源的不同，主要有以下两种：一种是以葡萄糖、果糖等为碳源的制备方法，该方法通常需要加入复杂的有机试剂或贵金属离子，不仅制备工艺复杂，不易控制，成本高，且有机试剂和贵金属离子容易对碳点造成污染，导致杂质较多。另一种是以有机废料为碳源的制备方法，例如：申请号为201210264411.2的专利文件公开了一种光致发光碳量子点的制备方法，其以豆渣粉末为碳源，将豆渣粉末置于高压釜内，在干燥箱内200℃进行20min～40min的碳化，得到的粗产物进行研磨、分子筛选择、离心、溶解，最终得到光致发光碳量子点水溶液；申请号为201510147558.7的专利文件公开了一种以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法，其制备过程需要加入乙二胺试剂；申请号为201610836757.3的专利文件公开了一种以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法及应用。上述制备方法的共同之处在于其碳源均为多苯环的物质，苯环亲油憎水，这种结构不利于碳点的分离提纯，并且严重影响对碳点光学特性的研究，尤其对测试是极其不利的。现有制备方法制备的碳量子点以其优异的生物相容性、无毒、发光波长范围可调且易于表面功能化等特质，在多个领域取代了传统半导体量子点的应用，但是，其仍然存在发光波长可调范围较窄，尤其是可利用的波长范围较窄的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种荧光碳量子点的制备方法，以解决现有方法制备工艺复杂，所得荧光碳量子点发光波长可调范围较窄的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：a、以山梨糖为碳源，将山梨糖加入到乙醇和水的混合溶液中，并充分混合均匀；其中，山梨糖∶乙醇和水的混合溶液＝0.5～4g∶50mL，乙醇和水的体积比为1∶1～3；b、将步骤a所得的混合液置于反应釜中，在170～200℃条件下水热反应2～8h，反应结束后，冷却至室温，得到反应液；c、将反应液经过滤后置于透析袋中透析1～3d，得到目标碳量子点的水溶液；d、将上述碳量子点的水溶液真空干燥后得到目标碳量子点。本专利技术步骤a中，所述乙醇为色谱级的无水乙醇，水为超纯水。本专利技术步骤a中，将山梨糖加入到乙醇和水的混合溶液后，先加热搅拌，使山梨糖溶解，然后再超声混合15～20min。本专利技术步骤b中，水热反应的温度为180℃，反应时间为4h。本专利技术步骤c中，所述滤膜为孔径0.22um的聚四氟乙烯滤膜。本专利技术步骤c中，所述透析袋的规格为WM1000。本专利技术具有以下优点：1、本专利技术以山梨糖为碳源，利用山梨糖自身分解的羟基对碳点进行了表面修饰，并通过水热法一步得到水溶性碳点，具有原料廉价、合成工艺简单、条件易于控制、经济环保等优势，避免了现有技术中有机物等的修饰带来的污染，减少了杂质的影响。2、本专利技术碳量子点的分离提纯过程较为简单，避免了现有技术中繁琐的离心、层析等手段，由于所有的碳量子点都是在相同的压力和温度条件下成核并长大，其粒度非常均匀。3、本专利技术以山梨糖为碳源制得的碳量子点荧光稳定性好，产率和发光效率高，分散性好，可通过调节乙醇和水的比例以及激发光波长，使得碳量子点的发射光波长从蓝光逐渐向黄光转变，发光波长可调范围较宽，且随着激发光谱的变化，样品的发光强度变化较小，应用价值更高。附图说明图1是实施例1所得碳量子点的透射电镜图。图2是实施例1所得碳量子点的傅里叶红外吸收光谱。图3是实施例1所得碳量子点在不同激发光下的发射光谱图。图4是对比例1所得碳量子点在不同激发光下的发射光谱图。具体实施方式下面以具体实施例详细描述本专利技术荧光碳量子点的制备方法。实施例1：(1)将纯度为99.8％的色谱级无水乙醇25mL与超纯水25mL混合置于100mL烧杯中，加入2g山梨糖，加热搅拌使山梨糖溶解。然后将烧杯口密封后进一步超声混合20min。(2)将超声后的混合溶液置于100mL的棕色聚四氟乙烯内衬内，密封于对应的高压反应釜中，在高温干燥箱内加热进行水热反应，反应温度为180℃，时间为4h。