一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量检测方法，该方法包括1、将待测日用陶瓷样品洗净，并自然晾干；2、用试纸蘸取擦拭剂，并将试纸进行折叠，紧贴日用陶瓷表面，进行横向和纵向擦拭；3、将擦拭完的试纸放置在显色板上，滴上显色剂，静置，在明亮的光线条件下，与镉标准工作色阶对照卡进行对照，用目视比色法确定样品中镉擦拭量的结果范围；4、通过镉擦拭量与溶出量线性方程得出镉溶出量。本发明专利技术与现有技术相比的优点是：镉的检出限为10ng，整个分析测试过程5～10min，大大缩短分析时间，提高工作效率。该方法具有简便、快速、易操作，能够满足日用陶瓷中镉溶出量快速分析的要求。

A method for the determination of cadmium dissolution in household ceramics

The present invention discloses a method for measuring the amount of cadmium dissolution in daily ceramics. The method comprises 1, cleaning the sample of the daily ceramics and drying it naturally; 2, dipping the wiping agent with the test paper, folding the test paper, cling to the surface of the daily ceramic, and wiping the horizontal and longitudinal directions; 3, placing the test paper that is wiped out. On the color plate, the color reagent was dripped and placed, and under the bright light condition, the cadmium standard color order control card was compared with the cadmium standard. The result range of the cadmium wiping amount in the sample was determined by visual colorimetric method. 4, the amount of cadmium dissolution was obtained by the linear equation of the cadmium wiping amount and the dissolution amount. Compared with the existing technology, the invention has the advantages of: the detection limit of cadmium is 10NG, the whole analysis and testing process is 5 ~ 10min, greatly shortening the analysis time and improving the working efficiency. The method is simple, rapid and easy to operate, and can meet the requirements of rapid analysis of cadmium dissolution in daily ceramics.

【技术实现步骤摘要】
一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法
本专利技术涉及陶瓷产品化学成分的检测方法
，具体的说，是涉及一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量检测方法。
技术介绍
日用陶瓷是日常生活中不可或缺的生活用品，有很多人会选择装饰有美丽釉彩的日用陶瓷等盛放食物。近几年来日用陶瓷重金属溶出量检测不用于合格率在2‰左右，但由于实验室检测需要3个工作日，相对较长的检测周期，降低了进出口产品的通关速度，进口商可能需要支付额外的港口货物暂存费用。一方面需要严厉监管的需求，另一方面是提升检测速度的必要性，为了解决这些问题，需要一种快速，简便，直观和灵敏的日用陶瓷中镉溶出量的快速筛查方法来解决。日用陶瓷中含镉的风险主要来源有：日用陶瓷上使用的颜料。彩绘日用陶瓷分为釉上彩、釉中彩和釉下彩三种，为了使得色泽鲜艳不褪，这类颜料大多添加了大量的铅、镉、汞、铬等有害元素。釉下彩，釉中彩类陶瓷制品上的颜料，其中的有害元素被釉封闭无法溶出，故而较为安全，而釉上彩类制品由于颜料基本暴露在外，存在镉溶出的风险。目前，我国的国家标准对日用陶瓷中镉溶出量的检测方法为《GB/T3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》，采用4％醋酸溶液于22±2℃下浸泡24小时，再使用原子吸收光谱仪或者电感耦合等离子体发射光谱法测试日用陶瓷样品中镉溶出量。