本发明专利技术公开了一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料及其制备方法，属于环境污水处理技术领域，涉及光催化的新材料制备。具体是采用溶胶‑凝胶法制备TiO2纳米粉体，以Ag+为掺杂剂，以离子液体(IL)为修饰剂，液相共沉淀法制备TiO2/Ag+/IL纳米复合材料。可见光照下考察该复合纳米材料对于罗丹明B染料的光催化降解性能，经条件优化，其降解率可达到98.87%。该方法成本低廉、制备简便、对罗丹明B降解效果极佳，有效提高环境污水处理效率，实现社会效益、经济效益、环境效益的有机统一。
A visible light photocatalytic degradation of rhodamine B titanium matrix composite and its preparation
The invention discloses a titanium matrix composite material for photocatalytic degradation of rhodamine B and a preparation method thereof, which belong to the technical field of environmental sewage treatment, and are involved in the preparation of new materials for photocatalysis. TiO2 nano powder was prepared by sol gel method, and Ag+ was used as dopant, and ionic liquid (IL) was used as modifier, and TiO2/Ag+/IL nanocomposites were prepared by liquid phase co precipitation method. The photocatalytic degradation of rhodamine B dye was investigated under visible light, and the degradation rate was 98.87%. The method is low cost, easy to prepare, good degradation effect to Luo Danming B, effectively improve the efficiency of environmental sewage treatment, and realize the organic unity of social, economic and environmental benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料及其制备
本专利技术属于TiO2基复合材料制备方法，具体涉及一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料及其制备方法。
技术介绍
大自然的环境遭受着前所未有的污染，环境问题已成为热点问题，科学界也引起了一股“环境热”。纳米材料光催化技术在环境污水降解方面具有广阔的发展前景和应用空间。含有染料、农药、有机污染物等物质的环境污水，都可以进行光催化反应，通过脱色、光催化降解成对环境无害的小分子物质。相对于传统的物理化学处理方法，通过适当方法合成的纳米材料作为光催化剂对染料和有机物进行降解有许多显著优点，主要表现在结构本性、化学性能、光催化程度等方面。例如纳米材料的晶粒较小，聚集在表面的粒子数量多，形成了高浓度的晶界，从而提高光催化效率。众多纳米材料中，TiO2纳米材料以其自身化学性质稳定、高催化活性和价格低廉等优点脱颖而出，成为纳米材料的研究主角。单一的TiO2的禁带宽带较低，电子空穴复合率较高，对可见光利用率低等限制了对这类纳米材料的应用。纳米光催化剂在可见光的照射下，可发生强氧化还原反应，有效的降解污染物。TiO2具有化学性质稳定、无毒、抗腐蚀性能强和成本低等优点而成为最具有潜力和应用前景的半导体光催化材料。纳米TiO2材料有较大的禁带宽度（3.0-3.2eV）和较低的量子效应，只能被紫外光所激发，吸附能力差，对可见光的利用度极低。TiO2产生的光生电子-空穴对催化剂内部和表面复合概率高，反而降低了光催化性能。再者，紫外光对人体皮肤有较大的伤害。掺杂复合金属材料、非金属材料、表面贵金属沉积、离子液体等手段对TiO2进行修饰改性，拓宽纳米材料对可见光的禁带宽度，从而达到较高的光催化性能。离子掺杂是对TiO2纳米光催化材料改性的方法之一，主要包括金属离子掺杂（稀土金属、过渡金属）和非金属材料掺杂。金属离子掺杂是利用过渡金属离子d电子对太阳光吸收的灵敏作用，在TiO2纳米材料中掺杂过渡金属离子，可以增大光催化剂对光的响应波长范围，从紫外光的局限性，延伸至可见光的应用范畴，从而增强了光催化能力。其次，TiO2微球是一种特殊的壳体，在其表面负载金属离子，向其表面引入电荷，降低了电子-空穴对的复合率和表面电荷的迁移率，从而提高TiO2纳米材料的光催化性能。一定量的金属离子掺杂可以使光催化材料出现“杂质能级”，可以作为电子跳跃的跳板，减少跃迁所需要的能量。常用的过渡金属离子有Fe、Cu、Mo、Re、Ag等，稀土金属掺杂有Ce、La、Nd等。离子液体是由大的无机阴离子（BF4-、PF6-等）和氮、磷有机阳离子组成，在室温和相邻温度下，完全以离子态的形式存在。由于离子液体的阳离子和阴离子的数目相等，所以一般认为它是中性的，并且由于其中的离子高度不对称，所以很难积聚起来，导致它的结晶受阻，所以它在室温下呈液态，俗称“室温离子液体”。与有机溶剂相比，离子液体具有较高热稳定性、高化学稳定性、黏度低、低熔点、良好的电化学性、能溶解多种有机材料和无机材料等优势，逐渐在改良TiO2纳米材料中被应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料及其制备方法。