一种用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯精馏塔及提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种用于3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的提纯精馏塔及提纯方法，包括精馏塔塔体，精馏塔塔体的中部具有原料进口，精馏塔塔体上靠近塔顶的位置设有溶剂进口，溶剂进口上通过管道连接有溶剂加热器，精馏塔塔体的塔底设有塔底管道，塔底管道上连接有釜液泵，精馏塔塔体的底部设有气相进口，精馏塔塔体的塔底管道上还连接有塔底加热器，塔底加热器的一端与塔底管道连接，塔底加热器的另一端与气相进口连接。本发明专利技术采用上述方案的提纯塔结构简单；上述提纯方法有利于抑制3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的自聚，有利于长期生产减小溶剂的分解损耗；有利于增强分离体系与溶剂的互溶性，提高逐级操作的分离效率，3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的收率可达99.99%。

【技术实现步骤摘要】
一种用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯精馏塔及提纯方法
本专利技术涉及一种提纯方法及装置，尤其涉及一种用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯精馏塔及提纯方法。
技术介绍
3-甲基-3-丁烯-1-醇是一种减水剂中间体，其又可通过临氢异构化进一步合成异戊烯醇（3-甲基-2-丁烯-1-醇）。在临氢异构化时，除主要得到异戊烯醇外还会有部分3-甲基-3-丁烯-1-醇转化为异戊醇。为了获得较高的异戊烯醇收率，生产中需要将3-甲基-3-丁烯-1-醇与异戊醇进行分离。由于3-甲基-3-丁烯-1-醇与异戊醇的沸点十分接近，常规的分离手段都很难达到理想的分离效果，需要开发有效的分离方法。分离烷烃与烯烃混合物的传统方法可用萃取精馏法，通常采用乙二醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺等强极性溶剂为萃取剂。该类溶剂与不饱和键相互作用力较强，在分离时更容易与烯烃相结合进入精馏塔底而从塔顶得到高纯度烷烃，已在丁二烯、异戊二烯等的分离领域获得了广泛的应用。由于烯烃随溶剂进入精馏塔底，塔底的温度又往往较高，对于易自聚的不饱和烃而言容易造成收率下降、设备堵塞等问题，当采用含氮或含硫的溶剂时还存在溶剂高温分解等不利因素。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯精馏塔及提纯方法，该提纯塔结构简单；该提纯方法有利于抑制3-甲基-3-丁烯-1-醇的自聚，有利于长期生产减小溶剂的分解损耗；有利于增强分离体系与溶剂的互溶性，提高逐级操作的分离效率。本专利技术采用以下技术方案：一种用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯精馏塔，包括精馏塔塔体，精馏塔塔体的中部具有原料进口，精馏塔塔体上靠近塔顶的位置设有溶剂进口，溶剂进口上通过管道连接有溶剂加热器，精馏塔塔体的塔底设有塔底管道，塔底管道上连接有釜液泵，精馏塔塔体的底部设有气相进口，精馏塔塔体的塔底管道上还连接有塔底加热器，塔底加热器的一端与塔底管道连接，塔底加热器的另一端与气相进口连接，精馏塔塔体的顶部具有回流液进口，精馏塔塔体的塔顶部通过管道顺次连接有塔顶冷凝器、回流罐及回流泵，回流泵的出液口通过管道分别连接有产品罐及回流液进口；溶剂进口为24块理论板，原料进口为55块理论板。一种采用上述提纯精馏塔提纯3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，包括如下步骤：a、精馏塔在减压条件下操作，将3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料与高沸点脂肪烷烃溶剂分别通过原料进口及溶剂进口同时加入到萃取精馏塔内；b、塔底液体通过塔底加热器将部分液体气化，得到的气体从塔底的气相进口返回塔内；塔顶的气体经塔顶冷凝器全部冷凝成液体后送至塔顶回流罐，再通过回流泵按一定的回流比将部分液体从塔顶的回流液进口送入塔内；回流罐内多余的液体即为塔顶产品，塔顶产品为高纯度3-甲基-3-丁烯-1-醇，塔顶产品从罐内排出送至产品罐，塔底加热后剩余的液体为塔底产品，塔底产品为异戊醇和溶剂的混合物，塔底产品经釜液泵排出后再进行后续分离。进一步改进：步骤a中高沸点脂肪烷烃为正十二烷，脂肪醇为正辛醇或正壬醇，高沸点脂肪烷烃溶剂的进料温度为110℃。进一步改进：步骤a中含3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法和异戊醇的原料的进料温度为30℃。进一步改进：步骤a中精馏塔操作压力为-0.095-0.07MPa。进一步改进：步骤a中脂肪烷烃溶剂加入流量与原料的流量比为3:2。进一步改进：步骤b中回流比为15:1。本专利技术采用上述方案的提纯塔结构简单；上述提纯方法有利于抑制3-甲基-3-丁烯-1-醇的自聚，有利于长期生产减小溶剂的分解损耗；有利于增强分离体系与溶剂的互溶性，提高逐级操作的分离效率，3-甲基-3-丁烯-1-醇的收率可达99.99%。附图说明图1是本专利技术中提纯精馏塔的示意图。图中，1-溶剂；2-溶剂加热器；3-溶剂进口；4-原料；5-原料进口；6-塔顶冷凝器；7-回流罐；8-回流泵；9-回流液进口；10-塔顶产品；11-产品罐；12-塔底加热器；13-气相进口；14-釜液泵；15-塔底产品；16-精馏塔塔体。