整个试验周期一般要三天，检测周期偏长。镉在周期表中属于副族元素，有许多与其性状类似的元素都能对其的显色产生干扰，在镉的显色过程中能够产生干扰的元素有V、Zn、Co、Ni、Mn、Cu等，由于副族元素性状类似，能够良好地掩蔽Co等干扰元素的邻菲啰啉，对Cd也有同样的掩蔽效果。其他的掩蔽剂如EDTA等也有同样问题。而硫脲对Cu的竞争效果低于Cu，导致Cu的干扰也同样无法去除。本专利技术人针对上述情况，经过不断的研究，开发了一种用于快速检测日用陶瓷中镉溶出量的试剂盒，并研究了具体检测方法，具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题就是为了克服目前检测方法中存在的不足，提出了一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，相对于现有的检测方法，本专利技术的检测方法速度更快，可实现快速检测。为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下的技术方案来：该用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，该方法需要使用测试试纸、擦拭剂、显色剂、显色板和镉标准工作色阶卡，其中所述的擦拭剂为混合磷酸盐缓冲液，浓度为1mol/L，pH为9.0；所述的显色剂为由混合水溶液，其按照重量百分比包括：镉试剂0.02％，氯化钠0.05％，硫脲2％，显色剂溶液pH为9.0；所述的镉标准工作色阶卡在0～100ng范围内；测试时，第一步，将待测日用陶瓷样品洗净，并自然晾干；第二步，用试纸蘸取擦拭剂，并将试纸进行折叠，紧贴日用陶瓷表面，进行横向和纵向擦拭；第三步，将擦拭完的试纸放置在显色板上，滴上显色剂，静置，在明亮的光线条件下，与镉标准工作色阶对照卡进行对照，用目视比色法确定样品中镉擦拭量的结果范围；第四步，通过镉擦拭量与溶出量线性方程得出镉溶出量，该线性方程为：y＝0.024x+0.074，其中x为镉擦拭量，单位为ng，y为镉溶出量，单位为mg。进一步而言，上述技术方案中，所述试纸为无尘定量试纸，所述显色板为白色塑料板。进一步而言，上述技术方案中，所述的擦拭剂制备方法为：按照磷酸氢二钾和磷酸二氢钾按照5.29：0.41的重量比配置水溶液，浓度为1mol/L，并用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH值为9.0。进一步而言，上述技术方案中，所述显色剂中镉试剂采用对硝基苯重氮氨基偶氮苯，并且其配制于0.1mol/LNaOH乙醇溶液中。进一步而言，上述技术方案中，所述的第二步中，擦拭前先将试纸进行4重折叠，紧贴日用陶瓷表面，先横向擦拭8次，再将试纸的擦拭面朝里反折，紧贴日用陶瓷表面，纵向擦拭8次。进一步而言，上述技术方案中，所述的显色剂溶液pH为9.0，确定显色剂溶液pH的方法为：取0.2g镉试剂，溶于0.2mol/LNaOH的乙醇溶液，并定容100mL，作为镉试剂储备液；同时配制10％(V/V)的Triton-X100水溶液；在50mL容量瓶中加入5mL镉试剂储备液，加入400μL镉标准溶液，100μL10％的Triton-X100水溶液，用紫外分光光度计进行波长全扫描分析，扫描范围为300nm～650nm，并调节溶液的pH值分别为5.0、6.5、7.0、8.5、9.0、10、11和12，分别在上述pH值下全波长扫描；根据扫描结果得到：当pH值大于8.0时，镉与镉试剂结合明显的增强，镉试剂吸收曲线在475nm处出现一个肩峰并逐渐上升，同时主吸收峰降低，溶液颜色从橙黄变为红色；而pH超过11后镉试剂在553nm处出现吸收峰，本身变为紫红色，所以镉试剂测定镉时的pH应大于8，同时小于11，最终优化确认显色剂溶液pH为9.0。进一步而言，上述技术方案中，所述的镉擦拭量与溶出量线性方程的确认方法为：选择日用陶瓷白盘为研究对象，分别在白盘上涂上一系列含不同浓度镉的模拟颜料，进行擦拭试验和溶出量试验，并记录擦拭量和溶出量，然后计算二者的线性关系。进一步而言，上述技术方案中，所述的镉擦拭量与溶出量线性方程的确认方法中，所述的模拟颜料以硼酸、氯化钠、硝酸钙和碱式碳酸镁为基体；将上述混合盐类添加至涂料中后搅拌均匀，作为底料，再依次混入一系列浓度的镉盐，再次搅拌均匀后，在陶瓷白盘涂上面积大小一致、厚薄均匀的一层，晾干备用；将上述白盘分为两组，一组进行擦拭试验，另一组进行溶出量试验；使用石墨炉原子吸收法进行擦拭量测定；溶出量试验组按照国家标准方法GB/T3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法，使用石墨炉原子吸收法进行溶出量测定，并记录相应测试数据；最后，以镉擦拭量为横坐标，镉溶出量为纵坐标作图，计算出镉擦拭量和溶出量之间存的线性关系。本专利技术与现有技术相比的优点是：镉的检出限为10ng，整个分析测试过程5～10min，传统方法及标准方法样品处理需要24小时，所以大大缩短分析时间，提高工作效率。