一种蛋白土的除铁增白方法技术

本发明专利技术提供了一种蛋白土的除铁增白方法，属于非金属矿深加工与矿物材料领域。本发明专利技术首先采用预先煅烧的方法去除蛋白土中的有机杂质并将其中所含的铁元素转化为Fe2O3，然后将预焙烧后的蛋白土与硫酸铵固体粉末按一定配比均匀混合进行煅烧，使蛋白土中的氧化铁转化为水溶性较好的铁铵盐，最后将煅烧产物用稀硫酸溶液进行漂洗，再对漂洗后的矿浆进行过滤、洗涤、干燥和煅烧。经本发明专利技术方法除铁增白后，蛋白土白度由原矿的20.0％左右提高到80％以上，Fe2O3去除率高达95％以上，具有良好的应用前景。本方法除铁增白效率较高，所用化学原料循环利用、生产过程清洁、环境危害小，而且工艺简单、易于大规模应用。

A method of removing iron and increasing whitening in a kind of protein soil

The invention provides a method for removing iron and whitening of protein soil, which belongs to the field of non-metallic mineral deep processing and mineral materials. The present invention first uses the method of precalcining to remove the organic impurities in the protein soil and convert the iron elements contained in it into Fe2O3, and then the prebaked protein soil and the ammonium sulfate solid powder are evenly mixed and calcined in a certain proportion, so that the ferric oxide in the protein soil is converted into a better water-soluble iron ammonium salt, and then the calcined iron will be calcined. The products were washed by dilute sulfuric acid solution and then filtered, washed, dried and calcined. After the invention of the method, the whiteness of the protein soil increased from about 20% of the original mine to over 80%, and the removal rate of Fe2O3 was over 95%, and it had a good application prospect. This method has high efficiency in removing iron and whitening, the chemical raw material is recycled, the production process is clean, the environmental harm is small, and the process is simple and easy to be applied in large scale.

