一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法技术

本发明专利技术涉及一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法，首先在退火炉中通入不同体积比的氦气和氧气的混合气体(氦气：氧气＝1:1～1:10)，同时控制退火炉中的炉压(0.1～1MPa)，然后在复合外场下进行退火处理，退火保温时施加超声波(30KHz～50KHz)，随炉冷却时施加电场(5～10KV/m)，获得距表层0～0.5cm时晶粒尺寸为20～100μm，距离表层0.5～1.5cm时晶粒尺寸为100～300μm，距离表层大于1.5时晶粒尺寸大于300μm的梯度组织纯镁及镁合金，提高了材料的硬度、耐氧化性以及耐磨性。本发明专利技术使用的设备简单、生产成本低，适合于规模化生产。

A forced oxidation method for preparing gradient microstructure pure magnesium and magnesium alloy

The invention relates to a mandatory oxidation method for preparing pure magnesium and magnesium alloys in a gradient tissue. First, a mixture of helium and oxygen of different volume ratio (helium gas = 1:1 to 1:10) is used in a annealing furnace, and the furnace pressure in the annealing furnace is controlled (0.1 ~ 1MPa), then the annealing treatment is carried out under the compound external field, and the annealing heat preservation is carried out. When the ultrasonic (30KHz ~ 50KHz) is applied, the electric field (5 ~ 10KV/m) is applied when the furnace is cooled. The grain size of 0 to 0.5cm is 20~100 mu m, the grain size is 100~300 mu m when the surface layer is 0.5 ~ 1.5cm, and the grain size of the surface is greater than 300 mu m, and the grain size is more than 300 mu m, and the hardness of the material is improved. Resistance to oxidation and wear resistance. The equipment used in the invention is simple and low in production cost, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法
本专利技术属于金属热处理领域，具体涉及一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法。
技术介绍
镁及镁合金是目前最轻的金属结构材料，它具有密度低、机加工性能好、阻尼减震性能好、导热性能好、比刚度和比强度高、零件尺寸稳定、电磁屏蔽效果好、好回收等一系列优点。镁及镁合金广泛应用于汽车、飞机以及通讯产品，3C产品通讯领域和生物材料医学等领域。因此有人将镁合金誉为“21世纪最具开发前途的绿色工程材料”。由于镁是比较活泼的元素，在空气中极易氧化，传统的铸造纯镁以及镁合金的耐氧化性比较差，镁合金的表面防氧化腐蚀处理的方法包括化学转化、阳极氧化、镀层、物理气相沉积、激光处理、离子注入等，工艺复杂，成本高且对环境有一定的污染，极大的限制了镁以及镁合金的应用领域。因此有必要开发一种成本较低、无污染且有效的提高镁及镁合金的耐氧化性、硬度以及耐磨性的方法，以拓展镁及镁合金的应用领域，具有重要的意义和必要性。
技术实现思路
为解决目前纯镁以及镁合金易氧化、硬度以及耐磨性较差的问题，本专利技术提供一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法。本专利技术所述的一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法的具体过程如下：首先在退火炉中通入氦气和氧气的混合气体，同时控制退火炉中的炉压，然后退火炉快速升温至退火温度，在复合外场下对铸态纯镁及镁合金进行退火处理，退火保温时施加超声波，随炉冷却时施加电场，获得梯度组织的纯镁及镁合金，提高了材料的硬度、耐氧化性及耐磨性。所述在退火炉中通入氦气和氧气的混合气体中氦气：氧气的体积比为1:1～1:10。所述控制退火炉中的压强为0.1～1MPa。所述在退火保温时施加超声波的频率为30KHz～50KHz。所述随炉冷却时施加电场的电流密度为5～10KV/m。所述退火炉升温速率为100～300℃/min。所述退火温度为450℃～570℃，保温时间为30min～120min。所述的梯度组织为距表层0～0.5cm(表层)时晶粒尺寸达到20～100μm，距离表层0.5～1.5cm(内层)时晶粒尺寸达到100～300μm，距离表层大于1.5cm时晶粒尺寸大于300μm。本专利技术方法有益效果：本专利技术对铸态纯镁及镁合金退火处理过程中加压通氧，使其在高温下获得梯度组织的纯镁及镁合金，进而达到晶粒细化的效果(如图1所示)，从而达到提高其硬度、耐氧化性以及耐磨性的目的。在退火保温过程中施加超声波、冷却过程中施加电场能使氧气充分地进入试样，从而改变纯镁及镁合金表层的晶粒大小以达到提高其硬度、耐氧化性以及耐磨性的目的。晶粒细化产生等轴晶的梯度组织有利于提高其硬度，从而提高材料的耐磨性；高温下氧与镁表层生成的氧化物以及产生晶粒细化的梯度组织有利于隔绝样品再次氧化进而提高耐氧化性。同时本专利技术具有操作简单、成本低、无污染的优势。附图说明图1为实施例4制得的铸态纯镁(99.95wt.％)的金相照片。