镉溶出量～擦拭量的拟合曲线回归系数大于0.99，说明本专利技术采用测定擦拭量推测溶出量是可行的。该方法具有简便、快速、易操作，能够满足日用陶瓷中镉溶出量快速分析的要求。附图说明图1为本专利技术中镉溶出量与擦拭量线性关系图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进一步详述。本专利技术为一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量检测方法。实施本专利技术时，需要使用的仪器为：日本岛津公司的UVmini-1240紫外可见分光光度计；梅特勒-托利多公司的FE20型pH酸度计；美国珀金埃尔默股份有限公司的AA800型且带石墨炉的原子吸收光谱仪；美国密理博公司的SyneryUV超纯水系统。本专利技术所使用的试剂为：镉标准溶液选自国家标准物质研究中心，浓度为1000mg/L；混合磷酸盐选自广州化学试剂厂，纯度为99％；镉试剂选自百灵威科技有限公司；氯化钠及硫脲均选自国药集团化学试剂北京有限公司。本专利技术的检测方法需要使用测试试纸、擦拭剂、显色剂、显色板和镉标准工作色阶卡，其中，所述的擦拭剂为混合磷酸盐缓冲液，浓度为1mol/L，pH为9.0；所述的显色剂为由混合水溶液，其按照重量百分比包括：镉试剂0.02％，氯化钠0.05％，硫脲2％，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，其特征在于：该方法需要使用测试试纸、擦拭剂、显色剂、显色板和镉标准工作色阶卡，其中所述的擦拭剂为混合磷酸盐缓冲液，浓度为1mol/L，pH为9.0；所述的显色剂为由混合水溶液，其按照重量百分比包括：镉试剂0.02％，氯化钠0.05％，硫脲2％，显色剂溶液pH为9.0；所述的镉标准工作色阶卡在0～100ng范围内；测试时，第一步，将待测日用陶瓷样品洗净，并自然晾干；第二步，用试纸蘸取擦拭剂，并将试纸进行折叠，紧贴日用陶瓷表面，进行横向和纵向擦拭；第三步，将擦拭完的试纸放置在显色板上，滴上显色剂，静置，在明亮的光线条件下，与镉标准工作色阶对照卡进行对照，用目视比色法确定样品中镉擦拭量的结果范围；第四步，通过镉擦拭量与溶出量线性方程得出镉溶出量，该线性方程为：y＝0.024x+0.074其中x为镉擦拭量，单位为ng，y为镉溶出量，单位为mg。

【技术特征摘要】
1.一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，其特征在于：该方法需要使用测试试纸、擦拭剂、显色剂、显色板和镉标准工作色阶卡，其中所述的擦拭剂为混合磷酸盐缓冲液，浓度为1mol/L，pH为9.0；所述的显色剂为由混合水溶液，其按照重量百分比包括：镉试剂0.02％，氯化钠0.05％，硫脲2％，显色剂溶液pH为9.0；所述的镉标准工作色阶卡在0～100ng范围内；测试时，第一步，将待测日用陶瓷样品洗净，并自然晾干；第二步，用试纸蘸取擦拭剂，并将试纸进行折叠，紧贴日用陶瓷表面，进行横向和纵向擦拭；第三步，将擦拭完的试纸放置在显色板上，滴上显色剂，静置，在明亮的光线条件下，与镉标准工作色阶对照卡进行对照，用目视比色法确定样品中镉擦拭量的结果范围；第四步，通过镉擦拭量与溶出量线性方程得出镉溶出量，该线性方程为：y＝0.024x+0.074其中x为镉擦拭量，单位为ng，y为镉溶出量，单位为mg。2.根据权利要求1所述的一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，其特征在于：所述试纸为无尘定量试纸，所述显色板为白色塑料板。3.根据权利要求1所述的一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，其特征在于：所述的擦拭剂制备方法为：按照磷酸氢二钾和磷酸二氢钾按照5.29：0.41的重量比配置水溶液，浓度为1mol/L，并用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH值为9.0。4.根据权利要求1所述的一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，其特征在于：所述显色剂中镉试剂采用对硝基苯重氮氨基偶氮苯，并且其配制于0.1mol/LNaOH乙醇溶液中。5.根据权利要求1所述的一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，其特征在于：所述的第二步中，擦拭前先将试纸进行4重折叠，紧贴日用陶瓷表面，先横向擦拭8次，再将试纸的擦拭面朝里反折，紧贴日用陶瓷表面，纵向擦拭8次。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法，其特征在于：所述的显色剂溶液pH为9.0，确定显色剂溶液pH的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斌，蒋小良，黄雪琳，邓小文，黄伟，李晓丹，刘淑君，杨丽，张江锋，杨雪娇，钟康华，钟月香，曾铭，苏淑坛，林涛，杨添旺，张俊晓，
申请(专利权)人：王斌，
类型：发明
国别省市：广东,44