【技术实现步骤摘要】
一种蛋白土的除铁增白方法
本专利技术涉及一种蛋白土的除铁增白方法，属于非金属矿深加工与矿物材料领域。
技术介绍
蛋白土是由细粒蛋白石组成的轻质页岩，主要矿物成分为含水的非晶质或胶质二氧化硅，其主要化学组成为SiO2，含水量约为1％～14％，还含有少量的Fe2O3、A12O3、MgO、CaO、K2O、Na2O和有机质等。蛋白土质轻及孔隙度较高，具有吸附性好、吸水性强、密度低、化学性质稳定，可用于涂料、油墨，并制成聚合物/蛋白石粉复合材料，在化工、建材、轻工以及健康、环保等众多领域具有良好的应用前景，是一种天然的绿色环境友好材料。白度是非金属矿物材料的重要指标之一，天然蛋白土通常含有有机杂质和含铁等染色矿物杂质，其自然白度难以满足相关应用领域产品结构调整和升级的要求，因此极大限制了它在相关领域的应用。将天然低白度的蛋白土提纯为适用性好的高白度优质蛋白土是一个亟待解决的技术问题，对于开发蛋白土资源具有重要意义。。由于蛋白土中含铁矿物嵌布微细，传统的除铁提纯增白方法，如磁选、浮选、重选等物理法难以有效除去，因此增白效果不明显；强酸浸出方法，虽有一定的除铁增白效果，但产品白度很难达到80％以上，且对设备污染严重，成本高，污染环境；一些研究者利用在矿物中添加无机盐(如NaCl，Na2CO3)在1000℃以上的高温下焙烧除铁增白，但是该种方法破坏了蛋白土的孔结构，降低了孔体积和比表面，显著影响了它的吸附和调湿性能，而且能耗高。本专利技术针对蛋白土除铁增白技术的研究现状，提出了一种针对蛋白土的硫酸铵低温焙烧—稀硫酸溶液漂洗的除铁增白方法。该方法除铁增白效率较高，所用化学原料循环利用、生产过程清洁、环境危害小，而且工艺简单、易于大规模应用。
技术实现思路
本专利技术的技术方案是：首先采用预先煅烧的方法去除蛋白土中的有机杂质并将其中所含的铁元素转化为Fe2O3，然后将预焙烧后的蛋白土与硫酸铵固体粉末按一定配比均混合进行煅烧，使蛋白土中的氧化铁转化为水溶性的较好铁铵盐，最后将煅烧产物用稀硫酸溶液进行漂洗，再对漂洗后的矿浆进行过滤、洗涤、干燥和煅烧，得到高白度蛋白土粉体。其主要工艺步骤如下：(1)将蛋白土原矿在600℃温度下预先焙烧1～3h；(2)将步骤(1)焙烧后的蛋白土与硫酸铵固体粉末按质量比1∶1～1∶4混匀后于400℃～600℃的温度下煅烧1h～3h；(3)将煅烧过程中产生的氨气和三氧化硫气体用水吸收后蒸发结晶回用；(4)配置0.1mol/L～0.5mol/L的稀硫酸溶液，将步骤(2)焙烧产物按液固比4∶1～10∶1加入配置好的稀硫酸溶液中进行搅拌漂洗；(5)将步骤(4)漂洗后的矿浆进行过滤、洗涤、干燥，得到除铁增白蛋白土。(6)将步骤(5)过滤、洗涤的滤液进行蒸发结晶，得到硫酸铝铵、硫酸铁铵等固体副产品。上述的一种蛋白土除铁增白方法，其特征是，蛋白土原矿粉的白度≤50％，Fe2O3含量2％～5％，粒度为≥100目。本专利技术的蛋白土除铁增白方法的原理如下：蛋白土与硫酸铵在适宜的温度煅烧过程中发生如下化学反应：2(NH4)2SO4→(NH4)3H(SO4)2+NH3↑6(NH4)2SO4+Fe2O3→2(NH4)3Fe(SO4)3+6NH3↑+3H2O↑6(NH4)3H(SO4)2+Fe2O3→2(NH4)3Fe(SO4)3+12NH3↑+9H2O↑+6SO3↑4(NH4)3Fe(SO4)3+Fe2O3→6NH4Fe(SO4)2+6NH3↑+3H2O↑硫酸铵在适宜的温度下分解生成二硫酸氢三铵，并放出氨气；硫酸铵在适宜的温度下与蛋白土中的氧化铁反应生成三硫酸铁三铵，并放出氨气和水蒸气；二硫酸氢三铵与蛋白土中的氧化铁反应生成三硫酸铁三铵，并放出氨气、水蒸气和三氧化硫；三硫酸铁三铵与蛋白土中的氧化铁反应生成二硫酸铁铵，并放出氨气和水蒸气，从而将蛋白土中的氧化铁转化成水溶性的铁铵盐。这种水溶性的铁铵盐可以通过稀硫酸漂洗、过滤、洗涤除去，实现除铁增白。本专利技术提供的蛋白土增白方法可将蛋白土白度由50％以下提高到85％以上，得到高品质的蛋白土。本专利技术具有以下优点：1.可将蛋白土的白度由原矿的20.0％左右提高到85％以上，蛋白土的Fe2O3的含量由原矿的2.5％左右下降到0.1％左右，Fe2O3去除率高达95％以上。2.蛋白土硫酸铵煅烧过程中产生的SO3和NH3气体均具有较好的水溶性，用水吸收后蒸发结晶回收的硫酸铵可循环用于蛋白土煅烧。