一种电子显微镜用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法技术方案

本发明专利技术旨在公开一种电子显微镜用新型光纤耦合原位液体样品室系统及使用方法。利用光纤将光信号照射在原位液体样品室的窗口上，实现在扫描电子显微镜下与透射电子显微镜下纳米材料在光信号下的动态行为的实时观察。揭示纳米材料的光化学合成、光催化、光控制和光刻蚀的基本原理。

A new fiber coupled in-situ liquid sample system for electron microscope and its usage

The invention aims at disclosing a new type of optical fiber coupling in-situ liquid sample chamber system and its use method for electronic microscope. Using optical fiber to illuminate the optical signal in the window of the in-situ liquid sample room, the real-time observation of the dynamic behavior of nanomaterials under the light signal under the scanning electron microscope and transmission electron microscope is realized. The basic principles of photochemical synthesis, photocatalysis, optical control and photolithography of nanomaterials are revealed.

【技术实现步骤摘要】
一种电子显微镜用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法
本专利技术涉及一种电子显微镜（电镜）用新型光纤耦合原位液体室系统及使用方法。具体涉及一种将光信号加载到原位液体室电镜系统的新型使用方法，基本内容包括将光纤耦合光源装置安装到电镜以外，设计加工可以让光纤通过的结构部件加以密封，将光源发出的光信号引入到原位液体室中的液体样品上，并且最大限度避免增加液体室部分厚度，形成光纤耦合系统。在电镜中原位观察液体样品在光信号下的动态行为，揭示纳米材料的光化学合成、光催化、光控制和光刻蚀的基本原理。该系统的特征还在于不仅可以在扫描电镜上使用，而且其原位液体室可以从扫描电镜载物台上拆卸放在透射电镜系统中，进行光信号加载实验和原位扫描电镜比较分析。
技术介绍
对液体中的纳米材料和动态过程进行高分辨实时分析具有重要意义。电镜技术特别是透射电镜技术有很好的成像分辨率，但对系统真空度有很高的要求，因此传统电镜技术通常只能处理干态样品。环境电镜技术利用差动抽气的方法允许在样品周围保留一定的气压，引入一定限度的气氛和水蒸气，但仍难以达到真实液态环境的条件。原位液体电镜技术的出现，实现了在电镜中对一般液体样品的实时观察，突破了传统电镜技术难以研究液态样品的极限[M.J.Williamson,etal.,Dynamicmicroscopyofnanoscaleclustergrowthatthesolid–liquidinterface,NatureMaterials,2003,2(8):532-536]。Frank等人设计的用多个O-ring密封，利用盒体旋转法进行定位组装的金属质原位液体样品室技术带动了原位液体电镜的在科研和商业领域的快速发展[R.Franks,etal.,Astudyofnanomaterialdispersioninsolutionbywet-celltransmissionelectronmicroscopy,JournalofNanoscienceandNanotechnology,2008,8(9):4404-4407]。目前仅仅能够在电镜中观察液体样品已经不能满足科学探索的需求了，具有冷冻或加热功能、电化学功能、流动液体功能的多功能液体原位电镜被设计和制造了出来。利用这些新功能，冰水微观物态变化，高温下纳米材料的扩散性质以及电化学反应过程（电镀或电沉积）都一一被揭示出来[Chen,X.,etal.Recentdevelopmentsoftheinsituwetcelltechnologyfortransmissionelectronmicroscopies.Nanoscale，2015，7(11):4811-4819]。可见，实现液体样品在外加作用下的动态观察已经成为原位液体电镜系统发展的一个重要方向。同时，发展新技术，使得先进原位液体样品室可以拆卸下来，分别安装放置在扫描电镜、透射电镜和光学显微镜中进行比较分析也具有重要意义[Y.Wang,etal.AStructuralStudyofEscherichiacoliCellsUsinganInSituLiquidChamberTEMTechnology.JAnalMethodsChem,2015,2015:829302.]。纳米材料的光化学合成和光化学催化是纳米
一个热门方向。一方面利用不同波长和强度的光照射液相前驱体，可以制备不同形貌的纳米颗粒；另一方面，纳米材料在光信号下会展现各种动态转变；此外还有光裂解水制氢、光电化学转换、光催化污水处理、光催化杀菌消毒的各种应用。激光具有强度高、方向性和单色性好等优点，因此发展激光照射的原位液体室电镜技术具有重要意义。目前有人在透射电镜中置入常规的激光器实现对原位液体室的光照[J.E.Evans,etal.ControlledGrowthofNanoparticlesfromSolutionwithInSituLiquidTransmissionElectronMicroscopy.NanoLett.,2011,11:2809-2813]，但这种方法需要对电镜系统进行重大改动，成本极为高昂，难以推广。要实现易于推广的实用激光光照原位液体室电镜技术，有几个技术难关必须克服：1）首先是能保持电镜系统的真空度。这里不仅需要满足将光束引入真空系统中同时保持电镜系统内部的真空度，更需要维持原位液体室中的液体不会向真空中泄漏。如果密封不良，少量液体泄露到真空系统中，其体积会随着气化过程急剧膨胀，对真空产生不良影响，因此对液体室的密封性提出了极高的要求。液体室的窗口做的极薄以允许电子束通过进行成像，又有良好的强度能够对液体进行密封，在装置设计使用中需要对其进行良好保护，避免影响其强度或造成其破裂。2）其次电镜系统，尤其是透射电镜系统的样品空间非常狭小，并且不同设备的样品空间大小还会有所不同，因此引入光束的装置设计需要尽量避免增加样品部分的厚度，以免装置尺寸超出电镜许可范围以及减小装置在不同电镜系统中的兼容度。在这种情况下要使光束能够准确有效地照在原位液体样品室的窗口上，而不是被原位液体样品室的部件挡住，就有了相当的技术难度。3）此外，使得满足以上条件的原位光照液体室能够取下来在扫描电镜、透射电镜、以及光学显微镜中交替使用，也是需要解决的技术问题。本专利技术旨在设计实现易于推广的实用激光光照原位液体室电镜装置，利用光纤将光束引入电镜系统，有效照射在原位液体样品室上，用以开展原位光照液体电镜实验。设计着重于在维护装置的真空密封性、避免增加样品部分厚度的条件下实现对液体室的有效光照，同时装置具备在扫描电镜、透射电镜和光学显微镜中的兼容性，能够开展多显微镜分析比较研究。
技术实现思路
本文专利技术一种电子显微镜用新型光纤耦合原位液体电镜样品系统及使用方法。利用光纤将光束引入电镜系统，照射在原位液体样品室上，用以开展原位光照液体电镜实验。设计着重于在维护装置的真空密封性、避免增加样品部分结构厚度的条件下实现对液体室的有效光照，同时液体室装置具有超薄结构，具备在扫描电镜、透射电镜和光学显微镜中的兼容性，能够开展多显微镜分析比较研究。其一、将原位液体样品室放到扫描电镜的真空腔中，利用接口装置将光纤引入电镜真空室，通过调整位置调节装置，使得光纤信号能够对准照射到原位液体室的窗口位置，如图1所示。其二、设计制造可容纳光纤通过的密封性良好的原位液体样品杆，将光纤和光纤耦合激光器安装到样品杆上，其基本构造如图2所示。通过密封接口将样品杆内部与大气隔绝，可以让激光器远端光纤接口固定密封在用作密封接口的法兰的外侧，在法兰内侧引出光纤裸纤，通入样品杆中，延伸到样品室部分。或通过光纤接口将激光器输出的光引到光纤裸纤中，再让光纤裸纤通过密封法兰，将光纤裸纤通入样品杆中并加以密封，延伸到样品室部分。通过固定部件调节柔性光纤的角度使其发射的光线照射到样品室的窗口部分。光纤穿过法兰时，可以经过真空密封的光纤接口，也可以直接通过法兰上开出的小孔道再在光纤和孔道之间加以密封。本专利技术的实施步骤主要包括以下方面：1、液体室放在扫描电镜中，利用引入扫描电镜的光纤进行光照实验。2、大气端光纤与光源连通，真空端通过光纤位置和角度的调节使光纤发出的光线照射到原位液体样品室本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子显微镜（电镜）用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法，该系统包括以下特征：（1）光信号通过光纤照射到原位液体样品室的窗口上；（2）在电镜中观察在光照射下，液体样品的动态行为。

