一种水泥基复合碳电极的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种水泥基复合碳电极的制备方法，包括一个在石墨纸上打孔的步骤；一个制备石墨粉‑活性炭‑水泥‑粉煤灰复合材料电极的步骤；以活性炭为活性材料，石墨粉为导电剂，水泥和粉煤灰为粘结剂，分别称取后混合，加入去离子水，充分搅拌，将得到的泥浆状固体物压制于石墨纸的两面，然后放置于水泥培养箱中，制备出石墨粉‑活性炭‑水泥‑粉煤灰复合材料；以制备的复合材料作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在‑0.8V恒定电位下电沉积240s，将电沉积好的电极放置在鼓风干燥箱中恒温干燥，即可得水泥基复合碳电极。采用本发明专利技术的方法制备的电极粘结力大幅度提高，延长了使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种水泥基复合碳电极的制备方法
本专利技术电化学领域，涉及一种电极，具体来是一种能够高效快速降解难生物降解污染物的低成本水泥基复合碳电极的制备方法。
技术介绍
随着工业化和城市化进程的加快，城市污水主要由含有高浓度氮磷的生活污水和工业污水组成。由于污染物成分复杂，不易降解，水质已不再是传统的“市政污水”。另一方面，随着水污染问题的日益重视，特别是自2006年国家实施节能减排以来，政府对城市污水处理厂出水水质提出了更高的要求。中国已逐步开始实施《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)标准。目前，在中国大部分的污水处理厂仍然采用氧化沟、A2/O活性污泥处理法，SBR法等传统方法。水质仅能满足GB18918-2002二级标准，COD最高允许排放浓度(日均值)为100mg/L，而GB18918-2002一级A标准COD最高允许排放浓度(日均值)为50mg/L，GB18918-2002一级B标准COD最高允许排放浓度(日均值)为60mg/L。因此，探究新型污水处理技术，成为人们日益关注的重点。电化学方法以其处理效率高，清洁，无二次污染的特点倍受人们青睐，但是过大的电能消耗成为制约其发展的重要因素之一。因此，在电化学降解处理过程中，除了操作条件和设备之外，电极的选择尤为重要。电极需要具有良好的可循环性、可再生性、吸附性、耐冲击负荷性以及高效的电催化性等优点，从而减少处理过程中电能的消耗。现有技术中，采用电沉积方法将Pt和Bi负载于石墨粉-活性炭-水泥复合材料上，制备得到负载Pt-Bi的石墨粉-活性炭-水泥复合电极(用于高效快速电解难生物降解有机物的碳电极及其制备方法，申请号：201710201716.1)。添加的活性炭具有吸附效应，石墨粉具有导电性，且活性炭成本约0.036元/g，石墨粉成本约0.016元/g，粘结剂水泥成本约6元/kg，石墨纸0.034元/m2，单片电极平均质量约为1g，活性炭:石墨粉:水泥为4:1:5，每片电极成本为8.27元，其成本要低得多，具有经济效益，但在电解过程中电极具有粘结力不够，寿命短的缺点。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种水泥基复合碳电极的制备方法，所述的这种水泥基复合碳电极的制备方法要解决现有技术中电解过程中采用的电极粘结力不够、寿命短的技术问题。本专利技术提供了一种水泥基复合碳电极的制备方法，包括如下步骤：1)一个在石墨纸上打孔的步骤；2)一个制备石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料的步骤；以活性炭为活性材料，石墨粉为导电剂，水泥和粉煤灰为粘结剂，按照水泥、粉煤灰、活性炭和石墨粉的质量比为4.5:3:1.5:1的比例分别称取后混合，加入去离子水，搅拌均匀，将得到的泥浆状固体物压制于石墨纸的两面，使得表面涂料光滑平整，然后放置于水泥培养箱中，在90％湿度和25℃温度下放置2-4天，制备出石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料；3)一个采用电化学沉积法制备Pt-Bi石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料电极的步骤；以制备步骤2)制备的石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，将含0.5g/L的H2PtCl6、0.5mmol/L的Bi(NO)3、2g/L的柠檬酸和质量百分比浓度为1％的HNO3的溶液作为沉积液，在-0.8V恒定电位下电沉积240s，将电沉积好的电极放置在鼓风干燥箱中，在40℃下恒温干燥2-3天，即可得到负载Pt-Bi石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料电极，即水泥基复合碳电极。进一步的，所述的石墨纸的大小为2cm*4cm，在其表面均匀钻8个直径为5mm的孔。进一步的，步骤2)获得的电极的有效面积为20×40mm，厚度为2mm。本专利技术采用石墨粉-活性炭，以速干型水泥-粉煤灰为粘结剂，将石墨纸进行打孔，均匀分布8个直径为5mm的小孔，制成石墨粉-活性碳-水泥-粉煤灰双面复合材料，然后将Pt-Bi双金属负载在电极上，制成Pt-Bi/石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料双面电极。添加的活性炭具有吸附效应，石墨粉具有导电性。每片电极所需的材料成本约8.35元，与单面电极相似。相同条件下对有机物的降解率由原来单面的76.63％略微下降到73.33％，降解效果相差不大；粘结力由原来单面的0.02N提高到0.16N，电极粘结力大幅度提高，延长了使用寿命。