(3)将热解碳化后的反应液通过0.22um的聚四氟乙烯滤嘴过滤，然后置于WM1000的透析袋内，并在超纯水中透析2d，即得到碳量子点的水溶液。(4)将上述碳量子点的水溶液真空干燥后得到目标碳量子点。对上述碳量子点进行相关性能的表征，结果如图1～图3所示，其中，图1表明碳量子点粒度非常均匀，图2表明碳量子点表面含有羟基等基团。碳量子点的部分发光性能数据及产率如表1所示，其中，产率表示最终碳量子点的质量与所用碳源质量的百分比。实施例2：(1)将纯度为99.8％的色谱级无水乙醇17mL与超纯水33mL混合置于100mL烧杯中，加入2g山梨糖，加热搅拌使山梨糖溶解。然后将烧杯口密封后进一步超声混合20min。(2)将超声后的混合溶液置于100mL的棕色聚四氟乙烯内衬内，密封于对应的高压反应釜中，在高温干燥箱内加热进行水热反应，反应温度为180℃，时间为4h。(3)将热解碳化后的反应液通过0.22um的聚四氟乙烯滤嘴过滤，然后置于WM1000的透析袋内，并在超纯水中透析2d，即得到碳量子点的水溶液。(4)将上述碳量子点的水溶液真空干燥后得到目标碳量子点。对所得碳量子点进行相关性能测定，并将结果列于表1中。实施例3：(1)将纯度为99.8％的色谱级无水乙醇12.5mL与超纯水37.5mL混合置于100mL烧杯中，加入2g山梨糖，加热搅拌使山梨糖溶解。然后将烧杯口密封后进一步超声混合20min。(2)将超声后的混合溶液置于100mL的棕色聚四氟乙烯内衬内，密封于对应的高压反应釜中，在高温干燥箱内加热进行水热反应，反应温度为180℃，时间为4h。(3)将热解碳化后的反应液通过0.22um的聚四氟乙烯滤嘴过滤，然后置于WM1000的透析袋内，并在超纯水中透析2d，即得到碳量子点的水溶液。(4)将上述碳量子点的水溶液真空干燥后得到目标碳量子点。对所得碳量子点进行相关性能测定，并将结果列于表1中。对比例1：(1)将纯度为99.8％的色谱级无水乙醇25mL与超纯水25mL混合置于100mL烧杯中，加入2g葡萄糖，加热搅拌使葡萄糖溶解。然后将烧杯口密封后进一步超声混合20min。(2)将超声后的混合溶液置于100mL的棕色聚四氟乙烯内衬内，密封于对应的高压反应釜中，在高温干燥箱内加热进行水热反应，反应温度为180℃，时间为4h。(3)将热解碳化后的反应液通过0.22um的聚四氟乙烯滤嘴过滤，然后置于WM1000的透析袋内，并在超纯水中透析2d，即得到碳量子点的水溶液。(4)将上述碳量子点的水溶液真空干燥后得到目标碳量子点。对所得碳量子点进行相关性能测定，并将结果列于表1中。表1：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光碳量子点的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a、以山梨糖为碳源，将山梨糖加入到乙醇和水的混合溶液中，并充分混合均匀；其中，山梨糖∶乙醇和水的混合溶液=0.5~4g∶50mL，乙醇和水的体积比为1∶1~3；b、将步骤a所得的混合液置于反应釜中，在170~200℃条件下水热反应2~8h，反应结束后，冷却至室温，得到反应液；c、将反应液经过滤后置于透析袋中透析1~3d，得到目标碳量子点的水溶液；d、将上述碳量子点的水溶液真空干燥后得到目标碳量子点。

【技术特征摘要】
1.一种荧光碳量子点的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a、以山梨糖为碳源，将山梨糖加入到乙醇和水的混合溶液中，并充分混合均匀；其中，山梨糖∶乙醇和水的混合溶液=0.5~4g∶50mL，乙醇和水的体积比为1∶1~3；b、将步骤a所得的混合液置于反应釜中，在170~200℃条件下水热反应2~8h，反应结束后，冷却至室温，得到反应液；c、将反应液经过滤后置于透析袋中透析1~3d，得到目标碳量子点的水溶液；d、将上述碳量子点的水溶液真空干燥后得到目标碳量子点。2.根据权利要求1所述的荧光碳量子点的制备方法，其特征是，步骤a中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李旭，郑堃，韦志仁，陈铭鋆，关丽，滕枫，
申请(专利权)人：河北大学，
类型：发明
国别省市：河北,13