一种聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法及应用技术

技术编号:18601532 阅读:23 留言:0更新日期:2018-08-04 21:20
一种聚芳醚腈‑金银纳米复合薄膜的制备方法,属于贵金属纳米复合材料技术领域。包括以下步骤:1)以聚芳醚腈薄膜作为基底,采用物理气相沉积法在其上依次制备纳米级厚度的金(Au)膜和银(Ag)膜;2)将上步得到的含有Au膜和Ag膜的聚芳醚腈薄膜置于管式炉内,在惰性气体气氛下,以10~50℃/min的升温速率由室温升至250℃~310℃,然后自然冷却至室温。本发明专利技术在高于聚芳醚腈的玻璃化转变温度的条件下进行热处理,使得Au/Ag膜在断裂、迁移、连接的过程中,被固定于软化的聚芳醚腈薄膜表面,得到的纳米颗粒复合薄膜具有很高的稳定性,固定抗体后可用于对前列腺特异抗原(PSA)的免疫检测。

Preparation and application of a poly (aryl ether nitrile) Au / Ag Nanocomposite Film

The invention relates to a preparation method of poly (aryl ether nitrile) gold silver nano composite film, which belongs to the technical field of precious metal nano composite materials. The following steps are included: 1) the polyaryl ether nitrile film is used as the substrate, and the nanoscale gold (Au) film and silver (Ag) film are prepared by physical vapor deposition on it; 2) the polyaryl ether nitrile film containing Au film and Ag film is placed in a tubular furnace, and the heating rate at 10~50 degrees centigrade in the chamber is at the temperature of 10~50 degrees C under the inert gas atmosphere. The temperature rises to 250 to 310 degrees, and then naturally cooled to room temperature. The invention is heat treated under the condition of the glass transition temperature of polyaryl ether nitrile. The Au/Ag film is immobilized on the surface of the softened polyaronitrile film during the process of fracture, migration and connection. The obtained nano particle composite film has high stability. The immobilized antibody can be used for the prostate specific antigen (PS). A) immunoassay.

