一种利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法，包括：(1)纳米银线的制备；(2)采用朗格缪尔‑布吉特技术制备得到组装体薄膜；(3)对组装体薄膜进行修饰；(4)将修饰组装体薄膜浸泡在改性石墨烯溶液中，再加入缩合剂，反应，经洗涤、干燥，得到高屏效柔性视窗薄膜。本发明专利技术制备的纳米银线性能优异，导电性、透光度以及稳定性均得到较大的提高，同时利用超长纳米银线制备高屏效柔性屏蔽视窗薄膜，得到的薄膜可直接用于窗口贴合，而无须破坏窗口结构，轻松实现低方阻，屏蔽效果较好，透光率极高，高屏效，高柔性。

A method of preparing high screen efficiency flexible window film using nano silver wire

The invention discloses a method for preparing a high screen effect flexible window film by using nano silver wire, including: (1) preparation of nano silver line; (2) preparation of an assembly film by using Langmuir gravel technique; (3) modification of an assembly film, and (4) adding a trimming assembly film to a modified graphene solution, and then adding the film to the modified graphene solution, and then add the film to the modified graphene solution, and add the film to the modified graphene solution. The flexible screen film with high screen efficiency was obtained by washing and drying. The nano silver wire prepared by the invention has excellent performance, high conductivity, light transmittance and stability. At the same time, high screen effect flexible shielding window film is prepared by using ultra long nano silver wire. The film can be directly used for window bonding without destroying the window structure, easily realizing low square resistance and better shielding effect. It has high transmittance, high screen efficiency and high flexibility.

【技术实现步骤摘要】
一种利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法
本专利技术涉及一种薄膜的制备方法，具体涉及一种利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法。
技术介绍
高屏效柔性视窗薄膜对于很多光电器件和部件至关重要，在液晶平板显示器、等离子显示屏、触控平板、有机发光二极管和太阳能电池等电子器件中多作为电极使用。同时，也被广泛用作抗静电涂层和电磁屏蔽材料。一般的透明导电薄膜多用掺杂的金属氧化物制备得到，使用最为普遍的是氧化铟锡(ITO)导电薄膜，ITO的导电性和透光性优异。然而，不断增加的制备成本、氧化铟锡薄膜的脆性以及制备过程中的高温处理过程限制了其在未来光电器件，尤其是柔性光电器件中的应用。近年来，如单壁碳纳米管、石墨烯、纳米银线等新的导电材料不断涌现出来。采用上述导电材料制备高屏效柔性视窗薄膜成为有望替代氧化铟锡薄膜的材料。其中，纳米银线是一种纳米尺度的超细金属线，除具有银的优良导电性，由于纳米尺寸效应，纳米银线在可见光区域吸收较弱，具有优异的透光性和抗弯折性。由于纳米银线是一种直接带隙宽禁带材料，禁带宽度达到3.37ev，在可见光波段的透过率很高，高达90％以上，且原材料具有来源广泛、资源丰富、无毒、无污染、环境友好、在氢等离子体中稳定性优于氧化铟锡薄膜视窗的优点。因此，纳米银线透明导电视窗被认为是最有可能替代氧化铟锡的视窗材料，纳米银线透明导电视窗的应用推广将带来显著的社会效益。目前，制备纳米银线普遍存在仪器设备昂贵、工艺过程复杂、成本高等问题，无法满足大规模制备高品质纳米银线的实际需求。因而迫切需要开发一种技术，可以高效制备尺寸均一、导电性好的纳米银线。同时采用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜也存在技术不成熟，制备的薄膜性能差等问题。