一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，涉及元素检测领域。一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，包括先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，利用紫外分光光度法得到标准曲线，再进行待测物的测定；硫酸氧钒的除杂方法包括：将硫酸氧钒溶液与还原剂混合，调整初始pH值至2～3，进行三级逆流协同振荡萃取；其中，协同振荡萃取中萃取体系包括体积比为15～20：3～8：65～80的二(2‑乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂。该方法先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，再进行后续的检测，排除其他杂质离子的影响，使检测结果更加准确。

【技术实现步骤摘要】
一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法
本专利技术涉及元素检测领域，且特别涉及一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法。
技术介绍
在许多工业生产过程中，钒元素起着重要的作用。在钢铁工业和石油化学工业中，钒及其化合物具有广泛的用途。钒元素有不同的价态：三价、四价和五价，且三价钒、四价钒和五价钒之间可以相互转化。而常规的检测只是检测全钒，如果将生产过程中的四价钒检测出来，对产品的转化以及生产的技术工艺会有很大的指导作用。比如为了提高钒电池电解液储能效率，需要严格控制电解液中钒离子价态组成。目前多数采用紫外分光光度法对钒溶液中四价钒浓度进行检测，但是检测结果不太准确。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，旨在改善测定含钒溶液中四价钒浓度时检测结果不准确的问题。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，包括先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，利用紫外分光光度法得到标准曲线，再进行待测物的测定；硫酸氧钒的除杂方法包括：将硫酸氧钒溶液与还原剂混合，调整初始pH值至2～3，进行三级逆流协同振荡萃取；其中，协同振荡萃取中萃取体系包括：体积比为15～20：3～8：65～80的二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂。本专利技术提出的一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法有益效果是：一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，包括先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，利用紫外分光光度法得到标准曲线，再进行待测物的测定；硫酸氧钒的除杂方法包括：将硫酸氧钒溶液与还原剂混合，调整初始pH值至2～3，进行三级逆流协同振荡萃取。其中，协同振荡萃取中萃取体系包括：体积比为15～20：3～8：65～80的二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂。三级逆流协同振荡萃取利用离子在两种互不相溶的液相间分配性质的差异，来达到分离和提纯目的，有平衡速度快、处理容量大、分离效果好的优点，且能充分去除硫酸氧钒中杂质元素。该方法先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，再进行后续的检测，排除其他杂质离子的影响，使检测结果更加准确。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例提供的一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，包括先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，利用紫外分光光度法得到标准曲线，再进行待测物的测定。由于硫酸氧钒一般会含有如铁、锰、铬等金属杂质元素，因此先将硫酸氧钒除杂后，再作为标准溶液测定含钒溶液中四价钒浓度会更加准确。具体地，硫酸氧钒的除杂方法包括：将硫酸氧钒溶液与还原剂混合。优选地，还原剂选用有机物，比如炔烃、醛类物质等。此时能够保证不会引入无机阳离子，除杂效果更佳。更为优选地，选用抗坏血酸作为还原剂，能够有效地将溶液中的杂质离子还原，且不引入新的杂质。接着调整初始pH。酸性萃取剂的反应是发生在两相间的可逆阳离子的交换过程，萃取过程是一个不断产酸的过程，当用碱中和不断产生的酸，有利于萃取连续进行及提高金属的萃取量，因此原料液起始pH值对萃取过程中的分配比影响显著。当起始溶液pH值大于3时，会产生钒沉淀现象，因此需要严格控制体系的pH。经过专利技术人创造性专利技术，调整初始pH至2～3。进一步地，调整初始pH值至2.5。优选地，在本实施例中，采用浓度为20％～28％的氨水调整初始pH。然后进行三级逆流协同振荡萃取。在本实施例中，协同振荡萃取中萃取体系包括二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂。二(2-乙基己基)磷酸和磷酸三丁酯为稀土元素分离、部分金属的有效萃取剂。其中，二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂的体积比为15～20：3～8：65～80。优选地，二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂的体积比为17～19：3～5：70～75。在上述体积比范围内，萃取效率较高。更为优选地，二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂的体积比为18：4.5：73。