【技术特征摘要】
1.一种电子显微镜（电镜）用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法，该系统包括以下特征：（1）光信号通过光纤照射到原位液体样品室的窗口上；（2）在电镜中观察在光照射下，液体样品的动态行为。2.根据权利要求1所述的一种电子显微镜用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法，其使用电镜为扫描电镜，包括以下特征：（1）将光纤经过密封装置通入扫描电镜载物台上，并使其光束照射到液体样品室部分；（2）用扫描电镜原位观察在光照射下，液体样品的动态行为；（3）光纤光束的引入不增加液体样品室部分结构的厚度。3.根据权利要求1、2所述的一种电镜用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法，所用的光源有光纤耦合激光器、半导体激光器、红宝石激光器、气体激光器、液体激光器，所用的光纤输出模式包括单模和多模、单色和多色。4.根据权利要求1、2所述的一种电镜用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法，所用的光信号波段包括紫外光、可见光、红外光。5.根据权利要求1、2所述的一种电镜用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法，在大气端将光引入光纤的方式包括由光纤耦合激光器直接照入光纤、经光纤接口对接逐级引入、激光器光束经汇聚透镜聚焦照入光纤。6.根据权利要求1、2所述的一种电镜用新型光纤耦合原位液体样品系统及使用方法，在电镜中引导光束照射到液体室的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新，李唱，周王帆，柯凯，
申请(专利权)人：华东理工大学，南通励思仪电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31