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法，包括以下步骤：步骤一、利用高压静电纺丝设备将30～50体积份1～1.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液喷射到反应器中；同时将20～40体积份0.5～1mol/L的硝酸银乙二醇溶液置于超声雾化器中，将硝酸银乙二醇溶液超声雾化为雾化物，将雾化物通过载气通入反应器中，设置反应器中的温度为120～160℃，进行搅拌反应30～60min，得到反应液；所述反应器内盛有50～100体积份浓度为0.3～0.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液和1～5体积份0.1～0.3mol/L的氯化钾溶液；步骤二、向步骤一的反应液中加入三倍于反应液的丙酮溶剂，超声，然后将所得产物置于转速为4500r/min的离心机内离心分离30min，弃去上层溶液后，将沉淀分散在50-100体积份的体积分数为95％的无水乙醇中，即得到纳米银线；步骤三、将纳米银线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液；采用朗格缪尔-布吉特技术，将分散液在气液界面上进行组装后，形成有序的一维纳米线的单层薄膜；然后再把该一维纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到基片上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到组装体薄膜；步骤四、取10～20质量份组装体薄膜加入80～100份修饰剂中，在80～100℃下超声30～60min，过滤，干燥，得到修饰组装体薄膜；将1～5质量份石墨烯粉体均匀分散在1000质量份去离子水中，加入氢氧化钠后，再与次氯酸钾混合，超声反应后，经洗涤干燥得到改性石墨烯；所述的石墨烯粉体与氢氧化钠的质量比为1:30；所述石墨烯粉体与强氧化剂的质量比为1:10；步骤五、配制1～2g/L的改性石墨烯溶液，将修饰组装体薄膜浸泡在改性石墨烯溶液中，再加入缩合剂，反应1～3h，经洗涤、干燥，得到高屏效柔性视窗薄膜。优选的是，所述步骤一中，将30～50体积份1～1.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液溶液喷射到反应器中；所述的不锈钢针头的内径为0.5～1mm、推进泵的推进速度为10～20mL/h、高压静电的大小为6～12kV。优选的是，所述步骤一中，超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为20～100kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为5～20L/min。优选的是，所述步骤一中和步骤二之间还包括以下过程：将反应液加入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为8～12KV，脉冲频率为800～1000Hz，脉冲宽度为8～12us，处理时间为60-90min。优选的是，所述步骤三中，双亲性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，非极性溶剂为三氯甲烷；所述双亲性溶剂与非极性溶剂的体积比为1:1～2；所述分散液中，纳米银线的浓度为0.01～0.05g/mL。优选的是，所述步骤四中，得到修饰组装体薄膜的过程中采用的超声的频率为30～45KHz，且超声采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15～20s/5～10s。优选的是，所述修饰剂包括以下重量份的原料：10～20份谷氨酸、1～5份柠檬酸、2～5份聚乙烯醇、0.1～0.3份甲基吡啶、1～3份丙二醇二缩水甘油醚、1～2份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、0.5～1份聚丙烯酸钠、2～5份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、10～30份丙酮、50～80份水。优选的是，所述步骤五中的反应过程为：将修饰组装体薄膜、改性石墨烯溶液和缩合剂置于密封容器中，向其中通入氮气使氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照处理60～90min。优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～400kGy。优选的是，所述缩合剂的用量为修饰组装体薄膜质量的1/5～1/6；所述缩合剂为质量比为1:3的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术制备的纳米银线性能优异，导电性、透光度以及稳定性均得到较大的提高，同时利用超长纳米银线制备高屏效柔性屏蔽视窗薄膜，得到的薄膜可直接用于窗口贴合，而无须破坏窗口结构，轻松实现低方阻，屏蔽效果较好，透光率极高，高屏效，高柔性。