3.除铁增白效率较高且工艺简单，易于大规模应用、所用化学原料循环利用，生产过程清洁、环境危害很小。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为蛋白土原矿及除铁增白后蛋白土的XRD衍射图。图3为蛋白土原矿及除铁增白后蛋白土的SEM图，其中(a)为蛋白土原矿×5000,(b)为蛋白土原矿×50000,(c)为除铁增白蛋白土×5000,(d)为除铁增白蛋白土×50000。具体实施方式下面结合实施例进一步详细说明：实施例1：取黑龙江嫩江地区的蛋白土原矿粉100g(白度为22％，Fe2O3含量2.54％，粒度325目筛余2％)，在600℃下焙烧1.5h；将焙烧后的蛋白土与硫酸铵按质量比1∶1.5混合，研磨均匀后放入实验室管式炉中,以10℃/min的升温速度升至500℃，在500℃下焙烧1.0h；将焙烧产物用0.1mol/L的稀硫酸溶液在稀硫酸溶液与焙烧产物质量比＝4.5:1的条件下进行漂洗，然后将漂洗产物进行过滤、洗涤、干燥得到除铁增白蛋白土，磨细至通过200目筛后测其白度及Fe2O3含量，结果列于表1。实施例2：与实施例1中的原料工艺相同，不同之处在于蛋白土与硫酸铵的质量比为1∶2混合，研磨均匀后放入实验室管式炉中,以5℃/min的升温速度升至500℃，在500℃下焙烧1.5h，焙烧产物用0.20mol/L的稀硫酸溶液在稀硫酸溶液与焙烧产物质量比＝6:1的条件下进行漂洗，然后将漂洗产物过滤、洗涤、干燥得到除铁增白蛋白土，磨细至通过200目筛后测其白度及Fe2O3含量，结果列于表1。实施例3：与实施例1中的原料工艺相同，不同之处在于蛋白土与硫酸铵的质量比为1∶3混合，研磨均匀后放入实验室管式炉中,以10℃/min的升温速度升至500℃，在500℃下焙烧2.0h，焙烧产物用0.30mol/L的稀硫酸溶液在稀硫酸溶液与焙烧产物质量比＝7:1的条件下进行漂洗，然后将漂洗产物过滤、洗涤、干燥得到除铁增白蛋白土，磨细至通过200目筛后测其白度及Fe2O3含量，结果列于表1。实施例4：与实施例1中的原料工艺相同，不同之处在于蛋白土与硫酸铵的质量比为1∶2混合，研磨均匀后放入实验室管式炉中,以10℃/min升至450℃，在450℃下焙烧3.0h，焙烧产物用0.45mol/L的稀硫酸溶液在稀硫酸溶液与焙烧产物质量比＝8:1的条件下进行漂洗，然后将漂洗产物过滤、洗涤、干燥得到除铁增白蛋白土，磨细至通过200目筛后测其白度及Fe2O3含量，结果列于表1。实施例5：与实施例1中的原料工艺相同，不同之处在于蛋白土与硫酸铵的质量比为1∶2.0混合，研磨均匀后放入实验室管式炉中,以10℃/min升至550℃，在550℃下焙烧1.5h，焙烧产物用0.25mol/L的稀硫酸溶液在稀硫酸溶液与焙烧产物质量比＝6:1的条件下进行漂洗，然后将漂洗产物过滤、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蛋白土的除铁增白方法，其特征是，其工艺步骤为：(1)将蛋白土原矿在600℃温度下预先焙烧1～3h；(2)将步骤(1)焙烧后的蛋白土与硫酸铵固体粉末按质量比1∶1～1∶4混匀后于400℃～600℃的温度下煅烧1h～3h；(3)配置0.1mol/L～0.5mol/L的稀硫酸溶液，将步骤(2)焙烧产物按液固比4∶1～10∶1加入配置好的稀硫酸溶液中进行搅拌漂洗；(4)将步骤(3)漂洗后的矿浆进行过滤、洗涤、干燥，得到除铁增白蛋白土。

【技术特征摘要】
1.一种蛋白土的除铁增白方法，其特征是，其工艺步骤为：(1)将蛋白土原矿在600℃温度下预先焙烧1～3h；(2)将步骤(1)焙烧后的蛋白土与硫酸铵固体粉末按质量比1∶1～1∶4混匀后于400℃～600℃的温度下煅烧1h～3h；(3)配置0.1mol/L～0.5mol/L的稀硫酸溶液，将步骤(2)焙烧产物按液固比4∶1～10∶1加入配置好的稀硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑水林，刘阳钰，李铭哲，孙志明，
申请(专利权)人：中国矿业大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11