【技术实现步骤摘要】
一种聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法及应用
本专利技术属于贵金属纳米复合材料
,具体涉及一种聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法及其在前列腺特异抗原(prostatespecificantigen,PSA)的特异性免疫检测中的应用。
技术介绍
贵金属纳米材料具有良好的光学、催化及电学性能,已被广泛应用于医药、催化、电子等多个领域,尤其是其独特的光学性能,为设计光学生物传感器提供了多样化的信号转换与信号放大方法。例如当光线入射到贵金属纳米颗粒表面时,若入射光子频率与贵金属纳米颗粒自由电子的整体振动频率一致,即对入射光子能量进行吸收,产生局域表面等离子体共振(LocalizedSurfacePlasmonResonance,LSPR)现象。任何改变贵金属纳米颗粒形貌、粒子间距与表面介电环境的因素都会导致其LSPR光谱发生变化。在生物传感应用中,当保持贵金属纳米粒子的形貌不变时,在其表面固定生物特异性识别单元(抗体、核酸等),与待测物质发生界面特异性反应,会增加贵金属纳米粒子的表面介电常数,进而导致其LSPR光谱发生红移,待测物质浓度与LSPR光谱红移程度成正比,从而完成对目标物质的无标记(label-free)快速光学检测。因此,以贵金属纳米材料LSPR效应为基础的光学生物传感器已成为即时检测(Point-of-Care-Test,POCT)领域的重要研究方向之一。不同种类的贵金属纳米颗粒具有不同的LSPR光谱,例如纳米金的共振吸收峰通常位于~520nm,而纳米银吸收峰则通常位于~400nm。目前,通过制备金银合金纳米材料,调节其中金银组分的比例获得不同的共振吸收光谱,即可应用于生物及化学传感器领域。专利申请号为201210492265.9的《一种金银合计纳米粒子的制备方法》、201310348676.5的《用于测定汞离子的LSPR传感膜及其制备方法》、201710219201.4的《一种基于酒石酸修饰的金银合金纳米粒子比色检测水质Cr3+的方法》、201510250664.8的《一种谷胱甘肽-金银合金纳米材料及其制备方法与应用》及201510947225.2的《原位界面转化制备金银合金二位有序纳米薄膜及其方法》中公开了通过制备具有不同金银组分比的金银合金纳米粒子,调节其光学性能,并应用于生物/化学检测领域。在实际应用中,用于检测目标物质的贵金属纳米粒子需要被固定在特定基底之上。然而,通常采用的刚性基底(如玻璃、硅片等)上制备的贵金属纳米粒子存在界面稳定性差、容易脱落等问题,因此,需要添加界面稳定剂以增强纳米粒子与基底之间的结合力,导致工艺步骤繁琐,操作复杂。另外,采用真空物理沉积法在玻璃基底上蒸镀金银纳米薄膜、再退火热处理(K.Jia,etal,ACSAppl.Mater.Interfaces,2014,6,219),也是制备金银纳米粒子的常用方法。该方法可以将金银合金纳米粒子镶嵌于玻璃基底表面进行固定;但是,该方法存在热处理温度过高(高于550℃)、热处理时间长等问题,增加了制造成本和能耗。因此,寻求一种快速、低成本、低能耗的方法将金属纳米粒子固定于基底上,并应用于生物/化学传感器领域是目前急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术针对
技术介绍
存在的缺陷,提出了一种聚芳醚腈-金银纳米颗粒(polyaryleneethernitrile-gold/silvernanoparticles,PEN-Au/AgNPs)复合薄膜的制备方法及应用。本专利技术提供的聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法中,以聚芳醚腈薄膜作为柔性基底,利用物理气相沉积法在其上蒸镀纳米厚度的金银金属层后,再在高于聚芳醚腈的玻璃化转变温度条件下进行快速退火热处理,最终得到PEN-Au/AgNPs复合薄膜;本专利技术得到的纳米复合薄膜具有粒径分布均匀、稳定性强、易于生物功能化等特点,可应用于生物免疫检测、化学传感等高新
中。本专利技术的技术方案如下:一种聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、以聚芳醚腈薄膜作为基底,采用物理气相沉积法在其上依次制备纳米级厚度的Au膜和Ag膜;步骤2、将步骤1得到的含有Au膜和Ag膜的聚芳醚腈薄膜置于管式炉内,在惰性气体气氛下,以10~50℃/min的升温速率由室温升至250℃~310℃,然后自然冷却至室温,即可得到所述聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜。进一步地,步骤1所述采用物理气相沉积法制备Au膜和Ag膜时,采用透射电镜铜网作为掩膜版,得到的Au膜和Ag膜为阵列结构。进一步地,步骤1所述采用物理气相沉积法制备Au膜和Ag膜的具体过程为:以聚芳醚腈薄膜作为柔性基底,在其上覆盖透射电镜铜网作为掩膜版,采用真空物理气相沉积法,在压强小于1x10-6托、沉积速度为0.01nms-1的条件下,依次在聚芳醚腈薄膜上沉积2~6nm厚的Au膜和1~3nm厚的Ag膜,即可在聚芳醚腈薄膜上得到阵列排布的Au/Ag复合薄膜。