The invention discloses a preparation method of industrial amino graphene, which belongs to the technical field of graphene preparation. The invention first exfoliates the graphite by mechanical stripping, and then oxidize by adjusting the ratio of the main oxidant and oxidizing agent, then activates the hydroxyl and carboxyl groups on the surface of the graphene oxide by the chlorination agent, and finally chooses the appropriate two amine to carry out the amination reaction. The first peeling method can reduce the amount of oxidant and achieve the ideal modification effect. The method of first stripping can reduce the amount of oxidant, and achieve the ideal effect. It avoids the problem of high oxygen content caused by the large amount of oxidizing agent and bad modification effect on the destructiveness of graphene sheet.
【技术实现步骤摘要】
工业氨基化石墨烯的制备方法
本专利技术属于石墨烯的制备
,更具体地说,涉及一种工业氨基化石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道行成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,其厚度为一个碳原子层的厚度(0.35nm),是目前发现的最薄的材料。石墨烯具有独特的物理化学性质,是目前已知的硬度最高的物质,杨氏模量超过1000GPa,同时具有较好的韧性;热导率3000W/mK;电荷迁移速度为2×105cm2/Vs;比表面积高达2600m2/g。氧化石墨烯(GO)是在石墨烯片层上引入功能性的基团,使其具有某些新特性的一种功能化的石墨烯,功能性的基团包括位于氧化石墨烯的基面上的羟基和环氧基以及边缘处的羧基和羟基,利用氧化石墨烯表面基团可以和其他材料进行复合反应,但由于氧化石墨烯表面基团有羧基、环氧基、羟基,在和其他材料进行复合反应时,往往只有一种基团进行反应,同时由于各种方法制备的氧化石墨烯氧化程度不同,其表面基团的数量及种类都无法判定,这就导致在和其他材料进行复合反应时无法准备确定氧化石墨烯添加量,例如缩合聚合反应对参与反应的基团的摩尔比要求较高,所以在进行原位聚合过程中如果不知道氧化石墨烯表面各基团含量就无法确定各基团摩尔比,有可能会造成聚合度低的情况。同时,氧化还原法制备氧化石墨烯对石墨烯片层的破坏较大,从而造成了石墨烯性能降低。氨基化石墨烯在高分子材料中的应用较广泛,如何高效、量产氨基化石墨烯关系到石墨烯能否实现工业化应用。目前氨基化石墨烯的制备已有报道,公开日为2014年11月12日的中国专利201410339486.1报道将丙二氰接枝到氧 ...
【技术保护点】
1.一种工业氨基化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将石墨通过超临界二氧化碳剥离法进行剥离,将得到的石墨粉分散在去离子水中,依次进行破碎、分散和干燥;步骤2,将步骤1的干燥产物用酸液进行浸泡、洗涤,再加入适量主氧化剂及助氧化剂的复配物,在反应温度10~90℃,反应时间2~6h的条件下进行氧化反应,反应完成后依次进行水洗、抽滤、干燥,得到氧化石墨烯粉体,所述石墨、主氧化剂、助氧化剂的质量比为1:(0.1~1):(0.01~0.1);步骤3,将步骤2得到的氧化石墨烯粉体分散在溶剂中,在‑20~20℃温度下加入氯化剂,滴加完成后的0.5~4h后升温至50~130℃,反应10~24h后,缓慢加入适量的水,至体系没有气体产生,进行抽滤、洗涤,将抽滤产物重新分散在溶剂中,所述氯化剂的质量与氧化石墨烯粉体的质量比为(0.3~3):1;步骤4,在步骤3中得到的分散液中滴加二胺,在温度为160~220℃,压力为0.25~0.7MPa的条件下反应8~24h后进行抽滤、溶剂洗涤,最后将得到的滤饼分散在去离子水中,得到氨基化石墨烯水性浆料,所述二胺与氯化剂的质量比为(0.5~1.5):1;步 ...
【技术特征摘要】
1.一种工业氨基化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将石墨通过超临界二氧化碳剥离法进行剥离,将得到的石墨粉分散在去离子水中,依次进行破碎、分散和干燥;步骤2,将步骤1的干燥产物用酸液进行浸泡、洗涤,再加入适量主氧化剂及助氧化剂的复配物,在反应温度10~90℃,反应时间2~6h的条件下进行氧化反应,反应完成后依次进行水洗、抽滤、干燥,得到氧化石墨烯粉体,所述石墨、主氧化剂、助氧化剂的质量比为1:(0.1~1):(0.01~0.1);步骤3,将步骤2得到的氧化石墨烯粉体分散在溶剂中,在-20~20℃温度下加入氯化剂,滴加完成后的0.5~4h后升温至50~130℃,反应10~24h后,缓慢加入适量的水,至体系没有气体产生,进行抽滤、洗涤,将抽滤产物重新分散在溶剂中,所述氯化剂的质量与氧化石墨烯粉体的质量比为(0.3~3):1;步骤4,在步骤3中得到的分散液中滴加二胺,在温度为160~220℃,压力为0.25~0.7MPa的条件下反应8~24h后进行抽滤、溶剂洗涤,最后将得到的滤饼分散在去离子水中,得到氨基化石墨烯水性浆料,所述二胺与氯化剂的质量比为(0.5~1.5):1;步骤5,将步骤4中得到的氨基化石墨烯水性浆料进行干燥,得到氨基化石墨烯粉体。2.根据权利要求1所述的工业氨基化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的石墨选自石墨粉、蠕虫石墨、鳞片石墨或膨胀石墨。3.根据权利要求1或2所述的工业氨基化石墨烯的制备方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋炎,曹建鹏,黄荣庆,周良艳,
申请(专利权)人:常州恒利宝纳米新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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