本专利技术所制备的TiO2/Ag+/IL复合材料可以有效地降解罗丹明B染料，使有机染料达到完全降解的目的，可见光催化降解功能显著高于单一的TiO2纳米材料。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料的制备方法，先采用溶胶凝胶法制备TiO2纳米粉体，以Ag+为掺杂剂，以离子液体(IL)为修饰剂，经液相共沉淀法制得TiO2/Ag+/IL纳米复合材料。新型TiO2/Ag+/IL复合纳米材料要解决的问题是，Ag+的掺杂剂和离子液体(IL)的修饰有效提高了该复合纳米材料对于罗丹明B染料的可见光催化降解性能。结果表明，在可见光照射下，TiO2/Ag+/IL复合材料对罗丹明B染料具有较高的选择性和光催化活性，在优化的条件下，其降解率可达到98.87%。进一步的，一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料的制备方法，具体步骤如下：1）溶胶-凝胶法制备活性TiO2纳米粉体A溶液：于烧杯中加入去离子水，磁力搅拌下，逐步加入冰醋酸和无水乙醇，然后用保鲜膜盖住烧杯，搅拌10min形成A溶液，其中水、冰乙酸和无水乙醇的体积比为2:1:2；B溶液：同时于另一干燥烧杯中，加入5mL钛酸丁酯，磁力搅拌下加入20mL无水乙醇，保鲜膜盖住烧杯，搅拌10min形成B溶液；激烈搅拌下，将B溶液缓慢倾倒入A溶液中，得到乳白色的透明溶胶，将胶体静置4-6h，于烘箱中低温60℃烘干24h，用研钵磨成粉末，置于马弗炉中，在250~600℃煅烧3~6h，即可得到TiO2纳米粉体。2）TiO2/Ag+/IL纳米复合材料的制备A液：于烧杯中加入10mL去离子水，接着依次加入1gTiO2、0.001~0.300g的AgNO3固体,搅拌至完全溶解；B液：于另一烧杯中加入20mL去离子水，接着加入0.01~0.04g离子液体IL，搅拌10min；室温搅拌下，将B液缓慢加入A液中，搅拌45min，离心分离，弃去上清液，将沉淀用去离子水清洗数次（3次以上），60℃烘干。所用的离子液体IL为1-丁基-2-甲基-咪唑氯盐。一种如上所述的制备方法制得的钛基复合材料，可用于可见光下，催化降解罗丹明B。应用的具体过程为：于5mL罗丹明B溶液（浓度5~25mg/L），添加5~25mgTiO2/Ag+/IL纳米材料，可见光照下进行光催化降解，光照30~360min，离心分离，测定光照前后染料的吸光度，计算染料的脱色率。所用的可见光可为白炽灯（30W）。本专利技术的有益效果在于：1）本专利技术新制备的TiO2/Ag+/IL复合纳米材料克服了传统光催化处理环境污水技术的低效率、高成本等问题，克服了传统TiO2纳米材料光催化效率低等不足，对罗丹明B降解效果极佳；并且该复合纳米材料的制备方法简便，原料成本低，经济效益高；2）TiO2/Ag+/IL复合纳米材料是一种新型的复合结构，既有纳米粒子独特的性质，又有金属离子和离子液体的性质，三者结合产生新的性能；以Ag+为掺杂剂，以离子液体(IL)为修饰剂，增加了纳米材料的响应波长范围，不再局限于紫外光，可充分利用可见光进行光催化降解，同时也提高了反应速率；TiO2/Ag+/IL复合材料能够显示明显的协同效应并有效提高其光催化活性；3）在可见光照射下，TiO2/Ag+/IL复合材料对罗丹明B染料具有较高的选择性和光催化活性，在优化的条件下，其降解率可达到98.87%。附图说明图1TiO2基系列纳米材料的透射电子显微图及衍射图；TiO2(a,b),TiO2/Ag+(c,d),TiO2/Ag+/IL(e,f)图2TiO2基系列纳米材料的XRD衍射图；TiO2(a),TiO2/Ag+(b),TiO2/Ag+/IL(c)；图3TiO2制备过程中煅烧温度对产物TiO2/Ag+/IL降解罗丹明B的降解效率；图4TiO2/Ag+/IL纳米复合材料可见光催化降解不同染料的降解效率。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。脱色率的计算依据以下公式：脱色率（D）=（A0-A)/A0×100%其中，A0为未降本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料的制备方法，其特征在于：先采用溶胶‑凝胶法制得TiO2纳米粉体，然后以Ag+为掺杂剂，以离子液体IL为修饰剂，通过液相共沉淀法制得TiO2/Ag+/IL纳米复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料的制备方法，其特征在于：先采用溶胶-凝胶法制得TiO2纳米粉体，然后以Ag+为掺杂剂，以离子液体IL为修饰剂，通过液相共沉淀法制得TiO2/Ag+/IL纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种可见光催化降解罗丹明B的钛基复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1）溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粉体2）TiO2/Ag+/IL纳米复合材料的制备：于烧杯中加入10mL去离子水，然后依次加入1gTiO2、0.001~0.300gAgNO3,搅拌至完全溶解，得混合液1；于另一烧杯中加入20mL去离子水，接着加入0.01~0.04g的离子液体IL，搅拌10min，得混合液2；室温搅拌下，将混合液2缓慢加入混合液1中，搅拌45min，离心分离，弃去上清液，然后将沉淀用去离子水清洗后，于60℃烘干，得TiO2/Ag+/IL纳米复合材料。3.根据权利要求2所述的一种可见光催化降解罗丹明...
【专利技术属性】
技术研发人员：李艳霞，陈幼萍，
申请(专利权)人：闽江学院，
类型：发明
国别省市：福建,35
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