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，一种获得梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化工艺具体实施过程如下：首先在退火炉中通入不同比例氦气和氧气的混合气体，同时控制退火炉中的炉压，然后在复合外场下进行退火处理，退火保温时施加超声波，随炉冷却时施加电场，获得梯度组织的纯镁及镁合金，提高材料的硬度、耐氧化性及耐磨性。实施例1取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，分别进行退火温度为450℃、保温时间为120min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:1，退火炉中压强为0.1MPa，超声波频率为30KHz，电场强度为5KV/m，控制退火炉升温速率为100℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到50μm，内层晶粒尺寸达到162μm，其维氏硬度为49.3，与铸态纯镁相比其硬度提高了约37.6％，耐氧化性提高了约79.3％，摩擦系数达到0.48，磨损量为0.34％。实施例2取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，分别进行退火温度为570℃保温时间为45min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:1，退火炉中压强为0.1MPa，超声波频率为30KHz，电场强度为5KV/m，控制退火炉升温速率为100℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到56μm，内层晶粒尺寸达到178μm，其维氏硬度为50.4，与铸态纯镁相比其硬度提高了约45.6％，耐氧化性提高了约74.3％，摩擦系数达到0.46，磨损量为0.36％。实施例3取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，进行退火温度为490℃保温时间90min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:2，退火炉中压强为0.2MPa，超声波频率为35KHz，电场强度为6KV/m，控制退火炉升温速率为100℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到38μm，内层晶粒尺寸达到126μm，其维氏硬度为48.8，与铸态纯镁相比其硬度提高了约42.5％，耐氧化性提高了约84.9％，摩擦系数达到0.46，磨损量为0.32％。实施例4取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，进行退火温度为510℃保温时间90min的退火实验。其中氦气：氧气为的体积比1:4，退火炉中压强为0.4MPa，超声波频率为40KHz，电场强度为7KV/m，控制退火炉升温速率为200℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到46μm，内层晶粒尺寸达到129μm(如图1所示)，其维氏硬度为49.3，与铸态纯镁相比其硬度提高了约47.9％，耐氧化性提高了约80.3％，摩擦系数达到0.44，磨损量约为0.30％。图1的金相照片反映出铸态纯镁(99.95wt.％)经过退火处理后具有晶粒细化的效果，并且形成梯度组织以达到提高其硬度、耐氧化性以及耐磨性的目的。实施例5取铸态纯镁(99.95wt.％)试样放入退火炉中，进行退火温度为520℃保温时间100min的退火实验。其中氦气：氧气的体积比为1:5，退火炉中压强为0.5MPa，超声波频率为40KHz，电场强度为7KV/m，控制退火炉升温速率为200℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到38μm，内层晶粒尺寸达到114μm，其维氏硬度为51.2，与铸态纯镁相比其硬度提高了约46.8％，耐氧化性提高了约86.6％，摩擦系数达到0.46，磨损量约为0.30％。实施例6取铸态AZ91D试样放入退火炉中，进行退火温度为450℃保温时间120min的退火实验。其中氦气：氧气为的体积比1:6，退火炉中压强为0.6MPa，超声波频率为45KHz，电场强度为7KV/m，控制退火炉升温速率为300℃/min。然后对其进行维氏硬度和耐氧化性以及耐磨性测试，结果表明距表层晶粒尺寸达到47μm，内层晶粒尺寸达到159μm，其维氏硬度为112.8，与铸态AZ91D相比其硬度提高了约48.4％，耐氧化性提高了约85.3％，摩擦系数达到0.32，磨损量为0.26％。实施例7取铸态AM50A试样放入退火炉中，进行退火温度为520℃保温时间45min的退火实验本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法，其特征在于：所述方法步骤如下：首先在退火炉中通入氦气和氧气的混合气体，同时控制退火炉中的炉压，然后退火炉快速升温至退火温度，在复合外场下对铸态纯镁及镁合金进行退火处理，退火保温时施加超声波，随炉冷却时施加电场，获得梯度组织的纯镁及镁合金。

【技术特征摘要】
1.一种制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法，其特征在于：所述方法步骤如下：首先在退火炉中通入氦气和氧气的混合气体，同时控制退火炉中的炉压，然后退火炉快速升温至退火温度，在复合外场下对铸态纯镁及镁合金进行退火处理，退火保温时施加超声波，随炉冷却时施加电场，获得梯度组织的纯镁及镁合金。2.根据权利要求1所述的制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法，其特征在于：所述在退火炉中通入混合气体中氦气和氧气的体积比为1:1～1:10。3.根据权利要求1所述的制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法，其特征在于：所述退火炉中的炉压为0.1～1MPa。4.根据权利要求1所述的制备梯度组织纯镁及镁合金的强制性氧化方法，其特征在于：所述在退火保温时施加超声波的频率为30KH...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏伟，张彦伟，魏坤霞，杜庆柏，胡静，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32