本专利技术和已有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术采用了新型的Pt-Bi二元金属纳米粒子负载活性炭电极，以水泥为粘结剂，并利用粉煤灰的火山灰特性，提高了水泥的粘结力，使得电极具有较高的使用寿命；将石墨纸进行打孔，制成双面电极，也有利于提高电极的牢固性；利用了活性炭较好的吸附性和石墨粉的较好的导电性能，解决单面电极粘结力不够的缺点，对难生物降解的废水进行处理。附图说明图1是采用本专利技术的方法制备泥基复合碳电极所用到的石墨纸的钻孔分布图。具体实施方式本专利技术提供了一种水泥基复合碳电极的制备方法，包括如下步骤：1)一个在石墨纸上打孔的步骤；所述的石墨纸的大小为2cm*4cm，在其表面均匀钻8个直径为5mm的孔,(如图1所示)2)一个制备石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料的步骤；以活性炭为活性材料，石墨粉为导电剂，水泥和粉煤灰为粘结剂，按照水泥、粉煤灰、活性炭和石墨粉的质量比为4.5:3:1.5:1的比例分别称取后混合，加入去离子水，充分搅拌，直至完全混合均匀，将得到的泥浆状固体物压制于石墨纸的两面，使得表面涂料光滑平整，然后放置于水泥培养箱中，在90％湿度和25℃温度下放置3天，制备出石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料；获得的电极的有效面积为20×40mm，厚度为2mm。3)一个采用电化学沉积法制备Pt-Bi石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料电极的步骤；以步骤2)制备的石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，将含0.5g/L的H2PtCl6、0.5mmol/L的Bi(NO)3、2g/L的柠檬酸和质量百分比浓度为1％的HNO3的溶液作为沉积液，在-0.8V恒定电位下电沉积240s，将电沉积好的电极放置在鼓风干燥箱中，在40℃下恒温干燥2天，即可得到负载Pt-Bi石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料电极，即水泥基复合碳电极。实施例2利用采用本专利技术方法改进的水泥基复合碳电极快速降解废水中甲基橙的实例。通过三电极体系电化学降解甲基橙，以本专利技术制备的水泥基复合碳电极为工作电极，以钛网为辅助电极，以Ag/AgCl(饱和)为参比电极，在150r/min转速搅拌下，以150mL浓度为20mg/L的甲基橙为降解对象，施加方波电位[上电位(Eu)和下电位(El)分别为1.5V和-1.5V，交替周期(T)为1min，每隔30min用分光光度计测定一次甲基橙浓度。对比改进前的水泥基复合碳电极，此新型电极的降解率为73.33％(改进前76.62％)，经过四个周期的重复降解实验后，电极的降解率降至54.23％(改进前55.14％)，成本为8.35元(改进前为8.27元)，电极成本和电解性能相差不大，但石墨纸打孔后制成双面水泥电极的粘结力由原来的0.02N提高到了0.102N，在此基础上添加粉煤灰后粘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水泥基复合碳电极的制备方法，包括如下步骤：1）一个在石墨纸上打孔的步骤；2）一个制备石墨粉‑活性炭‑水泥‑粉煤灰复合材料步骤；以活性炭为活性材料，石墨粉为导电剂，水泥和粉煤灰为粘结剂，按照水泥、粉煤灰、活性炭和石墨粉的质量比为4.5:3:1.5:1的比例分别称取后混合，加入去离子水，搅拌均匀，将得到的泥浆状固体物压制于石墨纸的两面，使得表面涂料光滑平整，然后放置于水泥培养箱中，在90%湿度和25℃温度下放置2‑4天，制备出石墨粉‑活性炭‑水泥‑粉煤灰复合材料；3）一个采用电化学沉积法制备Pt‑Bi石墨粉‑活性炭‑水泥‑粉煤灰复合材料电极的步骤；以制备步骤2）制备的石墨粉‑活性炭‑水泥‑粉煤灰复合材料作为工作电极，铂电极作为辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，将含0.5g/L的H2PtCl6、0.5mmol/L的Bi(NO)3、2g/L的柠檬酸和质量百分比浓度为1％的HNO3的溶液作为沉积液，在‑0.8V恒定电位下电沉积240s，将电沉积好的电极放置在鼓风干燥箱中，在40℃下恒温干燥2‑3天，即可得到负载Pt‑Bi石墨粉‑活性炭‑水泥‑粉煤灰复合材料电极，即水泥基复合碳电极。...

【技术特征摘要】
1.一种水泥基复合碳电极的制备方法，包括如下步骤：1）一个在石墨纸上打孔的步骤；2）一个制备石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料步骤；以活性炭为活性材料，石墨粉为导电剂，水泥和粉煤灰为粘结剂，按照水泥、粉煤灰、活性炭和石墨粉的质量比为4.5:3:1.5:1的比例分别称取后混合，加入去离子水，搅拌均匀，将得到的泥浆状固体物压制于石墨纸的两面，使得表面涂料光滑平整，然后放置于水泥培养箱中，在90%湿度和25℃温度下放置2-4天，制备出石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料；3）一个采用电化学沉积法制备Pt-Bi石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料电极的步骤；以制备步骤2）制备的石墨粉-活性炭-水泥-粉煤灰复合材料作为工作电极，铂电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：王罗春，李琳，陈宇，徐彪，葛杭建，何昌伟，文晨旭，蒋焜宇，田新梅，马倩倩，郑铭慧，叶文超，孔祥林，阿萍，
申请(专利权)人：上海电力学院，
类型：发明
国别省市：上海,31