进一步地,步骤2所述惰性气体为氮气或氩气。本专利技术还提供了上述聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜在前列腺特异抗原(prostatespecificantigen,PSA)的特异性检测中的应用。本专利技术方法得到的聚芳醚腈-金银纳米(PEN-Au/AgNPs)复合薄膜对前列腺特异抗原(prostatespecificantigen,PSA)的检测过程具体为:步骤1、将本专利技术得到的聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜在乙醇中浸泡30min以上,去除薄膜表面的浮尘及多余的不稳定纳米粒子,然后干燥;步骤2、将步骤1处理后得到的复合薄膜在室温下、11-巯基十一烷酸(MUA)试剂的乙醇溶液中浸泡10~16h,取出后采用乙醇清洗,干燥;将上述干燥后的复合薄膜在室温下、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基琥珀酰亚胺(EDC/NHS)试剂中浸泡40~80min,取出后采用去离子水清洗,干燥;步骤3、将步骤2处理后得到的复合薄膜在4℃温度下、PSA抗体(Anti-PSA)溶液中浸泡4~8h后取出,先后采用磷酸盐缓冲液、去离子水清洗,干燥;步骤4、配制浓度为100ngmL-1的PSA溶液,与固定了Anti-PSA的PEN-Au/AgNPs进行反应,检测反应前后PEN-Au/AgNPs复合薄膜LSPR光谱的变化,包括共振峰强度、共振频率的变化。本专利技术的有益效果为:与现有技术相比,本专利技术以聚芳醚腈薄膜作为基底,采用物理气相沉积法在其上制备Au/Ag膜,然后在高于基底的玻璃化转变温度下进行快速退火热处理,得到了纳米级、粒径分布均匀的金银纳米颗粒复合薄膜。本专利技术在高于聚芳醚腈的玻璃化转变温度的条件下进行热处理,使得Au/Ag膜在断裂、迁移、连接的过程中,被固定于软化的聚芳醚腈薄膜表面,得到的纳米颗粒复合薄膜具有很高的稳定性,固定抗体后可用于对前列腺特异抗原(prostatespecificantigen,PSA)的免疫检测。同时,本专利技术在复合薄膜制备中引入银,与纯金组分的复合薄膜相比,纳米粒子的粒径分布更加均匀,LSPR吸收峰半峰宽更窄,品质因子更高。附图说明图1为本专利技术方法得到的聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的结构示意图;图2为本专利技术复合薄膜的基底聚芳醚腈的化学结构式;图3为本专利技术得到的聚芳醚腈-金银纳米复合本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种聚芳醚腈‑金银纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、采用物理气相沉积法在聚芳醚腈薄膜上依次制备纳米级厚度的Au膜和Ag膜;步骤2、将步骤1得到的含有Au膜和Ag膜的聚芳醚腈薄膜置于管式炉内,在惰性气体气氛下,以10~50℃/min的升温速率由室温升至250℃~310℃,然后自然冷却至室温,即可得到所述聚芳醚腈‑金银纳米复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、采用物理气相沉积法在聚芳醚腈薄膜上依次制备纳米级厚度的Au膜和Ag膜;步骤2、将步骤1得到的含有Au膜和Ag膜的聚芳醚腈薄膜置于管式炉内,在惰性气体气氛下,以10~50℃/min的升温速率由室温升至250℃~310℃,然后自然冷却至室温,即可得到所述聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜。2.根据权利要求1所述的聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1所述采用物理气相沉积法制备Au膜和Ag膜时,采用透射电镜铜网作为掩膜版,得到的Au膜和Ag膜为阵列结构。3.根据权利要求1所述的聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1所述采用物理气相沉积法制备Au膜和Ag膜的具体过程为:以聚芳醚腈薄膜作为柔性基底,在其上覆盖透射电镜铜网作为掩膜版,采用真空物理气相沉积法,在压强小于1x10-6托、沉积速度为0.01nms-1的条件下,依次在聚芳醚腈薄膜上沉积2~6nm厚的Au膜和1~3nm厚的Ag膜,即可在聚芳醚腈薄膜上得到阵列排布的Au/Ag复合薄膜。4.根据权利要求1所述的聚芳醚腈-金银纳米复合薄膜的制备方法,...

【专利技术属性】
技术研发人员:贾坤王盼魏是亮刘孝波
申请(专利权)人:电子科技大学
类型:发明
国别省市:四川,51

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