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1：一种利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法，包括以下步骤：步骤一、利用高压静电纺丝设备将30体积份1.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液溶液喷射到反应器中；同时将2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、利用高压静电纺丝设备将30～50体积份1～1.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液喷射到反应器中；同时将20～40体积份0.5～1mol/L的硝酸银乙二醇溶液置于超声雾化器中，将硝酸银乙二醇溶液超声雾化为雾化物，将雾化物通过载气通入反应器中，设置反应器中的温度为120～160℃，进行搅拌反应30～60min，得到反应液；所述反应器内盛有50～100体积份浓度为0.3～0.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液和1～5体积份0.1～0.3mol/L的氯化钾溶液；步骤二、向步骤一的反应液中加入三倍于反应液的丙酮溶剂，超声，然后将所得产物置于转速为4500r/min的离心机内离心分离30min，弃去上层溶液后，将沉淀分散在50‑100体积份的体积分数为95％的无水乙醇中，即得到纳米银线；步骤三、将纳米银线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液；采用朗格缪尔‑布吉特技术，将分散液在气液界面上进行组装后，形成有序的一维纳米线的单层薄膜；然后再把该一维纳米线的单层薄膜从水‑空气界面转移到基片上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到组装体薄膜；步骤四、取10～20质量份组装体薄膜加入80～100份修饰剂中，在80～100℃下超声30～60min，过滤，干燥，得到修饰组装体薄膜；将1～5质量份石墨烯粉体均匀分散在1000质量份去离子水中，加入氢氧化钠后，再与次氯酸钾混合，超声反应后，经洗涤干燥得到改性石墨烯；所述的石墨烯粉体与氢氧化钠的质量比为1:30；所述石墨烯粉体与强氧化剂的质量比为1:10；步骤五、配制1～2g/L的改性石墨烯溶液，将修饰组装体薄膜浸泡在改性石墨烯溶液中，再加入缩合剂，反应1～3h，经洗涤、干燥，得到高屏效柔性视窗薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、利用高压静电纺丝设备将30～50体积份1～1.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液喷射到反应器中；同时将20～40体积份0.5～1mol/L的硝酸银乙二醇溶液置于超声雾化器中，将硝酸银乙二醇溶液超声雾化为雾化物，将雾化物通过载气通入反应器中，设置反应器中的温度为120～160℃，进行搅拌反应30～60min，得到反应液；所述反应器内盛有50～100体积份浓度为0.3～0.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液和1～5体积份0.1～0.3mol/L的氯化钾溶液；步骤二、向步骤一的反应液中加入三倍于反应液的丙酮溶剂，超声，然后将所得产物置于转速为4500r/min的离心机内离心分离30min，弃去上层溶液后，将沉淀分散在50-100体积份的体积分数为95％的无水乙醇中，即得到纳米银线；步骤三、将纳米银线、双亲性溶剂和非极性溶剂进行混合后，得到的分散液；采用朗格缪尔-布吉特技术，将分散液在气液界面上进行组装后，形成有序的一维纳米线的单层薄膜；然后再把该一维纳米线的单层薄膜从水-空气界面转移到基片上，通过控制层数来达到对组装体薄膜厚度的控制，得到组装体薄膜；步骤四、取10～20质量份组装体薄膜加入80～100份修饰剂中，在80～100℃下超声30～60min，过滤，干燥，得到修饰组装体薄膜；将1～5质量份石墨烯粉体均匀分散在1000质量份去离子水中，加入氢氧化钠后，再与次氯酸钾混合，超声反应后，经洗涤干燥得到改性石墨烯；所述的石墨烯粉体与氢氧化钠的质量比为1:30；所述石墨烯粉体与强氧化剂的质量比为1:10；步骤五、配制1～2g/L的改性石墨烯溶液，将修饰组装体薄膜浸泡在改性石墨烯溶液中，再加入缩合剂，反应1～3h，经洗涤、干燥，得到高屏效柔性视窗薄膜。2.如权利要求1所述的利用纳米银线制备高屏效柔性视窗薄膜的方法，其特征在于，所述步骤一中，将30～50体积份1～1.5mol/L的聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上，将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将聚乙烯毗咯烷酮乙二醇溶液溶液喷射到反应器中；所述的不锈钢针头的内径为0.5～1mm、推进泵的推进速度为10～20mL/h、高压静电的大小为6～12kV...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗勇，竹文坤，姚卫棠，周建，王茜，雷佳，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51