一种硼氢化合物THF·B3H7的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硼氢化合物THF·B3H7的合成方法，在无水无氧的条件下将KB3H8加入到反应容器中，再加入四氢呋喃，然后滴加HCl的乙醚溶液，于‑80～60℃搅拌反应制得纯净目标产物硼氢化合物THF·B3H7。本发明专利技术操作简单，易提纯，安全可靠，适合规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种硼氢化合物THF·B3H7的制备方法
本专利技术属于硼氢化合物的制备
，具体涉及一种硼氢化合物THF·B3H7的制备方法。
技术介绍
硼氢化合物B3H7由于其较高的含氢量，在储氢领域具有非常大的应用前景，如已制备出的储氢材料，含有大量的负氢；并且在常见的有机溶剂中有很好的溶解性，因此能够作为还原剂使用；并且可以作为制备其它含硼化合物的前驱物，如制备NH3B3H7的前驱物。B3H7的缺电子性决定了它不能单独存在，会与反应体系中的任何路易斯碱形成加合物，如：THF·B3H7、DME·B3H7和CH3CN·B3H7。由于制备方法的限制，B3H7硼氢化合物没有得到很好的发展。因此，研制一种操作简单、安全无毒且成本低廉的制备方法非常有必要。就目前制备B3H7类硼氢化合物的方法主要有以下三种：1、利用HCl气体在乙腈中与B3H8的盐反应生成CH3CN·B3H7，由于乙腈强的路易斯碱性，给电子能力很强，会造成B3H7的分解，对提纯造成了困难，并且产率很低；2、电氧化B3H8的金属盐来制取B3H7，但是在操作的过程中危险系数比较高；3、在乙二醇二甲醚中单质碘低温下氧化B3H8的金属盐生成加合物DME·B3H7，由于碘单质的强氧化性，很容易造成局部过度的氧化，将产物B3H7接着氧化，且反应是在低温下进行的，操作麻烦。目前B3H7类硼氢化合物的制备方法产率低，杂质多，并且不易操作，危险性高。鉴于以上制备B3H7类硼氢化合物的不利因素，有必要设计一种操作简单、产率高、易提纯且安全可靠的硼氢化合物B3H7的制备方法。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种操作简单、产率高、易提纯且安全可靠的硼氢化合物THF·B3H7的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼氢化合物THF·B3H7的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将KB3H8加入到反应容器中，再加入四氢呋喃，然后滴加HCl的乙醚溶液，于-80～60℃搅拌反应制得纯净目标产物硼氢化合物THF·B3H7。进一步优选，所述的硼氢化合物THF·B3H7的制备方法，其特征在于具体步骤为：在氮气手套箱中，将KB3H8装入schlenk反应瓶中，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入四氢呋喃，然后加入摩尔浓度为0.1～1mol/L的HCl的乙醚溶液，其中HCl与KB3H8的投料摩尔比为1:1，于-80～60℃搅拌反应1～10h，过滤除去不溶物即得到纯净的THF·B3H7的THF溶液。本专利技术所述的硼氢化合物THF·B3H7的制备方法中的反应方程式为：KB3H8+HCl+THF＝THF·B3H7+H2+KCl本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：本专利技术操作简单，易提纯，安全可靠，适合规模化生产。附图说明图1是本专利技术实施例1制得的硼氢化合物THF·B3H7在四氢呋喃中的11B液体核磁图，由图可知制得的目标产物为纯净的THF·B3H7的四氢呋喃溶液。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的250mL的schlenk反应瓶中加入0.80gKB3H8，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入25mL四氢呋喃，然后滴加100mL摩尔浓度为0.1mol/L的HCl的乙醚溶液，于-80℃搅拌反应10h，过滤除去不溶物，即得到THF·B3H7的THF溶液，核磁检测其纯度接近100％。实施例2所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的100mL的schlenk反应瓶中加入0.80gKB3H8，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入25mL四氢呋喃，然后滴加20mL摩尔浓度为0.5mol/L的HCl的乙醚溶液，于-20℃搅拌反应4h，过滤除去不溶物，即得到THF·B3H7的THF溶液，核磁检测其纯度接近100％。实施例3所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的100mL的schlenk反应瓶中加入0.80gKB3H8，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入25mL四氢呋喃，然后滴加10mL摩尔浓度为1mol/L的HCl的乙醚溶液，于0℃搅拌反应3h，过滤除去不溶物，即得到THF·B3H7的THF溶液，核磁检测其纯度接近100％。实施例4所有操作均在氮气气氛下进行。在手套箱中，向装有磁子的100mL的schlenk反应瓶中加入0.80gKB3H8，用塞子密封后将schlenk反应瓶移出手套箱，再加入25mL四氢呋喃，然后滴加10mL摩尔浓度为1mol/L的HCl的乙醚溶液，于60℃搅拌反应1h，过滤除去不溶物，即得到THF·B3H7的THF溶液，核磁检测其纯度接近100％。以上实施例描述了本专利技术的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术原理的范围下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本专利技术保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硼氢化合物THF·B3H7的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将KB3H8加入到反应容器中，再加入四氢呋喃，然后滴加HCl的乙醚溶液，于‑80～60℃搅拌反应制得纯净目标产物硼氢化合物THF·B3H7。

【技术特征摘要】
1.一种硼氢化合物THF·B3H7的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将KB3H8加入到反应容器中，再加入四氢呋喃，然后滴加HCl的乙醚溶液，于-80～60℃搅拌反应制得纯净目标产物硼氢化合物THF·B3H7。2.根据权利要求1所述的硼氢化合物THF·B3H7的制备方法，其特征在于具体步骤为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学年，刘新冉，陈西孟，张絜，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南,41