具体实施方式实施例，如图1所示，一种用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯精馏塔，包括精馏塔塔体16，精馏塔塔体16的中部具有原料进口5，精馏塔塔体16上靠近塔顶的位置设有溶剂进口3，溶剂进口3上通过管道连接有溶剂加热器2，精馏塔塔体16的塔底设有塔底管道，塔底管道上连接有釜液泵14，精馏塔塔体16的底部设有气相进口13，精馏塔塔体16的塔底管道上还连接有塔底加热器12，塔底加热器12的一端与塔底管道连接，塔底加热器12的另一端与气相进口13连接，精馏塔塔体16的顶部具有回流液进口9，精馏塔塔体16的塔顶部通过管道顺次连接有塔顶冷凝器6、回流罐7及回流泵8，回流泵8的出液口通过管道分别连接有产品罐11及回流液进口9。溶剂进口3为24块理论板，原料进口5为55块理论板。工作时，高沸点的脂肪烷烃或含有脂肪醇的脂肪烷烃溶剂1经过溶剂加热器2加热到一定温度后从溶剂进口3加入，含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料4在一定温度下从原料进口5加入；塔底液体通过塔底加热器12将部分液体气化，得到的气体从塔底的气相进口13返回塔内；塔顶的气体经塔顶冷凝器6全部冷凝成液体后送至塔顶回流罐7，再通过回流泵8按一定的回流比将部分液体从塔顶的回流液进口9送入塔内，回流罐7内多余的液体即为塔顶产品10（高纯度3-甲基-3-丁烯-1-醇）从罐内排出送至产品罐11，塔底加热后剩余的液体为塔底产品15（异戊醇和溶剂的混合物）经釜液泵14排出后再进行后续分离。一种采用上述提纯精馏塔提纯3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，包括如下步骤：1、精馏塔在减压条件下操作，将3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料4与高沸点脂肪烷烃溶剂1分别通过原料进口5及溶剂进口3同时加入到萃取精馏塔内。2、塔底液体通过塔底加热器12将部分液体气化，得到的气体从塔底的气相进口13返回塔内；塔顶的气体经塔顶冷凝器6全部冷凝成液体后送至塔顶回流罐7，再通过回流泵8按一定的回流比将部分液体从塔顶的回流液进口9送入塔内；回流罐7内多余的液体即为塔顶产品10，塔顶产品10为高纯度3-甲基-3-丁烯-1-醇，塔顶产品10从罐内排出送至产品罐11，塔底加热后剩余的液体为塔底产品15，塔底产品15为异戊醇和溶剂的混合物，塔底产品15经釜液泵14排出后再进行后续分离。步骤1中高沸点脂肪烷烃为正十二烷，脂肪醇为正辛醇或正壬醇，高沸点脂肪烷烃溶剂1的进料温度为110℃。步骤1中含3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料4的进料温度为30℃；步骤1中精馏塔操作压力为-0.095~-0.07MPa。步骤1中脂肪烷烃溶剂1加入流量与原料4的流量比为3:2。步骤2中回流比为15:1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的提纯精馏塔，其特征在于：包括精馏塔塔体（16），精馏塔塔体（16）的中部具有原料进口（5），精馏塔塔体（16）上靠近塔顶的位置设有溶剂进口（3），溶剂进口（3）上通过管道连接有溶剂加热器（2），精馏塔塔体（16）的塔底设有塔底管道，塔底管道上连接有釜液泵（14），精馏塔塔体（16）的底部设有气相进口（13），精馏塔塔体（16）的塔底管道上还连接有塔底加热器（12），塔底加热器（12）的一端与塔底管道连接，塔底加热器（12）的另一端与气相进口（13）连接，精馏塔塔体（16）的顶部具有回流液进口（9），精馏塔塔体（16）的塔顶部通过管道顺次连接有塔顶冷凝器（6）、回流罐（7）及回流泵（8），回流泵（8）的出液口通过管道分别连接有产品罐（11）及回流液进口（9）；溶剂进口（3）为24块理论板，原料进口（5）为55块理论板。

【技术特征摘要】
1.一种用于3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯精馏塔，其特征在于：包括精馏塔塔体（16），精馏塔塔体（16）的中部具有原料进口（5），精馏塔塔体（16）上靠近塔顶的位置设有溶剂进口（3），溶剂进口（3）上通过管道连接有溶剂加热器（2），精馏塔塔体（16）的塔底设有塔底管道，塔底管道上连接有釜液泵（14），精馏塔塔体（16）的底部设有气相进口（13），精馏塔塔体（16）的塔底管道上还连接有塔底加热器（12），塔底加热器（12）的一端与塔底管道连接，塔底加热器（12）的另一端与气相进口（13）连接，精馏塔塔体（16）的顶部具有回流液进口（9），精馏塔塔体（16）的塔顶部通过管道顺次连接有塔顶冷凝器（6）、回流罐（7）及回流泵（8），回流泵（8）的出液口通过管道分别连接有产品罐（11）及回流液进口（9）；溶剂进口（3）为24块理论板，原料进口（5）为55块理论板。2.一种采用上述提纯精馏塔提纯3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：a、精馏塔在减压条件下操作，将3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料（4）与高沸点脂肪烷烃溶剂（1）分别通过原料进口（5）及溶剂进口（3）同时加入到萃取精馏塔内；b、塔底液体通过塔底加热器（12）将部分液体气化，得到的气体从塔底的气相进口（13）返回塔内；塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩海滨，肖溪修，张国华，王杰兴，
申请(专利权)人：山东成泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37