一种钴纳米磁性材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：将配置的NaOH水溶液缓慢滴加入CoCl2溶液中，不断搅拌至分散均匀后，在同样的搅拌速度下加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全，加入水合肼，得到混合溶液；送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，置于真空干燥箱内，持续震荡条件下进行反应；反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。本发明专利技术首次以二氧化硅气凝胶为载体成功制备了钴纳米磁性材料，钴纳米磁性材料被装载在纳米级玉米淀粉无数的纳米级空穴中，形成不会团聚的独立“纳米分散体”，结构极其稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种钴纳米磁性材料的制备方法
本专利技术涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种钴纳米磁性材料的制备方法。
技术介绍
钴纳米磁性材料以其特殊的物理、化学性质和磁学性质被广泛地应用于硬质合金、电池、永磁材料、金刚石工具制造等行业，然而，纳米磁性粒子的特殊性能主要依赖于颗粒大小和分散的程度。因此，制备单分散、粒径均一的纳米粒子成为纳米磁性材料研究的热点。目前，国内外制备钴纳米磁性材料的方法有电解法、高压水喷雾法、草酸盐热分解法、超声雾化热分解法、多元醇法、气相氢还原法、高压氢还原法、草酸钴氢气还原法、水合肼液相还原法等等。其中，水合肼液相还原法应用较为广泛，其以水合肼为还原剂，在水介质中经热还原制成，但是制得的产物存在颗粒直径不均匀、粒径大的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种钴纳米磁性材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：S1、配置浓度为10～15mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl2溶液；S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。优选地，所述步骤S5的反应温度为150℃，反应时间为3h。优选地，所述步骤S6采用喷雾干燥。优选地，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。优选地，所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术首次以二氧化硅气凝胶为载体成功制备了钴纳米磁性材料，钴纳米磁性材料被装载在纳米级玉米淀粉无数的纳米级空穴中，形成不会团聚的独立“纳米分散体”，结构极其稳定，具有优异的磁性能。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：S1、配置浓度为10mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.05mol/L的CoCl2溶液；S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100℃，反应时间为4h；S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次，喷雾干燥，即得到钴纳米磁性材料。其中，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。实施例2一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：S1、配置浓度为15mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.15mol/L的CoCl2溶液；S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为180℃，反应时间为2h；S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤5次，喷雾干燥，即得到钴纳米磁性材料。其中，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。实施例3一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：S1、配置浓度为12.5mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.1mol/L的CoCl2溶液；S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为140℃，反应时间为3h；S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤4次，喷雾干燥，即得到钴纳米磁性材料。其中，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钴纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、配置浓度为10～15mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl2溶液；S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。

【技术特征摘要】
1.一种钴纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、配置浓度为10～15mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；S2、将CoCl2·6H2O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl2溶液；S3、将步骤2中的CoCl2溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；S6、反...

【专利技术属性】
技术研发人员：包立夫，
申请(专利权)人：陕西理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61