在本专利技术较佳的实施例中，三级逆流协同振荡萃取中，萃取相比V(O)/V(A)为1.5～2：0.8～1.5。当萃取相比V(O)/V(A)为1.5～2：0.8～1.5时，配合二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂这一萃取体系，能够使二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂之间的协同作用最大，显著提高萃取效率。优选地，经过专利技术人发现，当萃取相比V(O)/V(A)为1.8：1时，萃取率最高。其次，为了同时保证萃取效率和节约时间，萃取时需要振动，萃取时振动频率为3～7Hz。优选地，萃取时振动频率为4Hz。进一步地，为了提高硫酸氧钒除杂的效果，三级逆流协同振荡萃取之后，还包括：分离有机相和水相，用稀硫酸，进行二级逆流反萃取。经过反萃取，能够去除更多的杂质元素。其中，稀硫酸的浓度为0.4～0.55mol/L。采用稀硫酸进行反萃取，能够保证萃取效率。用浓度为0.4～0.55mol/L的硫酸溶液可从有机相中反萃取钒，铁等杂质不易被反萃取，从而可使钒与其他杂质有效分离。优选地，稀硫酸的浓度为0.5mol/L。此时反萃取效率最高。较佳地，用稀硫酸洗涤相比为1.5～2：0.6～1.2。此时，能够保证钒的萃取率。硫酸氧钒除杂后，然后利用紫外分光光度计制作标准曲线，再进行检测待测物。需要说明的是，在本实施例中，可用硫酸氧钒配制系列四价钒溶液(0.1～1.5mol/L)以提高检测的精度。本实施例提供的一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，再进行后续的检测，排除其他杂质离子的影响，使检测结果更加准确。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供的一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，包括：先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，利用紫外分光光度法得到标准曲线，再进行待测物的测定。硫酸氧钒的除杂方法包括：将硫酸氧钒溶液与还原剂(醛类有机物)混合。调整初始pH至2。然后进行三级逆流协同振荡萃取。协同振荡萃取中萃取体系包括：二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂。其中，二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂的体积比为15：3：65。萃取相比V(O)/V(A)为1.5：0.8。萃取时振动频率为3Hz。硫酸氧钒除杂后，然后利用紫外分光光度计制作标准曲线，再进行检测待测物。实施例2本实施例提供的一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，包括先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，利用紫外分光光度法得到标准曲线，再进行待测物的测定。硫酸氧钒的除杂方法包括：将硫酸氧钒溶液与还原剂混合。接着调整初始pH至3。然后进行三级逆流协同振荡萃取。协同振荡萃取中萃取体系包括：二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂。二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂的体积比为15：5：75。萃取相比V(O)/V(A)为1.8：1.2。萃取时振动频率为5Hz。硫酸氧钒除杂后，然后利用紫外分光光度计制作标准曲线，再进行检测待测物。实施例3本实施例提供的一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，包括先将标准溶液硫酸氧钒除杂后本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，其特征在于，包括先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，利用紫外分光光度法得到标准曲线，再进行待测物的测定；所述硫酸氧钒的除杂方法包括：将所述硫酸氧钒溶液与还原剂混合，调整初始pH值至2～3，进行三级逆流协同振荡萃取；其中，协同振荡萃取中萃取体系包括体积比为15～20：3～8：65～80的二(2‑乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂。

【技术特征摘要】
1.一种测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，其特征在于，包括先将标准溶液硫酸氧钒除杂后，利用紫外分光光度法得到标准曲线，再进行待测物的测定；所述硫酸氧钒的除杂方法包括：将所述硫酸氧钒溶液与还原剂混合，调整初始pH值至2～3，进行三级逆流协同振荡萃取；其中，协同振荡萃取中萃取体系包括体积比为15～20：3～8：65～80的二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯和稀释剂。2.根据权利要求1所述的测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，其特征在于，所述二(2-乙基己基)磷酸、所述磷酸三丁酯和所述稀释剂的体积比为18：4.5：73。3.根据权利要求1或2所述的测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，其特征在于，调整初始pH值至2.5。4.根据权利要求1所述的测定含钒溶液中四价钒浓度的方法，其特征在于，三级逆流协同振荡萃取中，萃取相比V(O)/V(A)为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖继安，王方文，周胜，
申请(专利权)人：四川星明能源环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51